本发明公开了一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法,包括以下步骤:(1)含有钨酸钠和钼酸钠的混合溶液;(2)通过D314‑W弱碱性阴离子树脂分离吸附钨离子;(3)通过D314弱碱性阴离子树脂分离吸附钼离子;(4)分离高吸附钨树脂中吸附的少量钼离子;(5)对高吸附钨树脂进行解析,最终得到固定钨酸钠;(5)对高吸附钼树脂进行解析,最终得到固定钼酸。本发明利用钨钼形成同多酸的能力差异,用盐酸将溶液的PH值调整为6.5‑7.5,溶液中的WO
42‑优先聚合成HW
6O
215‑离子,而溶液中的钼则仍以MoO
42‑的形式存在,利用HW
6O
215‑离子与MoO
42‑的性质的差异实现钨钼的分离。
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