辽宁大连有色金属分析检测技术理论与应用

苯硼酸亲和整体柱的制备方法 1051     

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本发明属于分析化学领域，更具体地涉及一种苯硼酸亲和整体柱的制备方法。具体步骤如下：(1)将功能单体4-(3-烯丁基砜)苯硼酸(SPBA)与交联剂溶于溶剂中，涡旋、超声混合均匀；(2)经涡旋、超声混合均匀后，加入适量引发剂，再次涡旋、超声混合均匀，将该均匀溶液灌注到离心管、毛细管柱或高效液相色谱常规柱中，将模具密封，在50℃～90℃的温度下，恒温反应6-36小时，反应结束后，将产物采用甲醇索氏提取的方法提取，或将毛细管柱或高效液相色谱柱接入到注射泵或高效液相色谱体系中，用甲醇等有机溶剂冲洗整体材料，即得本发明的亲水性的苯硼酸功能化多孔整体材料。

超细内径毛细管整体柱及其制备和应用 1048     

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本发明涉及一种用于单细胞分析的超细内径毛细管整体柱及其制备方法。所述的超细内径毛细管整体柱是在内径为10‑30μm的毛细管中通过烯基三甲(乙)氧基硅烷类和仲胺基桥联三甲(乙)氧基硅烷类的溶胶凝胶反应原位制备仲氨基桥联杂化整体材料基质，然后通过“硫巯‑烯”点击化学反应修饰功能基团制备而得。此超细内径毛细管整体柱具有以下优点：(1)与填充的方法相比，基于原位溶胶凝胶反应和表面化学反应的方法制备超细内径毛细管柱简单易行；(2)与超细内径填充柱相比，此超细内径毛细管整体柱通透性好，反压小；(3)骨架结构上的仲胺基可有效抑制残留硅羟基的非特异性吸附，从而提高了单细胞蛋白质组样品分离的峰容量和分析的灵敏度。

吸附棒/搅拌吸附棒及其涂层的制备方法 971     

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本发明为用于环境样品中微量及痕量有机物萃取吸附的吸附棒/搅拌吸附棒萃取膜涂层制作方法。在玻璃棒或内含铁芯的玻璃棒外表面,利用溶胶—凝胶技术键合一层聚硅氧烷有机膜,以实现对样品中微量及痕量挥发半挥发类物质的萃取富集。由于有机膜涂层原料和玻璃表面的羟基通过化学键键合交联,使得萃取膜涂层耐溶剂冲洗,热稳定性好,机械强度高和使用寿命长。由于本发明的萃取膜具有较大的表面积和涂层厚度,保证了对目标组份有很强的萃取吸附能力和较高的富集倍数。本发明通过超声或搅拌的方式对样品中的目标组份进行萃取吸附,萃取完成后将萃取棒置于专用的解析器或直接利用气相色谱进样器完成被萃取组份的热脱附,并由气相色谱完成分离分析。

在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法 793     

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一种在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代氮杂芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法。它是将卤代氮杂芳环化合物、芳基硼酸、碱和催化剂按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.00025～0.0025加到2～4mL乙二醇或二聚乙二醇中,在空气中于80癈反应5～300分钟,反应结束后加入饱和食盐水,并用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的芳基取代的氮杂芳环化合物。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂,不需惰性气体的保护,对环境友好,钯催化剂用量低,反应快速,收率高,产品分离简单。

钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂及其制备方法 1063     

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钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂,由如下原料及质量百分比构成:85%磷酸12～46%、98%硝酸2～9%、氧化锌6～18%、40%氟硅酸0.2～2.8%、氢氟酸0.1～3.3%、硝酸镍0.5～5.5%、氯酸钾1～4%、柠檬酸0.1～1.0%、硝酸铁0.1～0.6%、硅氟酸0.1～0.15%、自来水余量。其制备方法:先将1/3的自来水加入到反应釜中,在常温常压下搅拌,并依次加入85%磷酸和98%硝酸,再将硝酸镍、氧化锌加入搅拌使其充分溶解,再继续加入氯酸钾、40%氟硅酸,然后依次加入硅氟酸、氢氟酸、柠檬酸、硝酸铁和剩余2/3的自来水,搅拌至溶液呈绿色透明液体,取样分析并放料包装。本发明的磷化剂对钢板工件喷涂涂装前处理可在常温状态下进行,使整个化学处理工艺简单,操作方便,省略了加温设备,降低了生产成本。其制备方法工艺简单,易控制,好操作。

新的厄洛替尼相关物质及其制备方法 1136     

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本发明属于药物化学领域，公开了一种新的厄洛替尼相关物质及其制备方法，该相关物质的结构如式I所示，其制备方法为由6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮与4-氯-6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉在强碱存在下经缩合反应得到，也可从6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮氯化制备的4-氯-6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉粗品中分离得到。本发明为厄洛替尼原料药及制剂中杂质的定性及定量分析提供重要指导，对该药质量标准的完善和提高具有重要意义。

制备中药提取物吸收成分群的方法 805     

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本发明公开了一种制备中药提取物吸收成分群的方法，属于分析化学技术领域，能够解决现有技术很难对中药提取物中起效的多组分化合物整体制备的问题。方法包括制备液液两相体系I；获得拟制备吸收成分群在液液两相体系Ⅰ中的分配系数logK₁范围值；根据分配系数logK₁范围值和液液两相体系I在高速逆流色谱仪中的固定相保留值，得到拟制备吸收成分群的收集时间；采用高速逆流色谱法，根据拟制备吸收成分群的收集时间，制备中药提取物中吸收成分群。本发明方法通过获得拟制备吸收成分群在液液两相体系Ⅰ中的分配系数logK₁范围值，将中药提取物中的化合物分为吸收成分群和非吸收成分群，采用高效逆流色谱法制备中药提取物吸收成分群。

搅拌膜微萃取装置及萃取方法 1035     

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本发明涉及一种搅拌膜微萃取装置及萃取方法,主要用于复杂水溶液样品中目标物的分离、富集,属于分析化学样品前处理技术领域。搅拌膜微萃取装置由磁性夹和多孔膜信封构成,多孔膜信封内装有分子印迹聚合物,多孔膜信封固定在磁性夹上。萃取时,多孔膜信封用有机溶剂浸渍后,置于磁性夹,放入样品溶液中搅拌,样品中的目标物穿过浸渍有机相的多孔膜到达膜内有机相,选择性吸附在分子印迹聚合物上。该微萃取装置制备简单、成本低、使用方便、富集倍数高、选择性好、可反复使用多次,适合复杂水溶液样品中目标物的分离、富集。

N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲的合成方法及应用 943     

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本发明涉及化学领域，具体涉及一种N，N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲的合成方法 及应用。一种N，N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲，其分子结构式如右： 其合成方法是以2-(4-氨基-2-羟基苯基)苯并噻唑，简称4-AHBA和羰基咪唑，简称CDI 为原料，在甲苯、苯或二甲苯溶剂中反应得到N，N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲，简称 4-DHBTU。反应方程式如右上： 本发明反应原料易得，反应条件温和，产率高；且反应过程中无需添加任何其它的催化 剂和(或)反应助剂，操作简单安全，无需对4-AHBA的酚羟基进行保护，副产物咪唑回收方便； 4-DHBTU作为荧光探针用于Zn2+的检测，测定Zn2+浓度下限可达到1×10-10mol/L，且Fe2+，Fe3 +，Cd2+，Co2+，Mn2+，Cu2+，Ni2+，Ag+，Sn2+，La3+，Pb2+均不干扰Zn2+浓度的测定。

基于二维全碳纳米材料石墨炔的生物传感器及其应用 1065     

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本发明公开了一种基于石墨炔的电化学生物传感器及其制备方法和应用，首先将模式酶固载在石墨炔表面，再与成膜材料混合后生成复合材料，将其固定在玻碳电极表面制得电化学生物传感器。本发明充分利用了石墨炔这一新型的二维全碳纳米材料的优势，如与石墨烯等二维材料类似的平面结构，较大的比较面积，较好的水相分散性以及高共轭结构，作为传感器的酶载体制备生物传感器，制备过程简单，成本低；无需复杂的样品前处理过程，对双酚类化合物的检测灵敏度高、检出限低、重现性好；对目标化合物响应迅速，易于微型化，适合点现场检测和连续在线监测等。

Zn2+比率荧光探针化合物和制备方法及应用 924     

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本发明提供一种Zn2+比率荧光探针化合物和制备方法及应用，属于荧光探针化合物及其制备领域。本发明以2-（4’-氨基-2’-羟基苯基）苯并噁唑为原料，合成具有良好的水溶性，可作为Zn2+比率荧光识别探针的化合物。本发明可用于水相中Zn2+的浓度检测，配制1×10-6~1×10-4mol/LZn2+比率荧光探针化合物的水溶液，测定荧光光谱上370nm及454nm处荧光峰强度，计算即得水溶液Zn2+的含量。本发明提供的化合物对Zn2+检测有较高的选择性，重现性好。适用于生物化学和环境化学等领域水相中Zn2+的检测。

醋酸根荧光探针化合物及其应用 879     

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本发明提供一种醋酸根荧光探针化合物和制备方法及应用，属于荧光探针化合物及其制备领域。本发明N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噁唑)苯基]脲，可作为比率荧光识别探针用于种醋酸根的浓度检测，在荧光光谱上470nm处测定荧光峰强度及在380nm处测定荧光强度。醋酸根荧光探针化合物对醋酸根检测有较高的灵敏度和选择性，重现性好。适用于生物化学和环境化学等领域中种醋酸根的检测。

基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用 916     

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基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用。本发明公开了一种重金属电化学智能传感系统的制备方法和应用，属于重金属检测传感材料技术领域。本发明通过优化丝网印刷油墨配方，得到高粘附性的油墨，能够让铋膜牢固负载在电极表面，使该重金属电化学传感器表现出很好的机械性能和传感性能。本发明制备的以铋膜为传感活性材料的智能电化学传感系统在健康监测和环境检测领域具有广泛的应用前景。

一类含有噻吩桥链的四氢喹啉功能染料 973     

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本发明涉及到精细化工和有机光电材料应用领域的一类含有噻吩桥链的四氢喹啉功能染料,它的结构是以1,2,3,4-四氢喹啉及其衍生物为供电子体,含有对吸收光谱和荧光发射光谱可调的不同数目的噻吩结构单元为桥链并连接不同吸电子基团的功能染料。由于四氢喹啉作为发色团具有良好的供电子能力,噻吩则有电子云密度高与独特的光学性质和电子传输能力,再连接不同的吸电子基团,使该类染料具有良好的光、热、化学稳定性和光电性质。因此,该类染料可作为光敏染料用于染料敏化纳米晶体太阳能电池,用作光致发光或电致化学发光检测试剂。

用于铵盐生产的微反应系统及应用 1051     

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一种用于磷酸二氢铵生产的微反应系统,主要由微反应器、pH检测仪及流量调节元件组成,所述微反应器包括微通道反应器与微通道换热器,流量调节元件包含计量泵和管道流量调节阀门,pH检测点设置在微通道换热器出口端的微旁路。将液氨或氨水与磷酸溶液按化学计量比泵入微反应系统中进行反应生成磷酸二氢铵溶液,采用冷却水移出反应热。本发明的微反应系统体积小,过程响应快、易于控制,且移热速度快,解决了现有磷铵调配生产过程中的pH调控不稳定、响应滞后、高温尾气(氨气)排放多、环保压力大等问题,是一种能实现过程强化、安全、高效、清洁的生产设备和工艺。

虎杖中雌激素的提取方法 843     

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本发明涉及制药领域中的植物雌激素,具体地说是一种虎杖中雌激素的提取方法,1)将虎杖于乙醇水溶液中常温浸提;2)将步骤(1)得到的虎杖提取液完全浓缩至干后,用水混悬,然后用乙酸乙酯进行萃取;3)对步骤(2)得到的乙酸乙酯部位应用硅胶柱层析,石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸=2∶8∶0.5为展开剂,收集0.66

耐酸性光控荧光分子开关及其合成方法和应用 730     

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本发明提供一种耐酸性光控荧光分子开关及其合成方法和应用，该光控荧光分子开关化学结构特征如下：荧光团母体是罗丹明类染料，罗丹明发色团母体存在不同的取代基R¹、R²、R³、R⁴、X、Y，内酰胺的邻位存在伯胺或仲胺取代基，具体结构如式(1)所示。该耐酸光控荧光分子开关作为荧光探针在超分辨荧光成像、传感及检测中的应用。本发明耐酸性光控荧光分子开关开发的3‑伯胺或仲胺取代罗丹明螺酰胺不仅具有耐酸的性能，而且保留了光控分子开关性能因此这类耐酸性光控荧光分子开关可以应用于基于单分子定位的超分辨成像技术中，且不受生物环境中pH的干扰。此外，本发明中的耐酸光控荧光分子开关还可以作为分子荧光探针应用于传感及检测领域。

SUMO化修饰捕获探针的合成方法及应用 886     

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本发明属于生物技术领域，涉及一种SUMO化修饰捕获探针、其合成方法及应用。所述的SUMO化修饰捕获探针分子式为SUMO‑C₆H₈NO₃，所述的SUMO为人源SUMO‑1，其核苷酸序列如SEQ ID NO：1所示，其氨基酸序列如SEQ ID NO：2所示。本发明采用基因克隆得到编码人源SUMO‑1蛋白的多肽，通过化学合成方法得到SUMO‑C₆H₈NO₃，SUMO‑C₆H₈NO₃结构稳定，方便化学合成及检测应用。SUMO‑C₆H₈NO₃荧光探针具有高度特异性灵敏性较高。

亲水性聚甲基丙烯酸甲酯芯片材料、芯片及其制备方法 1071     

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本发明提供一种具有亲水性的聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片材料、用该材料制备的芯片及其制备方法,该材料为聚甲基丙烯酸甲酯与亲水性化学物质的组合物。本发明提供的芯片的优点在于:对材料的整体改性,改性后的芯片亲水性得以提高且永久地保持,不受理化因素的影响,芯片可反复使用,其化学物理特性方面具有如下优点:1.亲水性显著提高;2.电渗流明显增加;3.在分离DNA方面,明显提高了其分离度;4.检测灵敏度可提高100倍以上;本发明提供的制备工艺简单,且可工业化生产。

柱状阵列结构硼掺杂金刚石微纳米材料及其制备方法 1021     

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本发明属于微纳米材料技术领域,涉及一种硼掺杂金刚石微纳米材料及其制备方法。本发明的柱状阵列结构硼掺杂金刚石微纳米材料是在硅基底上制备的,其特征在于:硅基底为采用光刻技术在硅上形成单个柱高为5～20μm、柱直径为1～10μm、柱间距为2～10μm的柱状阵列结构,在硅基底上先超声接种金刚石种子,再采用微波等离子体化学气相沉积法,形成厚度为0.5～2μm的硼掺杂金刚石膜,硼掺杂金刚石柱轴向相互平行,形成有序的柱状阵列结构,单个硼掺杂金刚石柱高度为5.5～22μm、直径为2～14μm、柱间距为0.4～8μm。本发明的硼掺杂金刚石微纳米材料比表面积大,可用于电化学检测等方面。

过氧化物酶催化的细胞表面蛋白质标记方法 1097     

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本发明公开了一种过氧化物酶催化的细胞表面蛋白质标记方法。细胞外引入外源的过氧化物酶催化化学探针产生活性强、寿命短的自由基对暴露在细胞质膜外侧的蛋白质基团进行选择性共价标记。反应一段时间后，加入封闭缓冲液终止标记反应。接着，利用化学探针上的捕获基团对标记的蛋白质进行蛋白质组学分析。化学探针自由基可以与相邻蛋白质上氨基酸，主要与酪氨酸、色氨酸、组氨酸和半胱氨酸等电子密度较高的氨基酸中的一种或二种以上发生共价连接。此标记策略操作简单，选择性好，反应速率快，不破坏细胞表面蛋白质的糖型，可以应用于细胞表面蛋白质组(或质膜蛋白质组)及其动态变化分析，也可以应用于细胞表面蛋白质‑蛋白质相互作用以及细胞‑细胞间相互作用等的研究。

β-二酮-三价铕配合物纳米荧光探针及其制备和应用 1080     

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本发明涉及一种β-二酮-三价铕配合物纳米荧光探针及其制备和应用,是由可与硅酸酯共聚合的单体,与三价铕-β-二酮类荧光配合物于有机溶剂中发生共价键合反应,然后其再与硅酸酯发生共聚,形成的功能性纳米稀土荧光微粒;所述三价铕离子、β-二酮有机配位体、可与硅酸酯共聚合的单体及硅酸酯,它们之间的摩尔比例为1∶2～3∶10～100∶350～450;所得微粒荧光更强,性能更稳定,表面具有可直接用于生物标记的活性官能团,作为荧光探针用于时间分辨荧光测定时不受各种散乱光和短寿命荧光的干扰,在时间分辨荧光的免疫检测、细胞化学、显微镜成像、DNA杂交测定及生物芯片测定等生化检测技术领域有重要的应用价值。

污水处理一体化装置 892     

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本发明公开了一种污水处理一体化装置，属于污水处理领域，所述装置包括生物纤维膜池、电化学反应器、催化反应器、生物炭床；所述的生物纤维膜池、电化学反应器、催化反应器、生物炭床依次连接；所述的电化学反应器与生物纤维膜池之间设置第一回流管路，所述的生物炭床与生物纤维膜池之间设置第四回流管路，所述的电化学反应器出水口依次设置分离器、第一检测器，催化反应器出水口设置第二检测器；所述的电化学反应器为恒流恒压式反应器；电化学反应器电极极性可互相转换。本发明的污水处理一体化装置具有占地面积小、抗冲击能力强、处理效果好、免维护的特点。

在离子液体中高效水解纤维素的方法 709     

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本发明涉及纤维素的水解,具体地说是一种在离子液体中高效水解纤维素的方法;以可溶解纤维素的离子液体为溶剂,以≥1摩尔当量的水为反应物,以催化量至化学计量的无机酸为催化剂,纤维素在常压下于70℃～100℃反应2分钟～9小时;反应结束后,用冷水淬灭反应、用碱中和,即得纤维素水解液;对水解液中总还原糖和葡萄糖进行化学定量分析,结果表明还原糖产率最高可达73%,对应的葡萄糖产率达到53%。与传统水解方法相比,本发明无需预处理过程、反应条件温和、水解活性高、反应速度快、酸耗少、对反应器的抗腐蚀性要求不高、反应进度容易跟踪和控制;此方法为解决长期以来木质纤维素的充分利用问题开辟了新途径。

有机无机杂化微球颗粒及其制备和应用 731     

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本发明属聚合物材料和分析技术领域，涉及一种有机无机杂化核壳结构的微球颗粒及其制备和应用。以无机硅胶颗粒为核，之后通过修饰上硅烷化试剂，然后通过硫醇-烯的点击化学技术在核表面包裹3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸与甲叉双丙烯酰胺，形成表面光滑且带有羟基，磺酸基，酰胺等亲水性功能基团的有机无机杂化的核壳结构纳/微米粒子。本发明在材料表面通过硫醇-烯方法引入羟基，磺酸基，酰胺等亲水性功能基团，不仅克服了传统后修饰方法步骤繁琐、反应效率低的缺点而且形成了聚合物三维结构的亲水层，作为亲水色谱具有更好的优势。本发明的微球颗粒可用于亲水作用色谱用于分离富集糖肽，在分离分析和糖蛋白质组学等领域有较好的实用价值和应用前景。

在离子液体中高效水解木质纤维原料的方法 924     

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本发明涉及木质纤维素材料的水解,具体地说是一种在离子液体中高效水解木质纤维原料的方法;以离子液体为溶剂,以≥1摩尔当量的水为反应物,以催化量至化学计量的无机酸或有机酸为催化剂,农作物秸秆、松木粉等木质纤维原料在常压下于不高于100℃的温度下反应2分钟～34小时;反应结束后,用冷水淬灭反应、用碱中和,即得水解液;对水解液中总还原糖进行化学定量分析,结果表明还原糖产率最高可达81%,水解效率达到58%。与传统水解方法相比,本发明无需预处理过程、酸耗少、反应条件温和、水解活性高、反应速度快、对反应器的抗腐蚀性要求不高、还原糖得率高、反应进度容易跟踪;本发明为解决长期以来木质纤维素的充分利用问题开辟了新途径。

专用微流控芯片及其单次加样连续分离电泳方法 808     

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本发明公开了一种专用微流控芯片及其单次加样连续分离电泳方法,属于应用在生命科学、医学、分析化学的微流控芯片技术领域。其特征是本发明包括电泳高压电参数的施加方法和配合该方法使用的微流控芯片,通过电泳专用高压电源对微流控芯片施加的分流驱动电压,使多余的缓冲液和样品液全部通过分流沟道流入分流储液池;专用微流控芯片上进样沟道侧壁处增加与原进样沟道成分叉结构的分流沟道及与其连通的分流储液池。本发明的效果和益处是能有效阻止缓冲液泄漏,避免样品液的稀释,能明显增强连续分离电泳图谱中样品多次峰高的重复性,提高连续电泳分离实验分析结果的准确性。

富集分离糖肽的方法 1016     

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本发明涉及材料分析化学和翻译后修饰蛋白组学等领域。本发明提供一种富集分离糖肽的方法，该方法是将响应性聚合物糖肽富集与蛋白酶解物接触，采用柱固相萃取模式或分散固相萃取模式分离富集糖肽，并对样品进行质谱分析，所述响应性聚合物响应性聚合物糖肽富集材料是利用表面引发‑原子转移自由基聚合反应机制，将异丙基丙烯酰胺和硫脲衍生物在基底材料表面经过共聚所得，所述基底材料的粒径是0.2‑50μm,孔径为该方法通过对富集过程pH，温度，有机相浓度等条件的控制，实现了复杂混合物(高非糖肽掺入比)中糖肽高选择性、高重复性和高通量富集，显著提高了糖蛋白中糖基化位点的鉴定数目。

评估地质封存CO₂矿化演化规律及封存量的方法 684     

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本发明属于地球化学技术领域，提供了一种评估地质封存CO₂矿化演化规律及封存量的方法，多角度探究真实岩芯矿化程度的时空演化规律，定量计算CO₂矿化封存速率以及封存量，并建立CO₂矿化封存潜力评估模型，为开展CO₂地质封存提供矿化封存潜力评估的技术支持。本发明所述的分析方法清晰易实现，可同步开展多个水岩反应实验，能形成批次分析，便于行业实施。

去除水中大肠杆菌装置 711     

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本实用新型公开了一种去除水中大肠杆菌装置，包括方形外壳，方形外壳内腔的顶部安装有灯连接座，灯连接座的底端安装有紫外线杀菌灯，灯连接座和方形外壳内部之间的空隙中安装有集成电路主板，集成电路主板的表面集成有一档电路、二挡电路和三挡电路，方形外壳的底端安装有检测套，检测套内腔的底部安装有电化学检测杆，电化学检测杆的一端安装有电化学探头，本实用新型通过设有的灯连接座、紫外线杀菌灯、活性炭柱和生物滤膜，活性炭柱便于在自来水入口端对大肠杆菌进行吸附处理，紫外线杀菌灯便于对自来水中程进行灭菌处理，生物滤膜便于过滤吸附未被杀菌灭活的大肠杆菌，能够有效的去除自来水中的大肠杆菌，减低对居民的危害。