本发明公开了一种发光材料[Zn(tibc)2]n及合成方法。单体分子式为:C18H10ZnBr4N8O2,分子量为:755.33g/mol, Htibc为3, 5-二溴水杨醛缩4-氨基-1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯3, 5-二溴水杨醛和分析纯的4-氨基-1, 2, 4-三氮唑,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸锌溶于分析纯N, N’-二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,在90℃烘箱中静置五天。[Zn(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生529.7a.u.强度的526.4nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,置于1mol/L过硫酸钾溶液中,产生2910a.u.强度稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种磁性材料[Co2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法。磁性材料[Co2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为:C40H40Co2N10Na2O12分子量为:1016.66,Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中,依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸钴和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠,搅拌后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,搅拌,静置,过滤,洗涤。[Co2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质:分子内钴离子间存在铁磁交换,其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种荧光材料[Mn(tibc)2]n及合成方法。单体分子式为:C18H10MnBr4N8O2,分子量为:744.88g/mol, Htibc为3, 5-二溴水杨醛缩4-氨基-1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯的3, 5-二溴水杨醛和分析纯的4-氨基-1, 2, 4-三氮唑,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸镉溶于分析纯N, N’-二甲基甲酰胺中,再加入蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天。[Mn(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1980a.u.强度的479nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,置于1mol/L过硫酸钾溶液中,产生3010a.u.强度的发光,且在此条件下,能持续而稳定发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料[Cd(tibc)2]n及合成方法。分子式为:C18H10CdBr4N8O2,分子量为:798.38g/mol, Htibc为3, 5?二溴水杨醛缩4?氨基?1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯的3, 5?二溴水杨醛和分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌,过滤,洗涤三次,干燥,得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸镉溶于分析纯N, N’?二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天。[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光,在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在过硫酸钾溶液中,产生了2510a.u.强度的且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料Zn2(hfoac)4(phen)2及合成方法。荧光材料Zn2(hfoac)4(phen)2的分子式为:C48H32F4N4O12Zn2,分子量为:1063.56,H2foac为4-氟水杨酸,phen为邻菲罗啉。将0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸、0.099-0.396g分析纯的邻菲罗啉和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合,溶于10-40ml分析纯甲醇溶液中,搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5,继续搅拌20分钟后,将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后,冷却得到无色的块状晶体即Zn2(hfoac)4(phen)2。Zn2(hfoac)4(phen)2在280nm的入射光照射下产生192a.u.强度的377nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料Zn(hfoac)2(phen)H2O及合成方法。荧光材料Zn(hfoac)2(phen)H2O的分子式为:C26H18F2N2O7Zn,分子量为:573.81,H2foac为4-氟水杨酸,phen为邻菲罗啉。将0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸、0.099-0.396g分析纯的邻菲罗啉和0.11-0.438g分析纯的二水合乙酸锌混合,溶于10-40mL分析纯甲醇溶液中,搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5,继续搅拌20分钟后,将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后,冷却得到无色的块状晶体即Zn(hfoac)2(phen)H2O; Zn(hfoac)2(phen)H2O在280nm的入射光照射下产生182a.u.强度的377nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种具抗癌活性的Cu(mtyp)2的合成与应用。Cu(mtyp)2分子式为:C20H22CuN8O6,分子量为:534.00,Hmtyp为3-甲氧基水杨醛缩3-氨基-1, 2, 4-三氮唑希夫碱。(1)将分析纯3-甲氧基水杨醛与无水乙醇混合,加入分析纯的3-氨基-1, 2, 4-三氮唑,再加入无水乙醇,水浴加热,回流搅拌,过滤,用无水乙醇洗涤3次,干燥后得到Hmtyp;(2)将步骤(1)得到的Hmtyp以及分析纯乙酸铜溶于分析纯N, N’-二甲基甲酰胺溶液中,混合搅拌,移入微反应瓶中,最后向其中加入分析纯乙腈,静置3天。配合物Cu(mtyp)2能作为制备抗肝癌、肺癌和胃癌药物应用。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种荧光材料[Cu(tibc)2]n及合成方法。单体分子式为:C18H10CuBr4N8O2,分子量为:797.70g/mol, Htibc为3, 5-二氯水杨醛缩4-氨基-1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯3, 5-二溴水杨醛和分析纯4-氨基-1, 2, 4-三氮唑,溶于分析纯乙醇中,加热回流,干燥,得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸铜溶于分析纯N, N’-二甲基甲酰胺中,再加入蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天。[Cu(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生193.7a.u.强度的520nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在1mol/L过硫酸钾溶液中,产生了2750a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种磁性材料[Cu3Na2(ehbd)2(N3)6]n及合成方法。磁性材料[Cu3Na2(ehbd)2(N3)6]n的分子式为:C18H18Cu3N18Na2O6分子量为:819.13,Hehbd为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛。将0.125-0.25g分析纯的3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于10-20毫升分析纯乙腈溶液中,再依次加入0.278-0.556g分析纯六水合高氯酸铜和0.098-0.196g分析纯的叠氮化钠,搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH=6.5,搅拌,静置,过滤,洗涤,于空气中晾干后得到产品C18H18Cu3N18Na2O6。[Cu3Na2(ehbd)2(N3)6]n的磁学性质:分子间铜离子间存在铁磁交换,其整体表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法。磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为:C40H40Ni2N10Na2O12,分子量为:1016.18,Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升分析纯无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中,依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠,搅拌后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,搅拌,静置,过滤,洗涤,晾干。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质:分子内镍离子间存在铁磁交换,其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种磁性材料[Cu3(N3)6(DMF)2]n及合成方法。(1)将0.125-0.25g分析纯的3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶解于10-20ml分析纯N, N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中。(2)依次加入0.128-0.256g分析纯的二水合氯化铜和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠,搅拌10分钟。(3)在步骤(2)所得溶液中加入分析纯三乙胺调节pH为6.5,搅拌20分钟后将得到的溶液静置在室温下,三天后得到黑色块状晶体,过滤,并用分析N, N’-二甲基甲酰胺(DMF)洗涤干净,于空气中晾干后得到产品[Cu3(N3)6(DMF)2]n。[Cu3(N3)6(DMF)2]n的磁学性质:分子内铜离子间存在铁磁交换,其整体表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种荧光材料[ZnNa(ehbd)2N3]n及合成方法。荧光材料[ZnNa(ehbd)2N3]n的分子式为:C18H18ZnN3NaO6分子量为:460.73,Hehbd为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛。将0.125-0.250克分析纯3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于10-20毫升分析纯乙腈溶液中,再依次加入0.165-0.33g分析纯二水合乙酸锌和0.0973-0.195g分析纯叠氮化钠,搅拌,加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,搅拌20分钟后,将所制得的混合液静置于室温下,三天后得到黄色条状晶体,过滤,并用分析纯乙腈洗涤干净,于空气中晾干。[ZnNa(ehbd)2N3]n的荧光性质:在375nm的入射光照射下产生5000a.u.强度的455nm的蓝光。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种荧光材料[Cd(tidc)2]n及合成方法。单体分子式为:C18H10CdCl4N8O2,分子量为:624.55g/mol, Htidc为3, 5-二氯水杨醛缩4-氨基-1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯3, 5-二氯水杨醛和分析纯4-氨基-1, 2, 4-三氮唑,溶于分析纯乙醇中,加热回流并搅拌,过滤,用分析纯乙醇洗涤三次,干燥,得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯乙酸镉溶于分析纯N, N’-二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天。[Cd(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生1316a.u.强度的512nm的荧光,在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在过硫酸钾溶液中产生了3262a.u.强度的且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种发光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法。发光材料[Zn(tidc)2]n的单体分子式为:C18H10CdCl4N8O2,分子量为:567.079g/mol, Htidc为3, 5?二氯水杨醛缩4?氨基?1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯的3, 5?二氯水杨醛和分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于分析纯乙醇中,加热回流并搅拌,过滤,用分析纯乙醇洗涤三次,干燥,得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯二水合乙酸锌溶于分析纯N, N’?二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,烘干。[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光,在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,过硫酸钾溶液中产生2879a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法。磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的分子式为:C60H71N19Na3Ni4O18分子量为:1650.09,Hheb为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛。将0.166克分析纯3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于4-8毫升分析纯甲醇与4-8毫升分析纯乙腈的混合溶液中,依次加入0.36-0.72g分析纯六水合高氯酸镍和0.065-0.13g分析纯叠氮化钠,搅拌10钟,加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,搅拌20分钟后,静置,过滤,用分析纯甲醇洗涤,于空气中晾干后得到产品。HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的磁学性质:分子内镍离子间存在铁磁交换,其整体表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制和重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种磁性材料HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法。磁性材料HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]的分子式为:C60H71N19Na3Co4O18分子量为:1651.05。将0.166克分析纯的3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于4-8毫升分析纯甲醇4-8毫升分析纯乙腈的混合溶液中,再依次加入0.36-0.72g分析纯六水合高氯酸钴和0.065-0.13g分析纯叠氮化钠,并搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,搅拌20分钟后,静置于室温下,过滤,用分析纯甲醇洗涤。HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]的磁学性质:分子内钴离子间存在铁磁交换,其整体表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种荧光材料[Mn(tidc)2]n及合成方法。单体分子式为:C18H10CuCl4N8O2,分子量为:567.079g/mol, Htidc为3, 5-二氯水杨醛缩4-氨基-1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯的3, 5-二氯水杨醛和分析纯的4-氨基-1, 2, 4-三氮唑,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌,过滤,用分析纯乙醇洗涤三次,干燥得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯四水合乙酸锰溶于分析纯N, N’-二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,烘干。[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的522nm的荧光。在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在过硫酸钾溶液中,产生2920a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.7-0.8克分析纯3,5-二溴水杨醛,0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;然后缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,并不断搅拌,调节pH值在5-6;再转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤,得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种钆簇配合物磁制冷材料及合成方法。钆簇配合物化学式为{[Gd2(CO3)(ox)2(H2O)2]·2H2O}n(ox为草酸),分子式为:C5H8Gd2O15,分子量为:622.61,属于三斜晶系,P‑1空间群。将分析纯的碳酸钆和分析纯的二水合草酸,溶入蒸馏水中,室温搅拌一个小时,置于140℃的烘箱恒温四天,之后进行程序降温,得到无色块状晶体。在温度为2 K以及磁场为7 T时,{[Gd2(CO3)(ox)2(H2O)2]·2H2O}n的磁熵值为58.50 J kg–1 K–1,能应用于超低温磁制冷。本发明具有工艺简单、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。
本发明公开了一种铕配合物红色发光材料及合成方法。铕配合物红色发光材料化学式为:[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH,分子式为:C33H36EuN3O9,分子量为:770.62。将分析纯的六水合氯化铕的甲醇溶液,与分析纯的3‑吲哚乙酸和氢氧化钾的甲醇溶液,混合均匀。在常温下自然挥发,一周后,得到无色透明针状晶体。[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365 nm激发波长下,在615 nm波长处产生了强度为194365 a.u.的红色荧光,其发光寿命为0.956 ms。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。
本发明涉及SF6断路器开断过程理论分析技术领域,公开了一种SF6断路器灭弧室内开断过程多物理场耦合仿真方法,包括采用二维轴对称模型减少计算量;采用简化模型减少模型复杂度;采用实测开断过程触头速度和气缸上部压力变化曲线作为物理边界条件。基于焦耳定律、拉普拉斯方程、纳维‑斯托克斯方程等方程建立多物理场相互耦合关系。基于元素化学计量守恒、道尔顿分压定律、质量作用定律、等离子体电荷准中性条件计算SF6气体热物性参数。本发明简化恰当,数学模型合理,边界条件数据接近实际,计算SF6断路器灭弧室内开断过程各物理场的变化结果准确,有利于揭示SF6断路器的开断过程和原理,对断路器的设计和状态评估提供理论支持。
本发明公开了一种基于毛细管光纤的串联式SPR传感器。该传感器由单芯光纤1、方形毛细管光纤2以及金属薄膜3组成,将普通光纤与方形毛细管光纤依次焊接在一起,形成“单芯光纤‑方形毛细管光纤‑单芯光纤”结构,其中,方形毛细管光纤的任意一个矩形表面以及镀在该面上的金属薄膜可构成一个SPR传感单元。根据金属薄膜的材料和厚度影响着SPR共振波长的基本原理,在方形毛细管光纤的四个面分别镀上不同材料、不同厚度的金属薄膜,将四个SPR共振波长的位置分离开来,最终实现四个SPR传感器的串联传感。本发明所述的传感器可以根据使用者的需求在SPR传感单元涂敷相应的敏感物质,可用于生物传感、化学分析、药品研发、环境监测等多个领域的在线实时测量。
本发明公开了一种基于禁忌优化的光谱建模样本集快速划分方法。该方法利用基于化学参考值加权的光谱数据2‑均值聚类模式获取定标样本和验证样本的初始划分,探索禁忌搜索方法的参数优化模式,对初始划分进行自适应快速优化,以定标集和验证集的部分样本互换的方式生成多个候选划分对象,将候选对象进行禁忌存储并逐个优化对比,并经过多次迭代以确定当前解的最优化结果。互换样本的数量、候选解的数量、禁忌表的长度和迭代次数等若干参数可调,实现针对样本集划分的智能化更新,最终输出迭代优化的样本集划分结果。针对优化划分结果进一步执行光谱预处理、特征提取、建模优化、模型预测和评价等计量分析操作,有利于提高光谱模型的预测能力。
本发明公开了一种基于毛细管光纤的并联式SPR传感器。该传感器由四芯光纤1、方形毛细管光纤2以及金属薄膜3组成,将四芯光纤1与方形毛细管光纤2依次焊接在一起,形成“四芯光纤1‑方形毛细管光纤2‑四芯光纤1”结构,其中,四芯光纤的每一根纤芯以及方形毛细管光纤矩形表面所镀的金属薄膜3都可以构造一路独立的SPR传感单元。本发明所述的传感器可以根据使用者的需求在SPR传感单元涂敷相应的敏感物质,可用于生物传感、化学分析、药品研发、环境监测等多个领域的多参量在线实时测量。
4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1, 10‑菲罗啉构筑的锌配合物{[Zn(L)(phen)]·H2O}n及合成方法。其特征在于{[Zn(L)(phen)]·H2O}n的分子式为:C35H29N3O5Zn,分子量为:636.98g/mol, H2L为4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,phen为1, 10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g H2L和0.050‑0.100g的1, 10‑菲罗啉一水合物溶于7‑14mL二次蒸馏水和4‑8ml分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.110‑0.220g分析纯二水合乙酸锌,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅黄色块状晶体即{[Zn(L)(phen)]·H2O}n。取少量所得{[Zn(L)(phen)]·H2O}n用KBr压片法制样,进行固体荧光测试,{[Zn(L)(phen)]·H2O}n在410nm的波长激发下,最大发射波长在525nm处,荧光强度大约在3200a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料5‑氨基‑1氢四氮唑二十四核锌配合物及合成方法。5‑氨基‑1氢四氮唑二十四核锌配合物的单体分子式为:C78H130N90O62Zn24,分子量为:4889.60 g/mol, HATZ为5‑氨基‑1氢四氮唑。将分析纯HATZ溶于分析纯无水乙醇中,置于反应釜中,搅拌至澄清后,加入分析纯二水合乙酸锌,继续搅拌后,于80 °C烘箱中静置2天。室温下测固体荧光,在272‑332 nm、342‑382 nm、392‑462 nm的波长激发下,在波长为502 nm处,出现荧光强度不一样的荧光发射峰。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法,其特征在于[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n的单体分子式为:C92H68Co3N10O16S2,分子量为:1810.47g/mol, H3L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,phen为邻菲罗啉。将0.110g‑0.220g分析纯H3L和0.050g‑0.100g分析纯phen溶于11‑22mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.044‑0.088g分析纯Co(CH3COO)2,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱两天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有橘红色块状透明晶体即得[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常温下采用溴化钾压片,进行荧光测试,[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波长激发下,最大发射波长在788nm处,荧光强度大约在819a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物{[Zn4(L)2(4, 4′‑bpy)2(μ3‑OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n及合成方法,其单体分子式为:C64H62N6O22S2Zn4,分子量为:1592.79g/mol, H3L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,4, 4′‑bpy为4, 4′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯4, 4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为8.5后,再加入0.111‑0.222g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明块状晶体即{[Zn4(L)2(4, 4′‑bpy)2(μ3‑OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。该纯相材料在常温下采用溴化钾压片,进行荧光测试,以315nm的入射光激发,在518nm处,荧光强度大约为727a.u.。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种荧光材料4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸铜配合物[Cu(L)(phen)]n及合成方法。该铜配合物[Cu(L)(phen)]n的分子式为:C28H21CuN3O4,分子量为:527.02g/mol,H2L为4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸,phen为邻菲罗啉。将0.072g‑0.144g分析纯H3L和0.050g‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中,加1mL乙酸,再加入0.050‑0.100g分析纯Cu(CH3COO)2·H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱两天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有绿色四方体状晶体即得[Cu(L)(phen)]n。所得的[Cu(L)(phen)]n在常温下采用溴化钾压片,进行荧光测试,[Cu(L)(phen)]n在520nm的波长激发下,最大发射波长在788nm处,荧光强度大约在476a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铅配合物[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n及合成方法,其特征在于[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n的单体分子式为:C32H27N3O8PbS,分子量为:820.81g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯4,4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中,搅拌均匀,再加入0.190‑0.380g分析纯Pb(CH3COO)2·3H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明长条晶体即得[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n。所得的[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n在常温下采用溴化钾压片,进行荧光测试,[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n在520nm的波长激发下,最大发射波长在788nm处,荧光强度大约在687a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
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