本发明涉及一种普洱茶茶褐素(TB)中官能团含量的测定方法。包括总酸性基的测定:样品用NaOH标准溶液溶解,然后用BaCl2沉淀茶褐素,过滤沉淀后用HCl标准溶液滴定滤液中过量的NaOH;羧基的测定:样品用NaOH标准溶液溶解,加入与NaOH等当量的HCl标准溶液中和,使茶褐素析出,随之与Ca(CH3COO)2反应,生成不溶与水的TB-Ca和醋酸,游离出的醋酸量即TB中的羧基含量。生成的醋酸用NaOH标准溶液滴定;酚羟基含量通过差减法得到。该种分析方法操作简单、准确、重复性好,结果精密度高。可简便、快速、准确的测定普洱茶茶褐素中官能团,为普洱茶的药理作用研究和深层次开发打下了基础,也可以为其他化学结构类似复杂化合物官能团的分析提供参考。
本发明公开一种快速测定铜冶炼烟尘中金属元素含量的方法,用若干个金属元素含量为已知值的标准铜冶炼烟尘样品制备成若干个标准样片,用待测铜冶炼烟尘制备成待测样片,采用X射线荧光光谱仪测定每个标准样片中金属元素的荧光强度及待测样片中金属元素的荧光强度;以每个标准样片中金属元素的荧光强度为纵坐标、以每个标准铜冶炼烟尘样品中金属元素含量为横坐标,进行描点并拟合后,得到分析线;根据分析线和待测样片中金属元素的荧光强度,得到所述待测铜冶炼烟尘中金属元素含量。相比传统的化学分析法,本发明提供的测定方法具有操作简单、流程短、分析时间可缩短16小时以上且无需使用有毒有害化学试剂等优点。
本发明涉及GC‑MS法同时快速测定食用香精香料中9种醇类化合物含量的方法,属于分析化学技术领域。本发明采用气相色谱‑质谱联用仪,氘代‑1‑丙醇‑1,1,3,3,3‑d5为内标,20:1分流进样,程序升温,SIM扫描模式建立了一种快速测定香精香料中9种醇类化合物含量的方法。通过本发明方法分析,9种醇类化合物在0.2‑50 mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.65~1.01mg/kg之间,加标实验的平均回收率在87.9%~105.2%之间,相对标准偏差在2.01%~4.83%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,方法适用于食用香精香料中9种醇类化合物的同时分析测定。
本发明提供一种永磁铁氧体混料中6种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法,待测试样加入浓盐酸和浓硝酸,低温溶解后,定容在容量瓶中,摇匀待测。用配制好的锰、磷、砷、铅、锌、铜标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出锰、磷、砷、铅、锌、铜谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体混料中锰、磷、砷、铅、锌、铜含量。该方法操作方便、快速、分析成本低,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常永磁铁氧体混料中杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定需要。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少,对环境污染小,分析成本低,可以多元素同时测定,提高了分析效率,减轻了分析操作人员的劳动强度。
本实用新型属于分析化学技术领域,特别是涉及一种用于卷烟烟气重金属测定的烟气吸收瓶。本实用新型包括瓶体和烟气管路,其特征在于,所述烟气管路包括进气烟管和出气烟管,所述进气烟管伸入瓶体,进气烟管的末端位于瓶体底部,进气烟管中安装有止回阀。本实用新型吸收瓶进气烟管中安装了止回阀,可有效防止瓶内的吸收液倒吸而腐蚀吸烟机。采用PFA作为吸收瓶材料,具有很好的耐热性、耐药品和耐溶剂性,还具有出色的阻渗性、阻燃性和高绝缘性,提高了烟气吸收瓶产品的安全性和检测的稳定性。
一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法,将五日生化需氧量质控样或标准样品稀释到与盲样同等级的浓度,分别取2mL加入化学需氧量测定试剂中混匀,接通CODcr测定仪电源,分别测出质控样或标准样品、盲样中五日生化需氧量CODcr含量;再计算出五日生化需氧量BOD5的含量。本发明方法不受水质检测条件限制,2‑3小时即可得到准确可靠的检测结果,消除了五日生化需氧量BOD5盲样在测定过程中各种因素对测定结果的影响。
本发明涉及一种纸和纸板中多类防腐剂特定迁移量的同时测定方法,属于分析化学技术领域。该方法采用Tenax作为被包装产品的模拟物进行模拟实验,通过溶剂萃取模拟物中迁移的多种类防腐剂,再通过高效液相色谱法同时测定纸和纸板中多类防腐剂的迁移量。本发明方法弥补了现有技术中的空白,且本发明方法有效可行,容易操作,准确灵敏,可有效地对与干性食品接触的纸和纸板中多类防腐剂特定迁移量进行检测,具有推广应用价值。
大鼠口服草乌甲素片药代动力学测定方法,属于医药技术领域,尤其是一种大鼠口服草乌甲素片后测定其血浆中的草乌甲素浓度的方法。该方法是采用高效液相色谱法-电喷射离子化串联质谱法即HPLC-MS-MS法来检测大鼠口服草乌甲素血药浓度的,其特征在于本方法中血浆样品采用液-液萃取法处理;乙醚作为萃取溶剂;液相条件中流动相由0.1%甲酸水和-0.1%甲酸甲醇(55:45,V/V)组成;新乌头碱作为草乌甲素生物样品测定的内标。本发明所建立的草乌甲素血浆样品LC-MS-MS测定法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2010年版以及SFDA2005年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品的分析要求。
本发明涉及一种分离测定唾液中有机酸和脂肪酸物质的方法,属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于分离测定唾液中有机酸和脂肪酸物质的方法。本发明采用脱脂棉收集唾液样品,采集完后脱脂棉置于注射器针筒中,利用注射器推杆推移挤压得到唾液样品,经高速离心后取上清液,然后依次经盐析萃取、甲酯化反应和溶剂萃取分离后,浓缩至近干,再复溶,过微孔滤膜,滤液采用气相色谱‑质谱联用法测定唾液中有机酸和脂肪酸物质,制作标准曲线,外标法定量。本发明方法可以有效的用于测定唾液中有机酸和脂肪酸物质,方法可行,检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本发明涉及一种基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法,属于分析化学研究领域,包括以下步骤:涡旋萃取、气相色谱分离和薄荷醇异构体含量测定。本发明通过串联手性弹性毛细管色谱柱将8个薄荷醇光学异构体分离,经质谱法检测,绘制标准曲线,内标法定量,可实现薄荷醇精油及添加剂中薄荷醇异构体的分离和定性定量测定,操作简单,分离度好,快速准确,具有推广应用价值。
本发明一种分离测定热熔胶中多环芳烃的方法,属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于热熔胶中多环芳烃的分离测定方法。本发明采用加热回流法提取、固相萃取柱净化、气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的多环芳烃。其步骤包括:a.切碎样品,置于圆底烧瓶中,加入溶剂和内标物,于所需温度和时间条件下提取;b.提取液冷冻沉淀,离心,浓缩后,经固相萃取柱净化;c.净化液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用法测定,制作标准曲线,内标法定量。本发明方法可以有效的用于测定热熔胶中多环芳烃,方法可行,检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本发明公开了一种毒气智能监测系统,包括无人机平台和地面控制系统;其中,无人机平台包括无人机控制电路及与无人机控制电路连接的搭载装置;地面控制系统控制无人机进入有毒气体环境,搭载装置获取所在区域的气体信息及图像信息,经无人机控制电路处理后,发送至地面端控制系统,然后将相应的信息进行显示,并将无人机控制信号发送至无人机控制电路,控制无人机平台的运动轨迹,形成闭环控制。本发明通过把毒气检测模块搭载在无人机平台上,在进行化学战剂及工业毒气检测时,保护了检测人员的生命安全,同时无人机行动快、反应灵活,使得毒气检测可以最快速的进行,为毒气源的查找和控制赢得了宝贵的时间。
本发明“一种基于近红外光谱的土壤水解性氮的计算方法、预测方法和预测系统”属于土壤检测技术领域。所述计算方法的特征是:采用下述公式I对目标区域的土壤的水解性氮的含量进行计算;公式I中,Y为目标区域的土壤的水解性氮的无量纲数值,x1、x2……x59为目标区域的土壤的近红外光谱的特征波段的点数。采用本发明的方法和系统对土壤的水解性氮进行计算和预测,仅仅只需取样在近红外光谱仪下进行近红外光谱数据测定,不再需要进行任何化学实验、无需使用任何化学试剂,环保安全、方便快捷,值得广泛推广应用。
本发明“一种基于近红外光谱的土壤速效钾含量计算方法、预测方法和预测系统”属于土壤检测技术领域。所述一种基于近红外光谱的土壤速效钾含量计算方法采用下述公式I对目标区域的土壤速效钾含量进行计算;公式I中,Y为土壤速效钾含量,x1、x2……x36为目标区域的土壤的近红外光谱的特征波段的点数。采用本发明的方法和系统对土壤的速效钾含量进行计算和预测,仅仅只需取样在近红外光谱仪下进行近红外光谱数据测定,不再需要进行任何化学实验、无需使用任何化学试剂,环保安全、方便快捷,值得广泛推广应用。
本发明“一种基于近红外光谱的土壤pH值计算方法、预测方法和预测系统”属于土壤检测技术领域。所述一种基于近红外光谱的土壤pH值计算方法采用下述公式I对目标区域的土壤pH值进行计算;公式I中,Y为土壤pH值,x1、x2……x38为目标区域的土壤的近红外光谱的特征波段的点数。采用本发明的方法和系统对土壤的pH值进行计算和预测,仅仅只需取样在近红外光谱仪下进行近红外光谱数据测定,不再需要进行任何化学实验、无需使用任何化学试剂,环保安全、方便快捷,值得广泛推广应用。
本发明“一种基于近红外光谱的土壤交换性镁含量计算方法、预测方法和预测系统”属于土壤检测技术领域。所述一种基于近红外光谱的土壤交换性镁含量计算方法采用下述公式I对目标区域的土壤交换性镁含量进行计算;公式I中,Y为土壤交换性镁含量,x1、x2……x29为目标区域的土壤的近红外光谱的特征波段的点数。采用本发明的方法和系统对土壤的交换性镁含量进行计算和预测,仅仅只需取样在近红外光谱仪下进行近红外光谱数据测定,不再需要进行任何化学实验、无需使用任何化学试剂,环保安全、方便快捷,值得广泛推广应用。
本发明“一种基于近红外光谱的土壤有机质含量计算方法、预测方法和预测系统”属于土壤检测技术领域。所述一种基于近红外光谱的土壤有机质含量计算方法采用下述公式I对目标区域的土壤有机质含量进行计算;公式I中,Y为土壤有机质含量,x1、x2……x32为目标区域的土壤的近红外光谱的特征波段的点数。采用本发明的方法和系统对土壤的有机质含量进行计算和预测,仅仅只需取样在近红外光谱仪下进行近红外光谱数据测定,不再需要进行任何化学实验、无需使用任何化学试剂,环保安全、方便快捷,同时准确性极高,值得广泛推广应用。
本发明涉及一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法,属于化学分析测试技术领域。该方法包括模拟卷烟实际抽吸邻苯二甲酸酯类成分的量的测定、卷烟滤棒中邻苯二甲酸酯类挥发性成分的总量的测定和迁移率的计算计算三大步骤。检测时,采用HS‑TD‑GC/MS法检测。本发明方法能满足卷烟滤棒中的邻苯二甲酸酯类成分迁移量准确测定的要求,为卷烟滤棒邻苯二甲酸酯类成分残留安全性的客观评估提供了科学、简便的新方法。
本发明公开了一种三七药酒指纹图谱构建及其含量测定方法,包括以下步骤:取三七药酒滤过,收集滤液作为供试品溶液;取补骨脂素对照品,精密称定,加乙醇制成对照品溶液;将供试品溶液进行高效液相色谱分析,得到HPLC指纹图谱,根据与对照品的相对保留时间确定共有峰,采用LC‑MS指证特征指纹峰的化学成份,利用标准品对照,建立三七药酒的HPLC指纹图谱;根据标准品,计算待测成分的含量。本发明提供了一种可以同时检测三七药酒中14个药效成分的指纹图谱方法,并可以对各主要药效成分的含量进行定量检测,提供了一种客观评价药品的质量水平方法,保证药品的临床疗效;且该方法精密度、稳定性和重现性良好,可满足三七药酒指纹图谱测定要求。
本发明公开了一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法,包括前处理、测定步骤,具体包括:将待测样品加入盐酸加热溶解得到混合液,在混合液中再加入硝酸加热至溶解,经冷却、过滤,将滤液移入定容装置定容得到待测样品试样液,用光谱仪进行测定得到目标含量数据。本发明采用盐酸和硝酸两种溶剂对待测样品进行初次溶解和二次溶解,后经常规光谱法进行测定,避免了前处理过程中多种化学试剂的应用且充分有效利用了光谱法检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短,对环境污染小。
本发明公开了一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法。所述测定方法是在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中,按30~50ml/g试样的用量加入硝酸溶液,于150~200℃下加热至试样溶解,再按200ml/g试样的用量加入水定容至100ml,即得待测铜元素的试样液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度,根据该谱线强度,在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值。所述测定方法制样简单,化学试剂用量少,降低了废液处理成本、对环境的污染及对检测人员身体健康的影响,检测周期短,效率高,测试分析结果具有良好的稳定性、重现性和准确性,能够实现大批量天然微合金铁粉中铜元素含量的快速测定,为冶炼生产提供实时监测数据。
1,3‑β‑D葡聚糖衍生物、试剂盒及制备方法及测定1,3‑β‑D葡聚糖含量的方法。本发明提供一种结合了磁微粒分离技术、生物素‑亲和素放大技术和化学发光分析技术的1,3‑β‑D葡聚糖磁微粒化学发光免疫检测试剂盒。同时用1,3‑β‑D葡聚糖抗原衍生物制备了生物素化1,3‑β‑D葡聚糖抗原衍生物和酶标1,3‑β‑D葡聚糖抗原衍生物,这样就构建了2个体系(1、生物素化1,3‑β‑D葡聚糖抗原衍生物+抗体酶标试剂+定标液;2、酶标1,3‑β‑D葡聚糖抗原衍生物+生物素化1,3‑β‑D葡聚糖鼠单抗+定标液)可以进行样本中1,3‑β‑D葡聚糖的测试,这样不同企业在开发试剂盒时就会有更灵活的选取,并且只需要通过制备1,3‑β‑D葡聚糖抗原衍生物这个中间体就能实现。
本发明属于化学检测分析领域,具体涉及用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法快速测定乳制品中铅和铬的技术。该方法包括下述顺序的步骤:(1)样品预处理;(2)铅、铬标准曲线系列溶液配制;(3)铅、铬标准曲线绘制;(4)样品的测定。与现有技术相比,本发明的有益效果有:本发明样品前处理时间短,操作简单,只需2.4h,采用微波消解能最大限度的减少了对实验员的伤害,环境友好;本发明中样品的整个微波消解过程在都在密闭的环境中进行,目标检测物挥发少,不易受到外来物的污染,检测结果准确性高、重现性好;本发明能同时测定乳制品中的铅和铬,适用于样品的批量处理和大量样品的测定;本发明适用于原料奶、灭菌乳、调制乳、乳粉、发酵乳等多类检测样品中铅铬含量的测定,应用范围广。
本发明涉及一种基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法,属于分析化学技术领域。该方法是取多支卷烟样品,弃滤棒后剪开,取烟丝置于‑80℃下冷冻28‑32min,取出后粉碎成烟末;以萘为内标,称取0.5 g烟末放入到顶空瓶中,加入1mL饱和氯化钠溶液,再加入30 uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液,迅速盖上瓶盖,之后采用HS‑SPME‑GC‑MS/MS进行检测,内标法定量。本发明基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定,样品前处理简单、定量准确,且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面,易于推广应用。
本发明公开了一种测定三效催化材料氨产物生成性能的方法,为在固定床催化反应装置上实现三效催化材料氨产物生成性能测试的方法,可以通过化学反应配气气氛的特定时序控制实现对三效催化反应中氨选择性和氨生成速率的准确测定,该测试方法具有快速、准确、可靠等诸多优点,可为三元催化器中氨污染物的生成机制和排放控制研究提供技术支持。本发明测定三效催化材料氨产物生成性能的方法包括:(1)样品的制取与预处理;(2)气体分析仪的标定;(3)固定床催化反应装置气密性检验;(4)氨选择性和氨生成速率测定,化学反应配气富燃/稀燃气氛的循环切换次数不少于5次。
本发明涉及一种分离测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质的方法,属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于分离测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质的方法。本发明采用脱脂棉收集唾液样品,经溶剂萃取后采用气相色谱‑正化学源‑飞行时间质谱法测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质。其步骤包括:a.用脱脂棉采集唾液样品,采集后脱脂棉置于注射器针筒中,利用注射器推杆推移挤压得到唾液样品;b.唾液样品经溶剂萃取,离心,浓缩;c.萃取液过微孔滤膜后,滤液采用气相色谱‑正化学源‑飞行时间质谱法测定,制作标准曲线,外标法定量。本发明可以有效的用于测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质,方法可行,定性准确,检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本实用新型涉及一种多路药液流态自动巡检装置,属于自动检测技术领域。本实用新型包括药箱、加药控制阀、活接头、引出管、锥形接药器、输药管、图像处理装置、摄像机、视频电缆、视频采集器;所述药箱的侧面装有加药控制阀、其输出端与引出管连接,引出管下端安装锥形接药器和输药管,药箱前正对引出管的地方装有摄像机,摄像机与视频采集器连接,视频采集器与图像处理装置连接,图像处理装置集成了处理机、LCD显示器、报警器等部件,能显示各加药点的状态,对断流的加药点及时作出声光报警。本实用新型能适应各种物理化学性质的药液,能及时发现药液断流,对减少有用矿物流失,提高浮选生产指标,减轻工人劳动强度具有十分重要的作用。
本发明公开了一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法,包括前处理、测定步骤,具体包括:将待测样品加蒸馏水、盐酸、硝酸低温加热溶解,用慢速滤纸过滤,滤液作为主液,残渣用焦硫酸钠熔融,盐酸浸取,合并主液,用蒸馏水定容得到待测样品试样液,用光谱仪进行测定得到目标含量数据。本发明避免了湿法分析操作过程复杂,操作不易掌握,干扰元素多,所用化学试剂多等不足,充分有效利用了等离子发射光谱检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短,对环境污染小,且能满足日常钢铁及合金中全铝含量的测定需要。
本发明涉及一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法,该方法采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法,其步骤主要包括取样电解银5.0000g,该样品采用适量优级纯硝酸进行消解,适量盐酸沉淀银并过滤,得到分析待测溶液;然后采用ICP-AES光谱仪在一定仪器工作参数条件下,对分析待测溶液中八种杂质元素的含量进行测定。通过与国标GB/T11067《银化学分析方法》进行对比,采用该方法检测基体干扰小,能够快速并同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种杂质元素,测量时间短,能够满足电解银快速分析的需求。
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