本发明公开了一种氨噻肟酸的清洁制备工艺,属于有机合成技术领域。包括以下步骤:(1)乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钙滴加硫酸进行肟化,析出硫酸钙固体,过滤,洗涤硫酸钙湿粉,得硫酸钙,洗涤液和滤液中加入碳酸钠,滴加硫酸二甲酯进行肟的甲基化;(2)结束后分相,有机相脱水后进行卤代、加水淬灭、分相,水相为强酸性水,有机相为卤代物,卤代物滴加入硫脲中进行环合反应,结束后加入三氯甲烷,分相去掉水相,得到氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液;(3)滴加液碱,水解,反应结束后分相,去掉有机相,水相脱色,滴加淬灭所得水相至氨噻肟酸全部析出。本发明方法产生三废少,可实现资源循环利用,产品收率高,操作简单,易于实现。
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