本发明公开了一种电化学合成2‑酰基氮丙啶化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:于三颈瓶中依次加入水,叔丁醇钾0.4mmol,乙腈9mL,碘化铵0.3mmol,高氯酸锂0.1M,查尔酮0.2mmol,胺0.5mmol,以铂片电极为阳极和阴极,在空气中、室温下,以恒定电流9mA反应8h,TLC跟踪监测;待反应完成后,萃取,取有机相用旋转蒸发仪除去溶剂,残留物经快速硅胶柱层析纯化得产物。本发明查尔酮和脂肪胺以及杂环胺为底物合成了2‑酰基氮丙啶,该方法的原料易得,无过渡金属和氧化剂,不会引起安全问题和重金属残留问题,操作简单,产率可观,环境友好,有良好的应用前景。
本发明公开了一种转炉循环水系统化学清洗预膜的应用方法,包括清洗、冲洗及预膜工序。首先向系统冲击投加清洗预膜剂,投加浓度为90~110ppm,循环清洗42~54h。当系统浊度、铁离子浓度及电导率分别达到120NTU、18ppm及5000us/cm并稳定不再增长时,将转炉循环水系统的排污阀和补水阀开至最大,冲洗运行2~3h。当系统浊度<10mg/L,铁离子浓度<0.5mg/L时关闭排污阀。对水池重新进水,向系统投加阻垢缓蚀剂,投加浓度为100~160ppm,进行预膜处理48~72h。在开始处理2h后,向系统冲击投加氧化性杀菌剂,使系统余氯浓度达到0.2~0.4ppm,并维持2~3h,再挂入监测挂片,待挂片表面形成均匀光晕时预膜完成。所述方法能在系统管路表面形成致密均匀的沉积膜,有效减少腐蚀结垢,提高热交换效率,保证冶炼生产的正常进行。
本发明公开了一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法,属于烟草化学成分检测技术领域。所述方法包括样本萃取、净化、分析、定量工序,首先在烟叶粉末中加入内标溶液和超纯水,超声萃取后将萃取液过滤膜,然后加入甲醇,振摇后离心去蛋白,取上清液进液相色谱-质谱分析。采用混合配置法制备不同浓度梯度的待测化合物标准溶液,进液相色谱-质谱分析后,绘制化合物仪器响应对溶液实际浓度的标准曲线,拟合曲线方程,并根据待测化合物仪器响应的实测值计算出检测浓度,换算成烟草样品中待测化合物的实际浓度。本发明所述检测方法能够同时对烟草样品中的生物碱及亚硝胺类物质进行定性定量分析,且操作简便、重现性好、分析灵敏度高、定量准确。
本实用新型涉及一种微波煅烧铀化学浓缩物的装置,属于微波冶金技术领域。该装置由微波发生装置、螺旋搅拌装置、微波控制装置、测温装置和烟气循环净化系统组成,螺旋搅拌装置中螺旋输送筒横穿微波发生装置的微波加热腔体,螺旋输送筒中间设有螺旋轴,螺旋轴与螺旋搅拌动力装置连接,微波加热腔体上设有微波控制装置和测温装置,螺旋输送筒中的烟气挥发口与烟气循环净化系统管道连接。该装置设备自动化程度高,可控性强。
本发明涉及一种电子烟烟液及质量检测方法。该电子烟烟液以卷烟工业成品烟丝超临界流体萃取物为原料,添加其他组分并按重量百分比例混匀后制成,其配方为:成品烟丝萃取物10-30%,烟用香精5-15%,去离子水2-10%,丙三醇10-30%,其余为丙二醇。采用气相色谱-质谱法分析萃取物,用色谱峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,根据决定特征香气风格的关键化学成分,相对含量的大小来评价电子烟烟液的品质。本发明的电子烟烟液以卷烟成品烟丝超临界流体萃取物为主要成分,最大程度地使电子烟的香气、口感与传统卷烟的吃味、感官体验更接近,解决了用单体香调制烟液口味单一、不协调的问题。同时采用气相色谱-质谱法评价烟液香味物质客观、准确。
本发明涉及一种烤烟香型检测判定方法,属于烤烟香型梯度定性、定量鉴别应用技术领域。本发明通过对烤烟致香物的同时蒸馏萃取(SDE)优化方法, 在比传统同时蒸馏萃取(SDE)萃取更多种类致香物的基础上, ?进行烤烟致香物的定性、定量分析,从而为上述应用技术领域提供数字化的烤烟致香物化学基础数据。优化烤烟致香物分析和对照烤烟香型指数Y的计算,准确地从定性化到定量化(数字化)确定出烤烟香型范围:清香型、中间香型、浓香型。本发明烤烟香型判断准确率在91.1%。为烤烟的香型梯度分类、烟叶采购,品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配,提供数据化的判断标准。
本发明是一种用化学分选处理泥磷的综合利用方法。通过该方法,可以获得高纯黄磷、沉淀法白炭黑和硫酸铵三种产品。目前黄磷生产中的大量危废泥磷,现有处理方法,均存在经济效益低和难以系统地解决泥磷处理过程中二次污染的问题。本发明以过硫酸铵做氧化剂,在酸性环境中将稀释后的泥磷中包裹磷的凝胶状偏硅酸氧化为非凝胶状的正硅酸,在充分搅拌下释放出黄磷。并根据黄磷的比重比水及反应生成的硫酸铵和正硅酸轻,让其分层分离,下部分放出黄磷产品。上部分正硅酸(固)和硫酸铵(液)用抽滤方法进行固液分离。固相经洗涤至检不出硫酸根后,干燥焙解制得沉淀法白炭黑。液相经三效蒸发,浓缩、结晶、干燥制得硫酸铵产品。洗涤水和结晶母液返回循环用于泥磷的稀释调浆。
本实用新型公开了一种化学试剂换液装置,包括装置主体;存储箱内存储的试剂用完之后,启动抽气泵,打开第三阀门,抽气泵能够将存储箱内的试剂的挥发物随着空气一起抽送到外设的气体处理设备中进行处理,避免挥发物随意的逸散到空气中,保证工作人员的身体健康以及实验室内的环境质量;在计量箱内设计的液位感测器能够对试剂的量进行控制,当液位感测器感测到信号之后,其将信号传输给控制器,控制器就会关闭第二阀门,进而控制从存储箱进入到计量箱内的试剂的量的大小,可以减小人为的误差,为提高实验结果的准确性提供一份保障,在计量箱内设计的两组液位感测器能够对试剂的量进行多重控制,使得该装置还可以做对比实验。
本发明涉及一种基于磁性核?壳纳米粒子和聚合酶等温扩增反应信号放大技术检测重金属镍离子的方法,属于分析化学或环境监测技术领域。利用自组装技术,将DNA链S1通过Au?S键固定到Fe3O4@Au核?壳磁性纳米粒子表面。镍离子(Ni2+)存在时,核酸链S1在酶位点被Ni2+切割,核酸链S1的5′端的部分碱基缺失导致其3′端核酸链成为单链,继而与另一条互补序列的DNA单链S2发生杂交结合。当加入聚合酶和底物dNTP后,在S2的诱导延伸作用下促使S1打开并发生等温扩增放大反应,最后将亚甲基蓝MB嵌入到双链DNA空隙,形成的复合物在金磁电极表面通过磁性富集实现电化学响应信号的放大。根据电化学信号的增强实现对溶液中Ni2+的测定,该法具有高灵敏度、高选择性、简单、快速等特点。
一种卷烟滤嘴对烟气中拟除虫菊酯类农药截留量的检测方法,属烟草化学分析技术领域。本方法为:标准吸烟条件下抽吸后的滤嘴,放入150mL的具塞锥形瓶中,加入100mL体积比1∶1的乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂,置于超声波发生仪上提取30min,经无水硫酸钠干燥后于旋转蒸发仪上浓缩至0.5mL,用正己烷定容至2mL,待净化;将石墨炭黑小柱置于固相萃取仪上,依次用3mL丙酮和3mL正己烷活化,再将待净化的样品试液转移至石墨炭黑小柱内,用2.5mL的丙酮与正己烷的混合溶剂重复2次进行洗脱,速率不超过5.0mL/min;洗脱液蒸发浓缩,用体积比2∶8的丙酮∶正己烷定容至1.5mL,于GC-ECD上进行分析。本发明具有方法简便、准确,能有效测定卷烟滤嘴对烟气中拟除虫菊酯类农药的截留量的优点。
本发明涉及一种快速检测玉米组织中三种苯并噁嗪类防御物质的方法,属植物化学分析领域。方法为:取玉米的根或叶片于液氮中磨至粉末状,置于15mL预先加入5mL乙酸乙酯的样品管,混匀后放置60min,期间混匀3次;室温的萃取液在振荡器上涡旋震荡2分钟呈悬浮状;悬浮液经滤纸过滤于100mL心形旋蒸瓶中,用5mL乙酸乙酯冲洗2次,共15mL滤液;滤液于40℃旋蒸5min至干燥状,后用500μL甲醇溶解后置于1mL样品瓶中,密封保存于-80℃;采用Agilent1200高效液相色谱仪和Extend?C18?100×4.6mm色谱柱进行检测。本发明的有益效果在于:能较真实地反应玉米植株体内DIMBOA的含量;能同时检测玉米根系或叶片组织提取物中DIBOA、DIMBOA和MBOA的含量,减少了色谱试验步骤和时间,是一种简便有效的方法。
本发明涉及一种基于杂交链式反应信号放大技术检测重金属银离子的方法,属于分析化学或环境监测技术领域。利用自组装技术,将富含C碱基的核酸链S1通过Au‑S键固定到金包裹的磁性纳米粒子表面。银离子(Ag+)存在时,二茂铁标记的富含C碱基的核酸链S2通过C‑Ag+‑C结构与S1形成双链DNA。当加入二茂铁标记的发夹结构DNA H1和H2后,在S2的诱导作用下H1和H2发夹结构打开并在磁性纳米粒子表面发生交杂链式反应,形成的复合物在金磁电极表面通过磁性富集实现电化学响应信号的放大。根据电化学信号的增强实现溶液中的Ag+浓度的测定,该法具有高灵敏度、高选择性、简单、快速等特点。
本实用新型涉及一种用于铀化学浓缩物煅烧的微波回转窑。该设备主要由高位料仓,进料机构,出料机构,微波反应腔体,微波回转窑炉膛,测温仪,微波功率源,水冷系统,远程控制系统等部件组成。主要用于铀化学浓缩物煅烧。该设备不仅克服了常规煅烧设备存在的周期长,能耗高,热效率低,产品均一性差,易发生欠烧、过烧等问题,而且微波场分布均匀,设备稳定性强,是一种铀化学浓缩物煅烧工艺中大型化、连续化生产的微波设备。
一种免疫层析试纸条检测微囊藻毒素-LR的方法,免疫分析化学技术领域。通过一步制备法制得具有中空结构的Au?NCs,将其标记到Anti?MC-LR上制得金纳米笼-微囊藻毒素抗体结合物,将BSA偶联的微囊藻毒素-LR、IgG分别喷涂于硝酸纤维素膜上作检测线以及控制线制得免疫层析片条;利用竞争免疫层析法,通过读取检测线上滞留的金纳米笼-微囊藻毒素抗体结合物的灰度值,对试样中微囊藻毒素-LR进行定量分析。不但克服了试纸条技术中金溶胶不易保存的缺点,而且操作简单,抗体的修饰需要的时间较短。
本发明涉及一种基于马尔可夫决策过程和k‑最近邻强化学习的排序方法,属于信息检索领域。本发明基于马尔可夫决策过程模型框架,提出了一种应用k‑最近邻的文档排序方法,方法大大提高了的排序准确率;同时,智能化的为用户提供高相关性和多样性的文档搜索结果,节省用户的文档搜索时间,通过高效的文档排序更快更准确的使用户检索到符合其查询的文档。
本实用新型公开了一种可通气的一体化电化学电解池,包括电解池腔体、参比电极插口、对电极插口、进气管道以及可插入工作电极的有孔电解池盖;其中,电解池腔体与参比电极插口、对电极插口和进气管道是一体化结构;进气管道包括液面上方进气管和液面下方进气管,液面下方进气管的曝气口装有砂芯,液面上方进气管上设有进气位置切换阀门;通过控制该阀门的开度可以自由切换进气位置(液面上方进气、液面下方进气或同时在液面上方和液面下方进气),曝气口装有砂芯可使气体产生细小气泡并均匀地析出,有利于气体溶解于电解质溶液中并避免产生大气泡。该电化学电解池可用于需要通气或无需通气的电化学测试,具有用途广泛、操作简便、便于清洁的优点。
本发明涉及一种利用等体积浸渍法制备燃煤化学链燃烧氧载体的方法,属于能源环境技术领域。将赤泥经过反复洗涤至pH为7,110~150℃下干燥12~24h,然后在800~1000℃下焙烧2~6h,焙烧后研磨成赤泥粉,取少部分赤泥粉测定该赤泥的饱和吸水量;向载体、助剂和活性组分中加入水配置成溶液,溶液体积为测定得到的该赤泥加入量的饱和吸水量对应的体积,然后向溶液中缓慢滴入步骤1中的赤泥粉形成浆液,超声搅拌20~30min,然后放置在50~70℃恒温水浴12h,在110~150℃下干燥12~24h后常规成型得到成型后的混合物;将得到的成型后的混合物在800~1000℃下焙烧2~6h,得到燃煤化学链燃烧氧载体。本发明能够使改性剂与赤泥基接触充分,形成颗粒细小、内部多孔、比表面积大的材料,与煤具有更好的反应活性。
本发明提供了一种制备化学气相沉积态铼EBSD样品的方法,从化学气相沉积铼样品上用电火花线切割的方法切得一块长方体,运用导电镶嵌料进行热镶嵌,将镶嵌好的样品用砂纸由粗磨到细磨光,将细磨后的样品用水溶性金刚石抛光膏抛光,抛光膏的稀释液用无水乙醇;再将机械抛光后的样品进行电解腐蚀;最后用清水将样品表面充分洗净,再用洗耳球将其吹干。本发明的有益效果是:采用本发明的机械抛光加腐蚀的方法制备EBSD样品,操作简单、方便、设备费用低廉;电解腐蚀所用的草酸酸性较弱,安全性系数较高;制备的EBSD样品能够很好的去除样品表面机械应力,不给表面带来污染及组织改变,获得高质量的EBSD测试样品。
本发明提供一种热熔胶中苯乙烯的检测方法,属于分析化学技术领域。称取热熔胶样品于顶空瓶,加入基质校正剂迅速密封后,经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析,再以内标法定量。本发明提供的检测方法能用于检测热熔胶中苯乙烯的含量,填补了现有技术对热熔胶中苯乙烯检测方法的空白。本发明经5次平行测定结果的相对标准偏差为1.57~3.33%,加标回收率为96.3~99.7%,具有样品前处理简单、操作简便、定量准确、灵敏度高、回收率好等优点。
本发明涉及一种化学沉香催生装置,属于生物园林。该发明旨在由无人机、摄像头、注射装置、单片机、GPS定位装置、无线通讯模块、供电装置、计算机组成一种利用化学沉香催生装置。摄像头、GPS定位装置实时监测无人机的位置信息,单片机和计算机通过无线通讯模块进行信息交流,单片机控制无人机运动至树旁,控制金属钻头注射到树木上并发热烫伤树木,真菌类物质注入钻孔内,在烫伤处反应使树木产生沉香,探头传感器判断沉香的品质和状态,单片机将信息传输至计算机,计算机将结果显示于显示屏上,并判断是否再次注射。相比自然形成沉香、人工催生,该发明利用化学技术创造沉香形成条件,加快了形成时间,实现全自动智能化,节省了人力资源,更加高效。
本发明公开了一种四级生物安全实验室病毒化学淋浴消毒验证方法,包括如下步骤:(1)病毒原液制备;(2)病毒载体的制备:取适量事先配制好的粘附基质加至1.5*1.5cm的正方形载体上,后再加100ul上述病毒原液至表面,然后送入安全柜内干燥;(3)化学淋浴;(4)采样、稀释待测病毒液以及接种培养;(5)观察细胞病变、计数以及计算lgTCID50:对步骤(4)中接种培养后的病毒,在显微镜下面观察细胞病变率;计数以后计算lgTCID50;其中,所述粘附基质为5%BSA+7%蛋白胨+20%黏蛋白,且1.5*1.5cm的正方形载体其材质与步骤(3)化学淋浴步骤中所穿的正压防护服材质相同。本发明能够有效模拟四级生物安全实验室病毒化学淋浴消毒验证,实验结果可靠性高,可以充分保证实验室生物安全。
本发明涉及一种去除锗单晶片酸化学腐蚀后表面蓝色药印的方法,包括以下步骤:(1)配制氢氧化钠和过氧化氢混合水溶液;(2)将经过腐蚀后表面有蓝色药印的锗单晶片放入配制好的水溶液中进行处理;(3)将处理之后的锗单晶片清洗干净,并将其甩干;(4)甩干后,用强光灯检验锗单晶片的表面。本发明提供的方法简单易行,能有效去除酸化学腐蚀后锗单晶片表面上的蓝色药印,在节约成本的同时,大大提高了生产效率。
利用常规化学成分表征成品烟丝结构分布稳定性的方法,该方法是对成品烟丝取样并进行常规化学成分总糖、还原糖、总氮、总植物碱、钾、氯的测定,然后分别计算烟丝样品6项常规化学成分的平均值、标准偏差、变异系数和稳定性系数;最后计算6项常规化学成分稳定性系数的平均值,平均值越大,越接近100%,表明烟丝结构分布稳定性越好。本发明利用烟丝中含量较高的常规化学成分作为评价指标,能定量、科学、合理地评价烟丝结构分布稳定性,同时客观反映成品烟丝的内在化学品质稳定性和“三丝”掺配均匀性,为提升卷烟质量及优化控制提供参考依据。
本发明涉及一种微波煅烧铀化学浓缩物的方法和装置,属于微波冶金技术领域。该方法将铀化学浓缩物通入高温余热烟气对冷铀化学浓缩物预热,然后进行三段煅烧。该装置由微波发生装置、螺旋搅拌装置、微波控制装置、测温装置和烟气循环净化系统组成。该方法实现了工业连续化生产的同时充分利用高温余热烟气,实现自身循环处理,对铀化学浓缩物直接快速加热,减少物料热量的损失,提高能源利用率,提高产品的均匀性同时避免了有害杂质及气体的外排,实现清洁生产,该装置设备自动化程度高,可控性强。
一种从七彩竹秆中提取分离黄酮类化合物的方法,利用回流提取法从七彩虹竹秆原料中进行总成分提取,并利用硅胶柱色谱分离,分离出晶体化合物,再经TLC薄层鉴别和光谱解析,得到该植物所含的6种化合物,并进一步进行含量测定。本发明对黄酮类化合物的组织化学定位进行更全面的了解竹类植物中类黄酮化合物的合成分布提供了有效方法。首先利用徒手切片技术对竹类植物的茎中的黄酮类化合物进行组织化学定位。通过该发明,了解竹类植物茎中类黄酮化合物的分布情况,从而为各类物质代谢过程的研究提供基础。其次从蒲竹子茎中提取化学成分,利用硅胶柱色谱分离,分离出晶体化合物,再经TLC薄层鉴别和光谱解析,得到该植物所含的化合物;并利用高效液相色谱法得到七彩虹竹3个时期中化学成分图谱,精确确定各个时期中黄酮类化合物的含量和种类。
本发明涉及一种烟草致香物同时蒸馏萃取优化萃取检测方法。特别是一种能较完全、彻底地萃取烟草致香物的优化前处理化学萃取检测方法,其萃取结果直接为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的基础,为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配,提供数据化的化学基础。属于烟草致香物定性、定量分析、检测技术领域。
一种产品化学成分的均质化加工调控系统,包括通过输送设备(14)顺序连接的原料装箱设备(1)、设置有监控系统的原料库(2)、半成品加工设备(3)、设置有监控系统的半成品缓存库(4)、半成品投料生产设备(5)、后台控制系统;原料装箱设备、半成品加工设备和半成品投料生产设备的控制系统以及原料库、半成品缓存库的监控系统、所设置的第一化学成分采集装置(6)、第二化学成分采集装置(7)、第一在线监测装置(8)、第二在线监测装置(9)、第三在线监测装置(10)、第四在线监测装置(11)和第三化学成分采集装置(12)均与后台控制系统通过网络连接。本实用新型可进行生产的多环节调控,实现边采集、边调控、边生产的均质化生产加工调控。
本发明公开了一种基于机器学习的地球化学数据的分类方法和装置,涉及地质勘探领域,针对现有的为地球化学找矿方法开辟新的技术的问题。现提出如下方案,其包括分类装置,所述分类装置包括主体,所述主体顶部设有数据接收器,所述数据接收器连接端设有多个数据探测器,所述主体外侧通过传输线缆分别连接有操作端和反馈端,所述主体通过互通器连接有数据库。通过多个数据探测器对区域内地区化学空间进行数据采集,充分把地球化学成岩成矿的地球化学模型概念同模式识别技术方法有机结合起来,根据不同成岩过程、不同成矿过程的地球化学元素组合特征变量所获取的分类结果,能揭示各种多层次的区域地质特征和成矿变化规律。
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