一种用于痕量铅离子检测的石墨烯?聚吡咯电化学传感器的制备方法及其应用,属于环境分析领域。本发明利用聚吡咯中胺基上的氮原子与铅离子络合作用获得高的选择性和石墨烯纳米片高电导率起到信号放大的作用,实现对痕量铅离子检测。石墨烯的存在还能增加复合材料的空间结合位点和界面电子传递速率由此提高传感器的检测效果。由于石墨烯纳米片和聚苯胺协同作用,石墨烯?聚吡咯电化学传感方法具有灵敏度高、选择性高等特点,对铅离子检测线性范围为5?750nM,检测限为0.047nM,并且石墨烯?聚吡咯电化学传感器的制备方法简单可控,无二次污染。本发明在原位监测水体中的痕量铅离子方面有广泛的应用前景。
一种快速检测亚硝酸盐的电化学修饰电极,是以玻碳电极作为载体,石墨烯为功能材料制成的修饰电极,能快速测定水中亚硝酸盐。制备时,将玻碳电极在湿绒布上用三氧化二铝抛光粉预处理,再将配制好的石墨烯悬浊液滴涂到处理好的玻碳电极上,远红外快速干燥烘干,得到石墨烯修饰玻碳电极。本实用新型的快速检测亚硝酸盐的电化学修饰电极制备方法简单、操作容易、检测灵敏度高、对亚硝酸盐响应迅速,并且具有良好的稳定性、在分析化学,环境检测领域有广阔的应用前景。
本发明涉及光化学比色传感器阵列,是一种光化学比色传感器阵列用于多种重金属离子检测的方法:将几种重金属离子指示剂固定于多孔敏感膜上构成阵列,借助于彼此相互独立的多个单通道流通池系统,进行多通道分析,在10分钟内可对水中汞、铅、镉、银、砷、镍、铜、锌等多种痕量重金属离子是否超出国标规定的污水排放标准进行快速判定。该传感器阵列用彩色成像设备采集指示剂暴露在各种不同重金属离子前后的颜色变化,将其颜色变化对应的红、绿、蓝(RGB)色光谱值构建每种重金属离子的“指纹图谱”。在样品测试过程中,采用聚类分析以及主成分分析等数理统计方法,将样品的图谱与“指纹图谱”库对照,从而对未知的重金属离子进行定性或半定量的分析。
本发明属于分析技术领域,具体涉及一种基于化学衍生的血浆中类固醇激素的检测方法。使用液液萃取方式对血浆进行样品前处理,萃取得到的类固醇激素使用2‑肼吡啶作为衍生化试剂与化学结构中含有羰基的类固醇激素进行席夫碱反应,反应产物使用液相色谱‑质谱联用分析,由于衍生化反应产物在电喷雾电离源中的离子化效率较原类固醇激素更高,从而实现类固醇激素的高灵敏度检测。本发明前处理方式简单,不仅可以检测以游离形式存在的类固醇激素,还可以对以与葡萄糖醛酸结合或以硫酸酯形式存在的结合型类固醇激素进行检测,并且衍生产物具有特征二级质谱,有利于定性。该方法具有灵敏度高、特异性的好的优点。
本发明涉及甾体激素高灵敏度检测,具体说是一种基于化学衍生的尿液中甾体激素的检测方法。采用一种新型的衍生化试剂4-二甲氨基苯甲酸对含羟基的甾体激素进行酯化,酯化产物用于液相色谱-质谱联用分析,由于衍生化反应提高了甾体激素的质谱离子化效率,从而实现了甾体激素高灵敏度检测,对21种甾体激素衍生化后的检测灵敏度高(均达到<1ng/mL)。本发明不但可实现高灵敏度检测,且可检测的甾体激素覆盖面广(包括雄激素、雌激素、皮质激素、孕激素)。该方法具有特异性好、精确、重复性高等特点。
本发明为一种用于痕量铜离子检测的TiS2纳米片-聚苯胺基电化学传感器的制备方法及其应用,属于环境分析领域。本发明利用聚苯胺中亚胺基上的氮原子与铜离子络合作用获得高的选择性和TiS2纳米片高电导率起到信号放大的作用,实现对痕量铜离子检测。TiS2纳米片的存在还能增强该传感器的稳定性和界面电子传递速率。由于TiS2纳米片和聚苯胺协同作用,TiS2纳米片-聚苯胺基电化学传感方法具有灵敏度高、选择性高等特点,对铜离子检测线性范围为25nM-5μM,检测限为0.7nM,并且TiS2纳米片-聚苯胺基电化学传感器的制备方法可控,无二次污染。本发明在实时、原位监测水体中的铜离子上有广泛的应用前景。
本实用新型属于甲醛检测技术领域,尤其是一种用于检测环境的电化学甲醛检测仪,针对现有的技术中存在长期使用后,内部的氧化半导体的检测效率会逐渐降低,同时内部的电池更换较为麻烦的问题,现提出如下方案,其包括检测仪主体与过滤管,所述检测仪主体的底部固定连接有螺纹环,且螺纹环与过滤管的内壁螺纹连接,检测仪主体内设有数据处理块,检测仪主体的的一侧固定安装有观测屏幕,本实用新型使用方便,通过按下开关,实现带入空气进行检测并在观测屏幕上显示数据的效果,当转动检测仪主体时,实现带动电池槽与氧化半导体分别从动力室和滑动室内滑出的作用,起到了方便替换电池与氧化半导体的效果。
本发明涉及一种基于集成三电极体系微芯片的电化学与电化学发光的检测方法。步骤如下:(1)制作集成三电极的聚甲基丙烯酸基片;(2)制作聚二甲基硅氧烷盖片;(3)微芯片?电化学工作站检测装置。本发明首次将不同材料的微电极集成到了单片PMMA基片上,提高了测试装置的集成度,不需外接电极,便携性好、检测响应速度快,检测精度高,可达1×10?6M,并可以进行调整。测试方法的重复性好,100次以上数据误差小。同时清洗电极简单,可更换PDMS盖片,延长了测试装置的使用寿命、使用聚合物材料进行加工,生化兼容性好,基片透明,可兼容电化学与电化学发光检测,化学试剂消耗量为0.1毫升/次,显著地降低了测试成本。
本发明公开了一种核磁共振‑电化学联用的电极表征装置、检测系统及利用前述装置表征电极的方法;电极表征装置包括固体电解质原位电化学池,其具有密封经包裹封装后的待测电极样品的密封框、以及依次层叠的金属集流片、固体电解质膜和与金属集流片相对设置的金属对电极以及固体核磁样品管;在对待测电极样品进行检测时,固体电解质原位电化学池被封装在固体核磁样品管中,固体电解质膜的膜材料包括但不限于全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一种。本发明解决了现有电化学检测的两电极或三电极体系难以与核磁技术进行有效整合,相关检测信号也难以令人满意的弊端,并提供了可有效与核磁检测技术相耦合的电化学装置。
本实用新型公开一种具有充电底座、流动检测池的手持式微量溶解氧分析仪,设有底盘,在底盘上固定有充电底座及流动检测池,手持式二次仪表置于充电底座上,流动检测池内有圆柱形池腔,流动检测池侧壁上端、下端分别设有与池腔相通的液体出口、液体入口,液体入口是通过导管与池腔相通;池腔内置有覆膜式溶解氧电化学传感器,两者之间留有间隙,传感器的下端是膜压帽,氧测量电极固定在膜压帽的中心孔处,传感器上端通过电极压帽固定在流动检测池上,传感器上端的电极防水接线端子通过电缆线与二次仪表相接;在膜压帽的下表面上还设有径向导流槽,膜压帽下方的导管与传感器同轴且与膜压帽的下表面垂直。
本发明涉及食品安全领域,公开了一种小麦粉中过氧化钙的分析检测方法,通过多种方法组合分析小麦粉试样中是否含有过氧化钙。酸碱度分辨筛选分析小麦粉pH测试结果均显中性,添加0.05%过氧化钙的小麦粉均显碱性。鲁米诺化学发光分析小麦粉中含有过氧化钙则发光,否则不发光,与上述实验结合,排除其他过氧化物。X射线荧光全元素分析测定试样小麦粉灰分,结合上述两个实验,钙元素为唯一主成分则提示试样中含有过氧化钙。结合以上三个实验结果,X射线晶体衍射测定试样小麦粉灰分,当试样与添加有0.05%过氧化钙小麦粉灰分三强线d值和峰强比相同或在误差范围内相近时,则证明试样中含有过氧化钙。本发明能够简便快速、准确有效地分辨分析出小麦粉中是否含有过氧化钙。
本发明涉及分析化学领域,具体涉及一种氧固醇类物质的衍生化方法及其分析检测方法。该衍生化方法为混合酸酐法,将2‑甲基‑6‑硝基苯酸酐、4‑二甲氨基吡啶、吡啶甲酸、吡啶和三乙胺混合为衍生化试剂,于25‑45℃衍生化80‑140min。本发明进一步涉及一种氧固醇类物质的分析检测方法,采用上述方法对待测样品进行衍生化处理。经衍生化后的氧固醇类物质在LC‑ESI‑MS/MS检测中,表现出了较好的重复性,具有较高的灵敏度。本发明采用混合酸酐衍生化方法,衍生化效率高,且衍生化产物易分离。
本发明属于临床血药浓度分析检测技术领域,具体涉及临床血中药物浓度定性、定量分析的检测系统。一种血药浓度分析仪检测系统,其技术方案是基于离子迁移谱技术,包括:医用气源、气源净化处理装置、热解析进样装置、离子迁移管、气路循环系统、化学添加剂装置、气体流量控制装置、信号接收及转换装置、高压模块和控制系统装置等。本发明中的检测装置,离子迁移管化学添加剂(dopant)单独一路加入电离区,有效控制dopant浓度在1‑10ppm之间。进样装置采用脉冲式进样方式,大大提高了检测灵敏度。
本发明属于电化学分析技术领域,公开了一种快速分析检测葡萄糖的方法。利用电化学工作站,以Au‑Ni‑纯棉布纳米合金修饰电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,对电极为铂丝电极,组成三电极系统;将该三电极系统置于葡萄糖待测液和支持电解质中,采用循环伏安法,设定电位在0.2‑0.65V进行循环伏安扫描,扫速范围为20~100mV/s,并利用标准曲线法进行分析测定检测葡萄糖。该方法提供的检测电极对葡萄糖具有高灵敏度;且该电化学分析检测方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高,可广泛应用于葡萄糖实际样品测定。
本发明公开了一种稀土掺杂TiO2光电化学传感器快读检测有机磷农药的方法。该传感器以CdSe结合稀土元素掺杂TiO2作为光敏材料,在可见光照射下,利用有机磷农药对乙酰胆碱酯酶与其底物硫代乙酰胆碱所产生的电子供体的抑制作用,对有机磷农药进行检测。对氯吡硫磷的检测范围为1ng/mL‑100ug/mL,检测限为0.1ng/mL。该方法继承了光电化学的快速、便携,廉价等优点,同时也具有优良的灵敏性和抗干扰性。
本实用新型属于超高真空表面分析仪器配套的化学分析仪。其特征在于与分析仪配装的反应室和样品传送部件分别通过上下同轴法兰相接于预处理室,反应室壁体下端中部为样品进入密封口,中部置装加热炉;传送部件转动手柄经中部套装液压波纹管的升降杆接至样品架,与反应室中加热炉对应设置的升降杆定位于连至固定架上的导轨法兰、带轴承的滑动法兰和连接法兰中部。本反应器可用于真实粉末催化剂的研究;其真空密封技术可靠;结构简单,操作方便。
本发明提供铸铁化学分析用白口化模具,涉及铸铁技术领域,包括模具结构,所述模具结构包括上模座与下模座,所述下模座的上端开设有楔形槽,所述上模座的一侧为楔形设计,所述上模座与楔形槽嵌合卡接,所述下模座的上端开设有样品浇灌槽,所述上模座的一侧开设有侧边浇灌槽,所述侧边浇灌槽的下端与样品浇灌槽的一侧连通,所述样品浇灌槽与侧边浇灌槽的内部设置有白口化样品。本发明通过模具结构的设置,在浇筑时,铁水直接浇入铸铁样块成型槽,冷却后取出的样块外形统一,表面平整,白口化好,同时方便碳、硫元素的化学分析的取样,在全分析过程没有化学试剂的参与,达到零污染排放,具有较高的环保效果。
本实用新型提供一种化学分析样品自动冷却槽,所述冷却槽由槽体、托盘、隔板、盖体组成;所述槽体的一侧设置有进水口和出水口;所述托盘和T型隔板均为多孔构件;所述托盘为U型板;所述托盘的U型开口朝向进水口和出水口;所述托盘水平固定于槽体内,在竖直方向上高度可调;所述隔板插设于所述托盘的U型开口的底部;所述盖体由框架和固定于框架内的弹簧网组成;所述槽体内设置有用于监测调节水温的电控部件。应用本实用新型中的实验室样品自动冷却槽,可实现对大批量待冷却样品的同步快速高效冷却,提升了工作效率,降低了冷却过程中的误差,简化了工作流程。
本发明涉及一种纺织领域的纤维含量分析方法。一种涤氨产品纤维含量定量化学分析方法,采用硫酸溶解氨纶,在硫酸浓度为70%,温度为:70℃±2℃,溶解时间:30±5min条件下,试验结果最接近于实际纤维含量。本发明的优点在于:采用化学分析方法,可以快速、大量进行试验,及时准确检出涤氨产品中氨纶的含量。改进后的工艺流程适合含有各种助剂的涤氨产品,大大拓宽了产品的溶解适应性。同时也提高了溶解效率和结果的准确性。
本发明涉及一种基于糖苷键质谱可碎裂型化学交联剂用于化学交联质谱解析蛋白质‑蛋白质相互作用的分析方法,该方法通过使用以二糖为骨架的含有两个反应活性基团的交联剂与蛋白质复合物进行化学交联反应,利用糖苷键和肽键质谱碎裂能量的选择性差异,实现交联试剂和交联肽段肽键的高选择性可控碎裂,从而降低交联肽段的谱图复杂程度并显著缩减数据检索的规模,实现基于化学交联策略的蛋白质复合体的规模化分析,为研究蛋白质的空间结构及蛋白质‑蛋白质相互作用网络提供重要的技术支撑。
本发明涉及一种气体分析用水标准物质化学转化制备方法,水标准物质主要用于气体分析用水分测定(露点)仪的校准,属于测试计量的技术领域。这种气体分析用水标准物质化学转化制备方法,通过称量法获得准确浓度的气体钢瓶包装氢中氧、氧中氢或氧中烃标准气体,将所述标准气体通过装有干燥器及催化转化炉的反应装置,先脱出气体中本底水分,获得水分仪校准的“零点”气体;再将已知浓度的氢、氧或烃进行化学反应定量转化为水,将反应后的气体通过导管直接引入水分分析仪进行校准操作。该方法使用的设备简单,操作方便,使水分测定也能够像其他成分一样,通过商用稳定的标准物质,在生产现场由企业人员随时校准仪表。
本发明涉及一种基于化学标记和质谱技术研究蛋白和材料相互作用的结构分析新方法。其特征为首先对蛋白质和蛋白质‑材料复合物分别进行化学标记,随后进行蛋白质的变性、酶解、色谱‑质谱联用分析和数据库检索,对比材料加入前后蛋白质上特定氨基酸位点的化学标记效率变化情况,标记效率明显下降区域即为蛋白质‑材料相互作用区域,标记效率明显上升区域即为结合材料后蛋白质构象变化区域。该蛋白质‑材料相互作用分析方法具有快速简单、稳定高效,灵敏度高、可高通量动态分析、在标记过程中蛋白质依然保持生理结构和活性、分析结果不受蛋白质分子量大小、纯度等条件限制等优势。
本发明属于生物领域,涉及一种用于检测miRNA-20a的硼掺杂石墨烯量子点电化学发光传感器的制备及其应用。向铂电极滴加纳米金和BGQDs-DNA,使其在电极表面的体积为2-8μL/mm2和2-6μL/mm2。室温干燥,将电极浸入含有不同浓度待测miRNA-20a的缓冲液中,在37℃下反应0.5-3h,用PBS缓冲溶液清洗电极。用多通道化学发光检测系统检测电极电化学发光信号,电解液为0.1M?PBS含0.1M?KCl及0.05M?K2S2O8,电压0.7~1.15V,扫描速率0.1V/s,光电倍增管高压600V。本发明的电化学发光检测方法比传统分析方法成本低、操作简单、实用性强。
本发明涉及质谱分析仪器,具体的说是真空紫外光电离和化学电离的复合电离源,包括真空紫外光源和电离源腔体;在电离源腔体内部、沿真空紫外光出射方向依次设置有离子加速电极、离子推斥电极、离子引出电极和差分接口极板,离子加速电极、离子推斥电极、离子引出电极和差分接口极板相互间隔、同轴、平行设置;离子加速电极、离子推斥电极、离子引出电极和差分接口极板均为板式结构,中心部位设置有通孔,真空紫外光的光束平行于电极轴线方向穿过各电极通孔的中心区域。本电离源利用单一的真空紫外光源在一定电离源气压条件下实现真空紫外光电离和化学电离两种电离模式的切换,大大扩宽了仪器可检测样品的范围。
本发明公开了一种保留时间锁定-气相色谱-四极杆质谱-选择性离子扫描进行化学轮廓分析的方法,首先采用气相色谱-质谱全扫描方法分析质量控制样品,采用质谱自动去卷积和峰识别系统对获得的全扫描信息进行质谱去卷积和峰识别,从AMDIS的结果文件中提取识别的化合物所对应的色谱保留时间信息,并根据该信息对不同保留时间的色谱峰进行分组;然后从原始数据文件中提取质谱信息,进行特征离子选定。建立保留时间锁定的GC-MS方法并对待分析的所有样品在该方法下进行选择离子检测。本发明使得采用气相色谱-质谱得到的化学轮廓分析数据的可靠性、有效性和可操作性得到提高。本方法也可推广到以液相色谱-质谱为基础的化学轮廓分析。
本实用新型属于免疫化学检测技术领域,涉及一种腹泻性贝类毒素化学发光免疫分析试剂盒,主要用于贝类组织、水样、藻类中腹泻性贝类毒素残留的检测。所述的腹泻性贝类毒素化学发光免疫分析试剂盒包括盒体、连接于盒体一侧的盒盖、位于盒体内的试剂储藏盒和保温盒,采用本实用新型提供的腹泻性贝类毒素化学发光免疫分析试剂盒,在化学发光板加样后,置于保湿槽内,保温盒体积小、密封盖密闭严密,保温、保湿效果好,显著降低了温度和湿度对化学发光酶联反应的影响,确保检测的一致性、准确性、灵敏度。
本实用新型涉及一种锂离子电池模拟电池的电化学测试盒,主要包括工作腔盖板和测试盒主体,工作腔盖板由螺丝与盒体实现封装,工作腔盖板上开有一个与X射线衍射入射光束面积相当的X射线视窗,测试盒主体内部设有一端开口的工作腔,与X射线衍射入射光束的面积相当;在测试盒主体的底端置入垫片,测试盒主体底部开有供电极极柱插入的贯通孔道,孔道中部置入密封圈,电极极柱上部设有极柱托,极柱托与盒体之间由铆合螺钉铆合,电极极柱通过外压的作用上下移动,推动垫片在一定的空间范围内上下移动,工作腔盖板与外电路通过导电夹具相连。本实用新型的有益效果是:成本低,且操作简单,在手套箱内即可装配使用,适用于各种小型的实验室。
本发明涉及一种用于现场X-射线衍射分析的锂离子电池电化学测试盒,主要包括工作腔盖板和测试盒主体,工作腔盖板由螺丝与盒体实现封装,工作腔盖板上开有一个与X射线衍射入射光束面积相当的X射线视窗,测试盒主体内部设有一端开口的工作腔,与X射线衍射入射光束的面积相当;在测试盒主体的底端置入垫片,测试盒主体底部开有供电极极柱插入的贯通孔道,孔道中部置入密封圈,电极极柱上部设有极柱托,极柱托与盒体之间由铆合螺钉铆合,电极极柱通过外压的作用上下移动,推动垫片在一定的空间范围内上下移动,工作腔盖板与外电路通过导电夹具相连。本发明的有益效果是:成本低,且操作简单,在手套箱内即可装配使用,适用于各种小型的实验室。
本实用新型公开了一种可测量水质中化学需氧量的在线分析仪,具体涉及需氧量分析仪技术领域,包括分析仪主机,所述分析仪主机的顶端设置有测量壁,且分析仪主机的顶端表面靠近测量壁的一侧设置有测试区,所述测量壁的前表面嵌入设置有显示屏,且测量壁的后表面嵌入设置有两个采样定位器。本实用新型分析仪主机通过安装在消解管内壁上的光度计测量,进行换算得出化学需氧量值,同时在显示屏上显示数值,在线实时监测,解决了水样提取到实验室的过程中出现变质,测试不及时数据误差大的问题,无需人员干涉,解决了实验室人工化学分析对操作人员的身体造成一定的危害,解决了实验室分析需要消耗大量的人力物力,工作效率低的问题。
本实用新型属于特种设备检测技术领域,具体公开了一种电梯安全性能综合检测系统,包括数据采集装置,测试传感器连接数据采集装置,所述数据采集装置连接智能数字终端,承运质量测量模块、钢丝绳探伤模块以及位移测量模块连接智能数字终端,所述智能数字终端连接平衡系数测量模块。本实用新型的有益效果是:集多种传感器于一体,使得该仪器比同类仪器体积减小了50%,同时该仪器可以直接打印测量报告,直接进行测量数据的分析;极大地提高了工作效率,提高了检测精度。
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