本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物Ni4(crah)4及合成方法。Ni4(crah)4的分子式为:C60H40Cl4Ni4N4O12,分子量为:1385.60?g/mol, H2brah为5?氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.566?g分析纯的5?氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2brah。将0.058?0.116?g干燥后的H2brah和0.058?0.116?g分析纯六水合硝酸镍溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于反应釜中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,置于150oC烘箱三天,有暗红色针状晶体生成即Ni4(crah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与2,2’‑联吡啶构筑的锰配合物[MnL(2,2’‑bpy)]n及合成方法。其特征在于[MnL(2,2’‑bpy)]n的单体分子式为:C33H27MnN3O4,分子量为:584.52g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,2,2’‑bpy为分析纯2,2’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.039‑0.078g分析纯2,2’‑联吡啶溶于7‑14mL二次蒸馏水和4‑8ml分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.061‑0.122g分析纯四水合乙酸锰,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅黄色透明块状晶体即[MnL(2,2’‑bpy)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种3?甲氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物及合成方法。该锌配合物即[Zn4(mbyl)4]·2DMF的分子式为:C70H66N6O18Zn4,分子量为:1540.77?g/mol, H2mbyl为3?甲氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.521?g分析纯的3?甲氧基水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2mbyl。将0.064?0.128?g干燥后的H2mbyl和0.044??0.088?g分析纯乙酸锌溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,在常温下静置一天本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物Co(cphp)2及合成方法。该钴配合物Co(cphp)2的分子式为:C24H16Cl4CoN6O2,分子量为:621.16g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.170‑0.341g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有红色条状晶体生成即Co(cphp)2。Co(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bhcp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bhcp)2的分子式为:C24H16Br2Cl2N6O2Zn,分子量为:715.51g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Zn(bhcp)2。Zn(bhcp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物[Co(bbhp)2]2·C2H5OH及合成方法。该钴配合物[Co(bbhp)2]2·C2H5OH的分子式为:2(C24H16Br4CoN6O2)·C2H5OH,分子量为:1644.06g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有红色条状晶体生成即[Co(bbhp)2]2·C2H5OH。[Co(bbhp)2]2·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种磁性材料5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物Mn3(bbhp)2(CH3COO)4及合成方法。该锰配合物Mn3(bbhp)2(CH3COO)4的分子式为:C32H28Br4Mn3N6O10,分子量为:1141.06g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体bbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Mn3(bbhp)2(CH3COO)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料[Cu(tidc)2]n及合成方法。荧光材料[Cu(tidc)2]n的分子式为:C18H10CuCl4N8O2,分子量为:575.69g/mol, Htidc为3, 5?二氯水杨醛缩4?氨基?1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯的3, 5?二氯水杨醛和分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流,过滤,用分析纯乙醇洗涤三次,干燥,得到配体Htidc;将干燥后的Htidc和分析纯一水合乙酸铜溶于分析纯N, N’?二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,烘干。[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生376.5a.u.强度的522nm的荧光。在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,置于过硫酸钾溶液中产生2830a.u.强度且非常稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种单分子磁体[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制备方法。(1)将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯邻香草醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液;(2)向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠,并不断搅拌,调节pH值在8-9;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90℃下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物[Cu4(emdo)4]·H2O及合成方法。该铜配合物即[Cu4(emdo)4]·H2O的分子式为:C52H70Cu4N4O17,分子量为:1277.28?g/mol, emdo为乙氧基水杨醛缩?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫碱。将1.662?g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841?g分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体emdo。将0.047?0.084?g干燥后的emdo和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯H2O中,置于微反应瓶中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,置于80?oC烘箱三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(cphp)2及合成方法。该锌配合物Zn(cphp)2的分子式为:C24H16Cl4N6O2Zn,分子量为:627.60g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(bchp)2及合成方法。该镍配合物Ni(bchp)2的分子式为:C24H16Br2Cl2N6NiO2,分子量为:709.86g/mol,Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种5?溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物及合成方法。该双核铜配合物即Cu2(brah)2的分子式为:C30H20N2O6Br2Cu2,分子量为:791.38?g/mol, H2brah为5?溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将2.012?g分析纯的5?溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2brah。将0.070?0.140?g干燥后的H2brah和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于反应釜中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,置于150oC烘箱三天,有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物[Co(bhcp)2]2及合成方法。该钴配合物[Co(bhcp)2]2的分子式为:2(C24H16Br2Cl2CoN6O2),分子量为:1420.15g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有红色条状晶体生成即[Co(bhcp)2]2。[Co(bhcp)2]2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。将0.2-0.4克分析纯的Cu(Ac)2·4H2O,0.2-0.4克分析纯的3,5-二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0.15-0.25克分析纯的氮氧化4,4-联吡啶溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水乙醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;向混合溶液中加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠,搅拌,调节pH值在7-9;转入聚四氟乙烯的反应釜中,在110-130℃下反应110-130小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇洗涤,得到单晶级2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物,然后溶解、重结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bbhp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bbhp)2的分子式为:C24H16Br4N6O2Zn,分子量为:805.44g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Zn(bbhp)2。Zn(bbhp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(cphp)2及合成方法。该镍配合物Ni(cphp)2的分子式为:C24H17Cl4N6NiO2,分子量为:621.95g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式为:C48H56Cu4N4O17,分子量为:1215.12?g/mol, H2hmdo为甲氧基水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将1.522?g分析纯的甲氧基水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体hmdo。将0.089?0.178?g干燥后的hmdo和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯H2O中,置于微反应瓶中,再加入5?10mL分析纯乙腈,置于80℃烘箱三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种磁性材料5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4及合成方法。该锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为:C32H28Br2Cl2Mn3N6O10,分子量为:1052.14g/mol,Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.159‑0.319g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物Co(bchp)2及合成方法。该钴配合物Co(bchp)2的分子式为:C24H16Br2Cl2CoN6O2,分子量为:718.08g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有红色条状晶体生成即Co(cphp)2。Co(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bchp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bchp)2的分子式为:C24H16Br2Cl2N6O2Zn,分子量为:716.52g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3及合成方法。其分子式为:C42H45Cl4Fe5N42O7,分子量为:1695.27g/mol, H2L为5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱,HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.566g分析纯的5‑氯水杨醛,溶于40ml分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.112‑0.224g分析纯H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中,调节pH为7,再加入0.135‑0.270g分析纯氯化铁,置于微反应瓶中,置于80℃烘箱三天,有亮黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3。该纯相磁性材料在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法。该四核铜配合物即Cu4(dcah)4的分子式为:C60H36N4O12Cl8Cu4,分子量为:1542.69?g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,置于80oC烘箱五天,有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)及合成方法。磁性材料{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的分子式为:C276H362Cl6Co18K6N36O97分子量为:7244.06。将0.166克分析纯3?乙氧基?2?羟基苯甲醛溶于4?8毫升分析纯DMF?8?15毫升溶液中,再依次加入0.5?1?mL分析纯甲胺、0.36?0.72g分析纯六水合高氯酸钴和0.056?0.112?g分析纯氢氧化钾,并搅拌30分钟后,放置于160oC的恒温烘箱中3天,冷却,过滤,并用分析纯DMF洗涤干净,于空气中晾干后得到产品。{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的磁学性质:分子内钴离子间存在反铁磁交换。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.7-0.8克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步骤(1)所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,搅拌,调节pH值为5-6;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90℃下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.3-0.4克分析纯5-溴水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步骤(1)所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,搅拌,调节pH值为5-6;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.3-0.4克分析纯乙氧基水杨醛,0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;(2)缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,并不断搅拌,调节pH值为5-6;(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤,得到单晶级乙氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.3-0.4克分析纯邻香草醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,并不断搅拌,调节pH值为5-6;(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤,得到单晶级邻香草醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明提供了一种POSS杂化毛细管整体柱固定相及其制备方法,是利用含烯基POSS为功能单体,二巯基化合物为交联剂,在引发剂和致孔剂共存条件下,基于巯基-烯点击化学反应制备多孔POSS杂化毛细管整体柱。该POSS杂化毛细管整体柱的制备过程简单、反应温和,可根据不同的应用选用不同烯基POSS单体和二巯基交联剂,制备出相应多孔POSS杂化整体柱固定相。该方法制得POSS杂化整体柱具有选择性好、柱效高、pH适用范围宽及应用范围广泛等优点。本发明可用作高效液相色谱或毛细管电色谱固定相,适用于中性,酸性和碱性有机化合物的快速分离分析,在分离科学领域具有很好的应用潜力。
本发明公开了一种木塑复合材料用分散剂的制备方法。在氮气保护下,将偏苯三酸酐和催化剂对甲苯磺酸一起溶于二甲基亚砜中,恒温在120~170℃搅拌回流反应,缓慢滴加乙二胺,回流反应3~7小时,制得中间产物;将硬脂酸加入中间产物中保持反应温度恒温反应2~5小时,反应结束后所得产物用蒸馏水洗涤5~6次,以除去溶剂二甲基亚砜,得到浅黄色脂状物,即为本发明制得的木塑复合材料用分散剂;所述偏苯三酸酐、硬脂酸和二甲基亚砜为工业级,乙二胺和催化剂对甲苯磺酸为化学纯,蒸馏水为分析纯。本发明生产成本低,反应简单,且所得分散剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性,从而使复合材料的力学性能提高。
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