从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法与流程

1.本发明属于环保技术领域，涉及一种废液处理方法，尤其涉及一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法。

背景技术：

2.二甲基亚砜(dmso)是一种含硫化合物，分子式为(ch3)2so，常温为无色、无臭的透明液体，易溶于水、醇、醚与酯，有较强的吸湿性。dmso是一种非质子极性溶剂，由于dmso对化学反应具有特殊的溶媒效应和对许多物质的溶解特性，其被称为“万能溶剂”，在石油、化工、医药、电子、合成纤维、塑料以及印染等许多化工领域有着广泛的应用。

3.现有技术中公开了一系列回收dmso溶剂的方法，例如，cn104817481a公开了一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法，其通过一级脱水塔、二级脱水塔、三级脱水塔及产品塔处理后，产品塔精馏后从塔顶冷凝得到dmso产品，产品塔中的物料进入刮板蒸发器及蒸发釜蒸出剩余dmso，以提高dmso的收率；而且，一级脱水塔、二级脱水塔、三级脱水塔、产品塔一级回收蒸发系统均采用负压工艺进行操作。

4.cn104119256a公开了一种二甲基亚砜提纯方法和设备，包括：将含二甲基亚砜的原料输入第一蒸发器加热，部分蒸发后气液分离，所得气相输入精馏塔；所得液相输入第二蒸发器加热，部分蒸发后气液分离，所得气相进入蒸馏塔，所得液相输入刮膜蒸发器；在精馏塔塔釜采出二甲基亚砜粗产品，将其输入第三蒸发器加热并部分蒸发后气液分离，所得液相输入刮膜蒸发器，所得气相回输至精馏塔作为进料；将第三蒸发器加热并部分蒸发，气液分离所得气相作为加热介质回输至第一蒸发器，同时自身冷凝得到提纯后的二甲基亚砜。

5.cn102225904a公开了一种用于二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法，包括一级脱水塔、刮膜蒸发器、初蒸馏中间罐、二级脱水塔和dmso精制塔，一级脱水塔连接初蒸馏中间罐，刮膜蒸发器连接初蒸馏中间罐，然后依次连接二级脱水塔、dmso精馏塔。二甲基亚砜原料分为两股，低浓度dmso原料不含高聚物，dmso含量为2-15％，直接进入一级脱水塔，脱去原料中大部分的水；高浓度dmso原料含高聚物，dmso含量为22-50％，由刮膜蒸发器脱高聚物后再与脱水后的低浓度原料一同进入二级脱水塔。

6.上述技术方案所需设备复杂，且设备的成本较高，同时并不涉及dmso从有机废液中的回收。

7.半导体制造过程中大量使用丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯以及二甲基亚砜进行电子元件的清洗，清洗后产生含丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜、水、碱、颗粒等物质的有机废液。常规方法通常将丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯从有机废液中直接分离回收，进一步处理后作为稀释剂，用于半导体制造过程中清洗玻璃及硅片的多余光刻胶；但并不涉及对其中含量较高的二甲基亚砜的分离回收。

8.cn112142630a公开了一种从半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法，其首先将二甲基亚砜废液送入刮板蒸发器进行减压蒸发，除去颗粒物、光刻胶与碱；然后，再加入水

进行混合，送入间歇精馏塔釜。精馏塔顶首先得到丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和水的混合物；再分别得到水和二甲基亚砜混合的过度馏分、二甲基亚砜成品。上述方法虽然能够实现二甲基亚砜的回收，但无法实现对二甲基亚砜、丙二醇单甲醚以及丙二醇甲醚醋酸酯的分别回收，且回收成本有待进一步降低。

9.因此，有必要提供一种能够分别回收有机溶剂中二甲基亚砜、丙二醇单甲醚以及丙二醇甲醚醋酸酯的方法。

技术实现要素：

10.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述方法能够实现废有机溶剂中二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的分别回收，进一步提高了分离回收二甲基亚砜的经济效益，具有极高的工业应用价值。

11.为达此目的，本发明采用以下技术方案：

12.第一方面，本发明提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述废有机溶剂包括二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯，所述方法包括如下步骤：

13.(1)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；

14.(2)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；

15.(3)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；

16.(4)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；

17.(5)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，得到二甲基亚砜。

18.本发明通过精准控制第一减压精馏、第二减压精馏、第三减压精馏、第四减压精馏与第五减压精馏的条件，实现了废有机溶剂中二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的分别回收。而且，本发明通过第二减压精馏与第四减压精馏的设置，保证了所得丙二醇甲醚醋酸酯以及二甲基亚砜的纯度，便于对其直接进行再利用。

19.本发明提供的方法在步骤(1)中回收78-82℃的馏分，保证了所得丙二醇单甲醚的纯度以及回收率；步骤(3)中回收108-112℃的馏分，保证了所得丙二醇甲醚醋酸酯的纯度以及回收率。

20.本发明所述第二减压精馏的作用为去除残余的丙二醇单甲醚，第二减压精馏的条件只要能够实现丙二醇单甲醚的去除即可。

21.本发明所述第四减压精馏的作用为去除残余的丙二醇甲醚醋酸酯，第四减压精馏的条件只要能够实现丙二醇甲醚醋酸酯的去除即可。

22.本发明步骤(1)所述回收78-82℃的馏分是指，对馏分进行回收时的塔顶温度为78-82℃，例如可以是78℃、79℃、80℃、81℃或82℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

23.本发明步骤(3)所述回收108-112℃的馏分是指，对馏分进行回收时的塔顶温度为108-112℃，例如可以是108℃、109℃、110℃、111℃或112℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

24.本发明步骤(5)所述回收114-116℃的馏分是指，对馏分进行回收时的塔顶温度为114-116℃，例如可以是114℃、115℃或116℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

25.优选地，步骤(1)所述第一减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，例如可以是0.018mpa、0.019mpa、0.02mpa、0.021mpa或0.022mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

26.优选地，步骤(1)所述第一减压精馏的回流比为(2-5):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

27.优选地，步骤(2)所述第二减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，例如可以是0.018mpa、0.019mpa、0.02mpa、0.021mpa或0.022mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

28.优选地，步骤(2)所述第二减压精馏的回流比为5:(1-3)，例如可以是5:1、5:1.5、5:2、5:2.5或5:3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

29.本发明不对第二减压精馏的时间做进一步限定，只要能够实现去除残余丙二醇单甲醚即可。

30.优选地，步骤(3)所述第三减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，例如可以是0.018mpa、0.019mpa、0.02mpa、0.021mpa或0.022mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

31.优选地，步骤(3)所述第三减压精馏的回流比为(2-6):1，例如可以是2:1、3:1、4:1、5:1或6:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

32.优选地，步骤(4)所述第四减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa，例如可以是0.001mpa、0.002mpa或0.003mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

33.优选地，步骤(4)所述第四减压精馏的回流比为5:(1-4)，例如可以是5:1、5:1.5、5:2、5:2.5、5:3、5:3.5或5:4，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

34.本发明不对第四减压精馏的时间做进一步限定，只要能够实现去除残余丙二醇甲醚醋酸酯即可。

35.优选地，步骤(5)所述第五减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa，例如可以是0.001mpa、0.002mpa或0.003mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

36.优选地，步骤(5)所述第五减压精馏的回流比为(1.2-2):1，例如可以是1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1或2:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

37.优选地，步骤(2)所得第一混合物和/或步骤(4)所得第二混合物回用于步骤(1)。

38.本发明通过将第一混合物和/或第二混合物回用于废有机溶剂，有利于提高丙二醇单甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯以及二甲基亚砜的回收率。

39.优选地，步骤(1)所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为20-40wt％，丙二

醇单甲醚的质量百分数为27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为32-35wt％，余量为不可避免的杂质。

40.本发明步骤(1)所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为20-40wt％，例如可以是20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

41.本发明步骤(1)所述废有机溶剂中，丙二醇单甲醚的质量百分数为27-35wt％，例如可以是27wt％、28wt％、30wt％、32wt％、33wt％或35wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

42.本发明步骤(1)所述废有机溶剂中，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为32-35wt％，例如可以是32wt％、32.5wt％、33wt％、33.5wt％、34wt％、34.5wt％或35wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

43.优选地，所述方法在精馏塔中进行。

44.本发明提供的方法仅需精馏塔即可进行，对设备要求较低。

45.本发明所述精馏塔优选为减压精馏塔，本发明在此不做过多限定。

46.作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：

47.(1)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；第一减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，第一减压精馏的回流比为(2-5):1；

48.所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为20-40wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为32-35wt％；

49.(2)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；第二减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，第二减压精馏的回流比为5:(1-3)；

50.(3)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，第三减压精馏的回流比为(2-6):1；

51.(4)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa，第四减压精馏的回流比为5:(1-4)；

52.(5)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，得到二甲基亚砜；所述第五减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa，第五减压精馏的回流比为(1.2-2):1。

53.本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

54.与现有技术相比，本发明的有益效果为：

55.(1)本发明通过对精馏过程中条件的控制，能够实现二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的分离，进一步提高了分离回收二甲基亚砜的经济效益，具有极高的工业应用价值；

56.(2)本发明提供的方法分离回收废有机溶剂中的二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯时，二甲基亚砜的回收率可达80.3％，纯度在99.8wt％以上；丙二醇单甲醚的回收率可达81.3％，纯度在99.9wt％以上；丙二醇甲醚醋酸酯的回收率可达78.8％，纯度

在99.9wt％以上。

具体实施方式

57.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

58.实施例1

59.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述方法包括如下步骤：

60.(1)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；第一减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第一减压精馏的回流比为4:1；

61.所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为30wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为32wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为33wt％，余量为杂质；

62.(2)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；第二减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第二减压精馏的回流比为5:2；

63.(3)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第三减压精馏的回流比为4:1；

64.(4)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四减压精馏的绝对压力为0.002mpa，第四减压精馏的回流比为5:3；

65.(5)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，回收得到二甲基亚砜；所述第五减压精馏的绝对压力为0.002mpa，第五减压精馏的回流比为1.5:1。

66.实施例2

67.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述方法包括如下步骤：

68.(1)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；第一减压精馏的绝对压力为0.018mpa，第一减压精馏的回流比为2:1；

69.所述废有机溶剂的组成与实施例1相同；

70.(2)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；第二减压精馏的绝对压力为0.018mpa，第二减压精馏的回流比为5:1；

71.(3)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三减压精馏的绝对压力为0.018mpa，第三减压精馏的回流比为2:1；

72.(4)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四减压精馏的绝对压力为0.001mpa，第四减压精馏的回流比为5:1；

73.(5)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，回收得到二甲基亚砜；所述第五减压精馏的绝对压力为0.001mpa，第五减压精馏的回流比为1.2:1。

74.实施例3

75.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述方法包括如下

步骤：

76.(1)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；第一减压精馏的绝对压力为0.022mpa，第一减压精馏的回流比为5:1；

77.所述废有机溶剂的组成与实施例1相同；

78.(2)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；第二减压精馏的绝对压力为0.022mpa，第二减压精馏的回流比为5:3；

79.(3)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三减压精馏的绝对压力为0.022mpa，第三减压精馏的回流比为6:1；

80.(4)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四减压精馏的绝对压力为0.003mpa，第四减压精馏的回流比为5:4；

81.(5)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，回收得到二甲基亚砜；所述第五减压精馏的绝对压力为0.003mpa，第五减压精馏的回流比为2:1。

82.实施例4

83.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了所处理废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为20wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为35wt％外，其余均与实施例1相同。

84.实施例5

85.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了所处理废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为40wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为27wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为32wt％外，其余均与实施例1相同。

86.实施例6

87.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(1)的回流比为1.5:1外，其余均与实施例1相同。

88.实施例7

89.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(1)的回流比为5.5:1外，其余均与实施例1相同。

90.实施例8

91.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(2)的回流比为5:3.5外，其余均与实施例1相同。

92.实施例9

93.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(2)的回流比为5:0.5外，其余均与实施例1相同。

94.实施例10

95.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(3)的回流比为1.5:1外，其余均与实施例1相同。

96.实施例11

97.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(3)的回

流比为6.5:1外，其余均与实施例1相同。

98.实施例12

99.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(4)的回流比为5:0.5外，其余均与实施例1相同。

100.实施例13

101.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(4)的回流比为5:4.5外，其余均与实施例1相同。

102.实施例14

103.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(5)的回流比为1:1外，其余均与实施例1相同。

104.实施例15

105.本实施例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，除了步骤(5)的回流比为2.2:1外，其余均与实施例1相同。

106.对比例1

107.本对比例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述方法包括如下步骤：

108.(i)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；第一减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第一减压精馏的回流比为4:1；

109.所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为30wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为32wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为33wt％，余量为杂质；

110.(ii)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第三减压精馏的回流比为4:1；

111.(iii)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四减压精馏的绝对压力为0.002mpa，第四减压精馏的回流比为5:3；

112.(iv)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，回收得到二甲基亚砜；所述第五减压精馏的绝对压力为0.002mpa，第五减压精馏的回流比为1.5:1。

113.对比例2

114.本对比例提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述方法包括如下步骤：

115.(a)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；第一减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第一减压精馏的回流比为4:1；

116.所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为30wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为32wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为33wt％，余量为杂质；

117.(b)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；第二减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第二减压精馏的回流比为5:2；

118.(c)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三减压精馏的绝对压力为0.02mpa，第三减压精馏的回流比为4:1；

119.(d)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，回收得到二甲基亚砜；所述第五减压精馏的绝对压力为0.002mpa，第五减压精馏的回流比为1.5:1。

120.对实施例以及对比例所得二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的纯度，以及二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的回收率进行测试，所得结果如表1所示。

121.表1

[0122][0123][0124]

综上所述，本发明通过对精馏过程中条件的控制，能够实现二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的分离，进一步提高了分离回收二甲基亚砜的经济效益，具有极高的工业应用价值；本发明提供的方法分离回收废有机溶剂中的二甲基亚砜、丙二醇单甲

醚与丙二醇甲醚醋酸酯时，二甲基亚砜的回收率可达80.3％，纯度在99.8wt％以上；丙二醇单甲醚的回收率可达81.3％，纯度在99.9wt％以上；丙二醇甲醚醋酸酯的回收率可达78.8％，纯度在99.9wt％以上。

[0125]

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：

1.一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述废有机溶剂包括二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；(2)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；(3)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；(4)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；(5)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，得到二甲基亚砜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa；优选地，步骤(1)所述第一减压精馏的回流比为(2-5):1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa；优选地，步骤(2)所述第二减压精馏的回流比为5:(1-3)。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述第三减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa；优选地，步骤(3)所述第三减压精馏的回流比为(2-6):1。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述第四减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa；优选地，步骤(4)所述第四减压精馏的回流比为5:(1-4)。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述第五减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa；优选地，步骤(5)所述第五减压精馏的回流比为(1.2-2):1。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所得第一混合物和/或步骤(4)所得第二混合物回用于步骤(1)。8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为20-40wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为32-35wt％，余量为不可避免的杂质。9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法在精馏塔中进行。10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)第一减压精馏处理废有机溶剂，回收78-82℃的馏分，得到丙二醇单甲醚；第一减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，第一减压精馏的回流比为(2-5):1；所述废有机溶剂中，二甲基亚砜的质量百分数为20-40wt％，丙二醇单甲醚的质量百分数为27-35wt％，丙二醇甲醚醋酸酯的质量百分数为32-35wt％；(2)进行第二减压精馏，分离得到丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的第一混合物，以除去残余的丙二醇单甲醚；第二减压精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，第二减压精馏的回流比为5:(1-3)；(3)进行第三减压精馏，分离108-112℃的馏分，得到丙二醇甲醚醋酸酯；所述第三减压

精馏的绝对压力为0.018-0.022mpa，第三减压精馏的回流比为(2-6):1；(4)进行第四减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯与二甲基亚砜的第二混合物，以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；所述第四减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa，第四减压精馏的回流比为5:(1-4)；(5)进行第五减压精馏，回收114-116℃的馏分，得到二甲基亚砜；所述第五减压精馏的绝对压力为0.001-0.003mpa，第五减压精馏的回流比为(1.2-2):1。

技术总结

本发明提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述废有机溶剂包括二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯，所述方法包括如下步骤：第一减压精馏处理废有机溶剂，回收得到丙二醇单甲醚；进行第二减压精馏以除去残余的丙二醇单甲醚；进行第三减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯；进行第四减压精馏以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；进行第五减压精馏，回收得到二甲基亚砜。本发明通过对精馏过程中条件的控制，能够实现二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的分离，进一步提高了分离回收二甲基亚砜的经济效益，具有极高的工业应用价值。极高的工业应用价值。

技术研发人员：虞恺 张玉芳

受保护的技术使用者：无锡中天固废处置有限公司

技术研发日：2022.07.21

技术公布日：2022/9/2