天津天津有色金属分析检测技术理论与应用

含铁元素壳寡糖金属配合物的合成方法 882     

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本发明针对壳寡糖特殊的化学结构，通过配位反应和铁离子合成新型金属配合物。本发明以壳寡糖和三价铁盐为原料，加入pH调节剂，在超声振荡条件下进行反应，然后利用有机溶剂进行提纯，过滤后进行真空干燥，得到最终产品壳寡糖铁配物。通过测定反应溶液中铁离子浓度含量确定反应终点。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉，合成的壳寡糖铁配物中含铁量较高，具有良好的水溶性和吸收性。

草酸桥连双核铜配合物与制备方法及其应用 1021     

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本发明提供了一种草酸桥连双核铜配合物与制备方法及其应用，化学式为[Cu2(bpma)2(C2O4)](ClO4)2·H2O，其中bpma为N?甲基?N, N?二吡啶甲基胺。本发明所述的草酸桥连双核铜配合物与制备方法及其应用，制备步骤简短，加热回流、自然挥发条件下即可得到目标产物，目标产物具有良好的水溶性，从而为进一步性质测试提供一个良好的开端，配合物中两个Cu(II)离子间通过草酸传递单电子，能够作为潜在的磁性材料，并且配合物能够以部分插入的键合方式和DNA发生相互作用，能够作为潜在的核酸识别试剂。

新型中温温差电材料的制备方法 611     

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本发明提供一种新型中温温差电材料的制备方法，包括：S1：将原料破碎成直径不超过30mm的小块，取所述小块放置在滤纸上；S2：按照一定的化学计量比称量所述小块，将所述小块加入至坩埚后开始熔炼，得到铸锭；S3：将所述铸锭进行研磨，将研磨后得到的粉末用目筛进行过筛；S4：将过筛后的所述粉末装入到模具中进行热压烧结，得到烧结材料；S5：将所述烧结材料放入退火炉进行退火处理，得到新型中温温差电材料。本发明的有益效果是有效的解决TAGS体系材料在工作温度范围内也是挥发严重，影响其电热性能和机械性能，影响长期工作的稳定性的问题，为今后制备深空探测用高热电转换效率温差发电器打下了良好的基础。

DPF物性参数的模拟计算方法 795     

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本发明公开了一种DPF物性参数的模拟计算方法，包括以下步骤：步骤一：构建DPF流场模型；步骤二：构建DPF内部压降模型；步骤三：构建DPF碳烟预测模型；步骤四：构建DPF再生化学反应模型；步骤五：判定DPF再生反应机理；步骤六：建立DPF一维及三维实体计算模型。该方法选用了AVL‑Fire和Boost两款数值仿真软件对DPF气体流动、壁面传热、柴油机排气组分反应等方面进行模拟仿真计算，依据实际工况中的涉及的试验条件转化设置了仿真模型的一系列参数。对比了仿真计算与实际工况涉及的试验数据，从而对本发明建立的DPF数值仿真模型的准确性有了较为可靠的验证。此模型可为DPF捕集和再生性能的研究提供高精度的数据支撑。

中空纳滤纤维膜生产线及工艺方法 695     

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一种中空纳滤纤维膜生产线及工艺方法，属于纳滤膜生产技术领域。将溶剂、树脂、添加剂通过加热、搅拌混合成均匀的铸膜液，然后把铸膜液通过计量设备、喷丝板定型为中空状，接着通过溶剂与废溶剂的相交换形成过滤通道，再经过收集、后处理，最终成为中空纤维膜丝，本发明的优点是生产线适用于水处理用到的中空纳滤膜的加工使用，经过不同场合长期的现场污水、净水测试，生产的中空纳滤膜性能优异；PA永久化学改性材料，抗污染性优异；抗氯化性能优异，总氯最高可达1ppm；对前处理要求非常低。全套流程工艺实现全自动化生产，PLC控制系统，工艺触屏模式调整，减少人工劳动力，生产效率高。

针对膜蒸馏过程的抗润湿、抗污染双疏膜的其制备方法和应用 690     

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本发明公开了一种针对膜蒸馏过程的抗润湿、抗污染双疏膜及其制备方法，该双疏膜由双层静电纺丝纳米纤维基质和复合双疏层构成。本发明中双疏膜是指兼具超疏水和超疏油性能的膜。所述双疏膜双层纳米纤维基质层通过静电纺丝不同配比铸膜液制得。所述双疏膜通过化学活化、原位聚合和浸涂改性，获得具有低表面能的重入结构，从而获得复合双疏层。本发明中的双疏膜可有效抵抗低表面张力液体的润湿，比如表面活性剂和含油液体。所述双疏膜在静态接触润湿和动态膜蒸馏测试中均表现优异的抗润湿性。本发明的双疏膜在膜蒸馏过程的废水处理和海水淡化领域展现良好发展前景。

具有化疗增敏作用的诊疗一体化药物的合成方法 1053     

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一种具有化疗增敏作用的诊疗一体化药物的合成方法，所述药物的化学分子式为C43H39N3O11S2，其分子结构式如下：本发明的优点是：相较于传统的诊疗一体化体系，本发明中的诊疗一体化药物，不仅可以在靶向到病灶部位后，通过荧光分子的重新生成，对抗癌药物的释放过程进行示踪监测，同时可依靠荧光分子在病灶部位产生的少量ROS，对抗癌药物的治疗效果进行放大增敏，实现协同治疗的作用。

电动助力车用镍-氢化物二次电池 784     

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本发明是一种电动助力车用镍-氢化物二次电 池。其正极板片采用烧结式高容量极板；正极活性物质为球形 氢氧化镍加入0.5-2％的氢氧化钴用拉浆烧结法制成；负极板 片为镍带压合式极板；负极活性物质为储氢合金材料。经测试， 用新型的储氢合金材料为正极片，用新型的负极片载体制成负 极片，以及用新型的塑壳密封结构组装成镍-氢化物电动车用 电池，保持了镍氢化物二次电池的优点，其电化学性能完全可以 满足电动车使用。

简易制备石墨烯纳米片的方法及其应用于锂离子电池负极材料 1045     

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一种简易制备石墨烯纳米片的方法及其应用于锂离子电池负极材料，包括以下步骤：(1)将Fe(NO₃)₃·9H₂O、草酸氧钒和均苯三酸溶于水中，得到混合溶液；(2)得到的混合溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，得到MIL‑100包覆钒基纳米材料；(3)取MIL‑100包覆钒基纳米材料进行煅烧，经酸化、洗涤、干燥后得到石墨烯纳米片，即所述锂离子电池负极材料。通过电化学测试表明石墨烯纳米片在电压窗口0.01‑3.0V，电流密度为1000mAg^‑1时具有较高的比容量和循环稳定性。本发明第一次实现了利用简单的一步惰性气氛下高温煅烧方法促使MOFs大体积衍生物剥离成石墨烯纳米片。

铝制流场板的导电防腐涂层工艺 1078     

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本发明属于燃料电池技术领域，公开了一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，先对铝制流场板进行打磨、精抛、超声清洗、碱洗、水洗等预处理；再将预处理后的铝制流场板放入含有四羟基合铝酸根离子的氧化石墨烯水溶液中浸渍，浸渍后用去离子水清洗并常温干燥；然后浸渍于次磷酸钠溶液中处理，处理后用去离子水清洗并常温干燥。本发明采用操作简单、成本低廉且绿色环保的化学浸渍法在铝制流场板表面包覆一层致密的石墨烯涂层。通过导电性和抗腐蚀性测试结果表明，涂覆后铝制流场板与涂覆前铝制流场板相比，其抗腐蚀性显著提高且导电性并未降低，因此能够满足铝制流场板在燃料电池环境下高防腐、高导电和低接触电阻的要求。

增强锂离子电池稳定性的化成方法 891     

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本发明涉及一种增强锂离子电池稳定性的化成方法。本发明属于锂离子电池技术领域。一种增强锂离子电池稳定性的化成方法，其特点是：增强锂离子电池稳定性的化成方法的工艺步骤为，首先进行测量确定锂离子电池的SEI膜的成膜电位范围，其次是在SEI膜的成膜电位下进行低于0.1C电流密度反复充放电，实现分步化成。本发明具有工艺简单，针对性强，化成效果好，SEI膜致密稳定，提高了锂离子蓄电池的电化学性能和循环寿命等优点。

采用低粒度粉体制备钛酸铋钠压电陶瓷的方法 651     

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本发明公开了一种采用低粒度粉体制备钛酸铋钠压电陶瓷的方法，钛酸铋钠压电陶瓷化学计量式为Na0.5Bi4.5Ti3.95Ta0.025W0.025O15.0375+0.1wt%Sm2O3+0.3wt%Co2O3。采用传统的固相反应法，通过调整球磨工艺参数和烧结制度，获得晶粒细小均匀的压电陶瓷，烧结温度降低到1040℃，介电损耗tanδ降低到0.25%，压电常数d33为33.2pC/N，居里温度Tc为674℃,500℃时高温电阻率ρV高达8.95×107Ω·cm。本发明制备的压电陶瓷主要应用于500℃及以下高温物体的振动状态监测。采用固相反应法制得的压电陶瓷工艺简单，能够有效降低成本。

海洋温差供蓄能定域剖面穿梭无人平台 719     

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本发明公开一种海洋温差供蓄能定域剖面穿梭无人平台，属于海洋探测装置技术领域，包括主舱与换热器两部分，所述主舱布置在中心处，换热器在周向环绕主舱布置，换热器布置方式具有模块化与可扩展性，其根据平台的能耗需求，周向多圈布置相应数量的换热器。主舱包括具有与换热器连接的利用温差蓄能发电的组件。本发明利用不同水层的温度差，吸收海洋温差能并转换为可供平台浮性变化过程使用的机械能与器件运行使用的电能，实现利用海洋环境能源驱动水下移动平台，摆脱了对化学电池能的依赖，理论上具备无限航时。

苯并咪唑环番及其制备方法与应用 905     

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本发明公开了苯并咪唑环番及其制备方法与应用。它是在有机溶剂中用1,4‑二羟基‑9,10‑蒽醌与1,2‑二溴乙烷反应得到1,4‑二(2‑溴乙氧基)‑9,10‑蒽醌。1,3‑二溴丙烷与苯并咪唑反应制备1,3‑二(苯并咪唑基)丙烷，其再与1,4‑二(2‑溴乙氧基)‑9,10‑蒽醌反应得到(Y)，将(Y)与1,4‑二(2‑溴乙氧基)‑9,10‑蒽醌反应后再与六氟磷酸铵反应得到最终产物苯并咪唑环番（1）。用1作为主体，四丁基盐作为客体，将主体溶液分别和不同的客体溶液混合，测定其荧光光谱，找出主体能够识别的客体。本发明的苯并咪唑环番具有结构可调整、制备简洁、荧光感光效果明显的优点，可以用来制作荧光分子识别体系，有望在荧光化学领域得到应用。

新型耐高温、耐腐蚀专用热电偶 781     

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本发明提供一种新型耐高温、耐腐蚀专用热电偶，包括保护管、法兰、外壳、感温传感器、保护层、报警器，所述保护管通过法兰与外壳相连，所述保护管是为氮化硅保护管，所述保护管内侧安装有感温传感器，所述保护管外侧包裹有保护层，将其安装在热风炉管道上进行测温时不会因为侧风以及漏风的影响而断裂，同时把腐蚀气体及复杂气体与管道中的贵金属材料隔离，避免了贵金属材料因化学反应而脆断，提高了热电偶的使用寿命，并且材料价格低廉，进而降低了成本。本发明的保护管内侧安装有感温传感器，当外侧的保护膜和保护管都损坏时，内部的感温传感器会接收到外部的高温并将信息传递给外部的报警器，报警器发出警报对工作人员进行提醒。

高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法 971     

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一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法，它涉及一种低氮过硫酸钾的制备方法，具体涉及一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法。本发明为了解决现有试剂级过硫酸钾不能用于测总氮的氧化剂，而现有过硫酸钾制备方法的产能又较低的问题。本发明通过在压力容器中加入15L蒸馏水，在压力容器中加入过硫酸钾2.5~3Kg与蒸馏水组成混合溶液；将结晶罐内的结晶物进行过滤，将洗涤后的结晶物倒入溶解罐内，加入6~7L蒸馏水，加热至50~60℃；对溶解罐内的溶解液进行减压蒸馏；对结晶物进行甩干，并用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗涤1次，最后进行甩干，在真空的干燥箱内进行干燥，即可获得高纯度低氮过硫酸钾。本发明用于化学试剂领域。

通过氧消除增强N型半导体稳定性的方法 621     

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本发明公开了一种通过氧消除增强N型半导体稳定性的方法，是在半导体材料表面构筑抗氧化剂层，或者将抗氧化剂与N型半导体材料共混。抗氧化剂清除N型半导体中已有的氧及相关的物种，消除相关陷阱状态，防止N型半导体的进一步降解，使得N型半导体器件的迁移率等电学性能提升，操作稳定性和长期存储稳定性均得到提高。此外，抗氧化剂还可抑制N型半导体的光漂白，显著提高N型半导体的光化学稳定性。通过对比未覆盖和未混合抗氧化剂的N型半导体器件的性能测试发现，本发明的方法所制备的N型半导体器件的迁移率等电学性能提升，操作稳定性和长时间存储稳定性均得到提高。

微网群边缘调度与智能体轻量化裁剪方法 1027     

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本发明公开了一种微网群边缘调度与智能体轻量化裁剪方法，包括：构建包括电力终端和边缘设备的微网群，计算能力最强的边缘设备k中设有任务分配模型；设置总训练轮次、初始训练轮数，初始化每个电力终端的本地训练模型、稀疏度范围、本地训练模型的聚合权重、经验重放内存；电力终端基于深度强化学习方法对任务分配模型进行训练，并基于模型剪裁对本地训练模型进行剪裁，边缘设备k对训练后的模型进行聚合并更新任务分配模型；根据更新后的任务分配模型，并以最大化长期效益期望为目标预测资源分配策略；电力终端根据资源分配策略执行任务。本发明可以在保证决策准确高效的同时避免大量原始数据的传输、降低模型训练时传输的数据量和传输时延。

异种氧化物共掺钛酸锂基微波介质材料的制备方法 931     

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本发明公开了一种异种氧化物共掺钛酸锂基微波介质材料的制备方法，以Li₂CO₃、TiO₂、MgO、Nb₂O₅、Ta₂O₅、Sb₂O₅为原料，目标合成物表达式为Li₂Ti_1‑x(Mg_1/3M_2/3)_xO₃，其中M＝Nb、Ta或Sb，x＝0.15～0.95。先按化学计量式进行配料，经球磨、烘干、过筛后于800～1000℃预烧，再进行造粒，压制成生坯，生坯于1200～1280℃烧结，制成异种氧化物共掺的钛酸锂基微波介质材料。本发明在微波频段下，测得Qf值高达到107,346～142,168GHz，具有较低的介电损耗，同时兼具较高的ε_r值18.08～19.87，较小的τ_f值+17.32～+21.23ppm/℃，该陶瓷体系制备工艺简单，由其制作成的微波介质器件具有广泛的应用前景。

三电极系统及其应用 1001     

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本发明公开三电极系统及其应用，包括参比电极、工作电极柱、辅助电极柱、工作电极稳定装置和电极夹，工作电极辅助稳定装置包括第一夹板，第二夹板和第三夹板和伸缩装置，电极夹包括稳定盘，导线和金属片，稳定盘内设置工作电极槽，工作电极槽内设置工作电极试样，稳定盘通过导线与金属片相连，参比电极固定于第一夹板和第二夹板之间，电极夹的稳定盘固定于第二夹板和第三夹板之间，金属片通过插入工作电极柱下方的金属槽与工作电极相连，在辅助电极柱的下方金属槽内设置铂片电极。将本装置应用于电化学测试装置中，用于动态高温高压腐蚀行为和机理的研究。

评价污染或超标土壤中重金属和类金属解吸速率的方法 957     

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本发明提出评价污染或超标土壤中重金属和类金属解吸速率的方法，v＝C_EDTA·P_c·k_‑1计算土壤中重金属或类金属的解吸速率(v)；采用EDTA化学提取法获取土壤固相中土壤重金属或类金属的浓度(C_EDTA)，利用梯度扩散薄膜(DGT)实验获得土壤质量(m)和制备土壤泥浆预处理加水量(V_w)、土壤中重金属有效态浓度(C_DGT)和土壤液相中重金属或类金属浓度(C_sol)，计算C_DGT/C_sol、C_EDTA/C_sol和m/V_w，输入DIFS软件计算土壤中重金属或类金属响应时间参数(T_c)值，利用公式推导重金属或类金属在土壤中一级解离常数(k_‑1)值；优化P_c参数获取和DGT测定步骤，有利于推广应用。

金属硫化物吸附剂对水中放射性锶离子的处理方法 793     

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本发明属于新型吸附剂开发及放射性废水处理技术领域，公开了一种金属硫化物吸附剂对水中放射性锶离子的处理方法，采用的金属硫化物吸附剂是以Sn‑S结构为骨架，以无序游离的钠离子为阳离子进行电荷平衡，元素组成包括S、Sn和Na元素，化学式接近于Na₂Sn₃S₇，该方法主要包括如下步骤：向含锶离子的水溶液中投加金属硫化物吸附剂；25℃条件下恒温振荡1～360min；通过膜过滤的方式进行固液分离；测定出水中锶离子的质量浓度。本发明金属硫化物吸附剂对水中放射性锶离子吸附速度快、效率高、容量大，且适用于极端的酸碱条件下，故可应用于含锶放射性废水应急处理。

具有核壳结构高抗冲聚氯乙烯树脂制作方法 826     

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本发明具有核壳结构高抗冲聚氯乙烯树脂制作 方法，产品主要应用于板材、异型材等化学建材方面。本发明 首先是通过丙烯酸酯和烷基丙烯酸酯为原料制成核壳型共聚 乳液，然后1～30％乳液与99～70％的氯乙烯单体悬浮聚合， 其核部和壳部的制作重量配合比例为核心部丙烯酸丁酯∶二 乙烯基苯＝50∶1，壳部是10％的甲基丙烯酸甲酯和90％的丙 烯酸丁酯的混合单体与二乙烯基苯构成，其中混合单体∶二乙 烯苯＝50∶1。在温度为23℃的条件下，测定缺口冲击强度为64.4KJ/m2，拉伸强度值为46.3Mpa，有良好的力学性能。

硼氮杂萘并噻吩类杂芳烃及其衍生物的合成方法 864     

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本发明涉及一种硼氮杂萘并噻吩类杂芳烃及其衍生物的合成方法，并测试了这些化合物的光物理性质和单晶衍射结构，进一步研究该类有机材料在有机电化学方面的潜在应用价值，本化合物的结构式为：其中R₁，R₂，R₃，R₄分别为独立的取代或非取代的基团，包括烷基，芳基(苯环、噻吩环、呋喃环、吡咯、吡啶、苯并噻吩、苯并呋喃、苯并吡咯、苯并吡啶、萘环、蒽环、非那烯、并四苯、芘、线性或者有角度的并五苯、并六、茚、芴等)。其中R₃，R₄也可以为单个取代卤素原子X：F、Cl、Br、I。

软包装锂电池的极耳防短路方法 581     

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本发明公开了一种软包装锂电池的极耳防短路方法，包括如下步骤：步骤101、正极极耳处理；选取极耳胶，所采极耳胶为黑胶、白胶或黄胶中的一种；首先采用本色阳极氧化、黑色阳极氧化或微弧氧化法使正极极耳基体表面形成绝缘层，所述绝缘层的厚度不小于10微米，用500V绝缘电阻表测量表面绝缘电阻需大于200MΩ；然后将极耳胶流延在正极极耳基体上；随后将正极极耳剪裁到要求尺寸；最后使用化学方法对极耳两端进行去氧化层处理；步骤102、单体电池装配：具体为：首先极耳焊接；然后电池封装；随后抽真空封口后搁置24h以上，观察有无泄漏；之后裁开单体电池侧板，注液、陈化搁置；最后抽真空对最终状态的单体电池进行二封。

精准表征γ辐照碳纤维微观结构的方法 631     

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本发明公开的是一种精准表征γ辐照碳纤维微观结构的方法。包括以下步骤：1)将γ射线辐照碳纤维沿径向横截面分为外表面、次表层以及芯部三个微区；2)采用X射线光电子能谱‑氩离子枪溅射联用技术表征纤维外表面的化学结构，借助截面Raman定点扫描技术表征纤维的次表层和芯部原子及晶体结构。本发明将γ辐照碳纤维沿径向横截面分为外表面、次表层以及芯部三个微区，并结合不同测试手段进行表征，解决了目前无法准确获得γ辐照碳纤维不同区域微观结构的难题。

两步法制备二硫化钼薄膜的工艺 863     

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本发明公开了一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺。其步骤：A、对衬底表面进行清洗；B、称取三氧化钼粉末放置在石英舟内，置于管式炉内；将衬底置于装有三氧化钼的石英舟下游；C、称取硫粉于料瓶中，将伴热带缠绕在料瓶外围且置于管式炉体外，料瓶中的进、出气管接入管式炉的进气管路中；D、抽真空，通入Ar将管式炉加热，进行第一步沉积；E.第一步沉积结束后，进行第二步沉积；F、将料瓶加热，然后通入Ar进行三氧化钼的硫化；G.将料瓶与管式炉自然降至室温，取出样品进行测试。采用本工艺，避免了传统化学气相沉积过程中硫的蒸发时间的不可控所导致的三氧化钼的提前硫化，采用两步法制备二硫化钼薄膜，能够使整个反应过程更加可控。

内置保温层的清水混凝土墙的施工方法 596     

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本发明涉及一种内置保温层的清水混凝土墙的施工方法，依次包括以下步骤：施工准备→电脑预先排版→基层处理→测量放线→化学植筋→焊接对拉螺栓→粘贴90mm石墨泡沫板→钢筋绑扎→清水混凝土模板加工→支撑钢管脚手架搭设与清水混凝土模板安装→清水混凝土浇筑及振捣→清水混凝土模板拆除→清水混凝土成品保护→清水混凝土保护液施工；优点是：本发明有效保证了清水混凝土表面平整度，不会出现错茬、漏浆、返锈现象。确保墙面钢筋保护层厚度符合设计及规范要求；墙面节能效果显著，避免了保温材料被外界物质、外作用力的破坏，保温效果持久，而且节约了网格布、栓钉、胶粘剂等材料，省去了外墙抹灰工序，有效降低了施工成本。

针织布胚的染色方法 639     

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本发明公开了一种针织布胚染色方法，该方法包括：浸泡、升温、水洗、皂洗、烘干及测试。本发明的有益效果是：提供一种针织布胚染色方法，能够有效的提高针织布胚的染色质量，染色过程添加化学药品种类少，方法简单，能够有效提高针织布胚成品的色牢度和K/S值。

金属-自由基配合物型磁性材料及其制备和应用 743     

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一种金属-自由基配合物型磁性材料，其化学式为：{Dy(hfac)3(NIT-4-ThienPh)}2，其中hfac为六氟乙酰丙酮、NIT-4-ThienPh为2-(4-苯基-2-噻吩基)-4, 4, 5, 5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基；其制备方法是：将Dy(hfac)3?2H2O的正庚烷溶液与NIT-4-ThienPh的二氯甲烷溶液加热反应制得。本发明的优点是：该磁性材料在零外场下展示了慢的磁驰豫现象，并在2K观测到具有325Oe矫顽场的磁滞回环，使矫顽场大大提高；该磁性材料具有体积小、比轻重、结构多样化、易于调控等优点且制备工艺简单、易于实施，具有广阔的应用前景。