广西桂林有色金属分析检测技术理论与应用

磁性材料5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物及合成方法 1054     

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一种磁性材料5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物Mn3(bbhp)2(CH3COO)4及合成方法。该锰配合物Mn3(bbhp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Br4Mn3N6O10，分子量为：1141.06g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体bbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Mn3(bbhp)2(CH3COO)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

荧光材料[Cu(tidc)2]n及合成方法 696     

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本发明公开了一种荧光材料[Cu(tidc)2]n及合成方法。荧光材料[Cu(tidc)2]n的分子式为：C18H10CuCl4N8O2，分子量为：575.69g/mol, Htidc为3, 5?二氯水杨醛缩4?氨基?1, 2, 4三氮唑希夫碱。将分析纯的3, 5?二氯水杨醛和分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑，溶于分析纯乙醇溶液中，加热回流，过滤，用分析纯乙醇洗涤三次，干燥，得到配体Htidc；将干燥后的Htidc和分析纯一水合乙酸铜溶于分析纯N, N’?二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，烘干。[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生376.5a.u.强度的522nm的荧光。在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，置于过硫酸钾溶液中产生2830a.u.强度且非常稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

单分子磁体[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制备方法 710     

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本发明公开了一种单分子磁体[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制备方法。(1)将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯邻香草醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液；(2)向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，并不断搅拌，调节pH值在8-9；(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物[Cu4(emdo)4]·H2O及合成方法 901     

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本发明公开了一种磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物［Cu4(emdo)4］·H2O及合成方法。该铜配合物即［Cu4(emdo)4］·H2O的分子式为：C52H70Cu4N4O17，分子量为：1277.28?g/mol, emdo为乙氧基水杨醛缩?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫碱。将1.662?g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841?g分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体emdo。将0.047?0.084?g干燥后的emdo和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯H2O中，置于微反应瓶中，再加入5?10?mL分析纯乙腈，置于80?oC烘箱三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 955     

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一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(cphp)2及合成方法。该锌配合物Zn(cphp)2的分子式为：C24H16Cl4N6O2Zn，分子量为：627.60g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物及合成方法 925     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(bchp)₂及合成方法。该镍配合物Ni(bchp)₂的分子式为：C₂₄H₁₆Br₂Cl₂N₆NiO₂，分子量为：709.86g/mol,Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)₂。Ni(cphp)₂对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物及合成方法 1073     

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本发明公开了一种5?溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物及合成方法。该双核铜配合物即Cu2(brah)2的分子式为：C30H20N2O6Br2Cu2，分子量为：791.38?g/mol, H2brah为5?溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将2.012?g分析纯的5?溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。将0.070?0.140?g干燥后的H2brah和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中，置于反应釜中，再加入5?10?mL分析纯乙腈，置于150oC烘箱三天，有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物及合成方法 890     

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一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物[Co(bhcp)2]2及合成方法。该钴配合物[Co(bhcp)2]2的分子式为：2(C24H16Br2Cl2CoN6O2)，分子量为：1420.15g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有红色条状晶体生成即[Co(bhcp)2]2。[Co(bhcp)2]2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法 615     

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本发明公开了一种2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。将0.2-0.4克分析纯的Cu(Ac)2·4H2O，0.2-0.4克分析纯的3，5-二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0.15-0.25克分析纯的氮氧化4，4-联吡啶溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水乙醇和分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，搅拌，调节pH值在7-9；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在110-130℃下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇洗涤，得到单晶级2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然后溶解、重结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 694     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bbhp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bbhp)2的分子式为：C24H16Br4N6O2Zn，分子量为：805.44g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Zn(bbhp)2。Zn(bbhp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物及合成方法 602     

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一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(cphp)2及合成方法。该镍配合物Ni(cphp)2的分子式为：C24H17Cl4N6NiO2，分子量为：621.95g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物[Cu4(hmdo)4]·H2O及合成方法 574     

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本发明公开了一种磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即［Cu4(hmdo)4］·H2O的分子式为：C48H56Cu4N4O17，分子量为：1215.12?g/mol, H2hmdo为甲氧基水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将1.522?g分析纯的甲氧基水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hmdo。将0.089?0.178?g干燥后的hmdo和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯H2O中，置于微反应瓶中，再加入5?10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

磁性材料5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物及合成方法 836     

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一种磁性材料5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4及合成方法。该锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Br2Cl2Mn3N6O10，分子量为：1052.14g/mol，Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.159‑0.319g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物及合成方法 960     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物Co(bchp)2及合成方法。该钴配合物Co(bchp)2的分子式为：C24H16Br2Cl2CoN6O2，分子量为：718.08g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有红色条状晶体生成即Co(cphp)2。Co(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 627     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bchp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bchp)2的分子式为：C24H16Br2Cl2N6O2Zn，分子量为：716.52g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法 704     

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5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3及合成方法。其分子式为：C42H45Cl4Fe5N42O7，分子量为：1695.27g/mol, H2L为5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.566g分析纯的5‑氯水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.112‑0.224g分析纯H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加入0.135‑0.270g分析纯氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3, 5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法 606     

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本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法。该四核铜配合物即Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69?g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5?10?mL分析纯乙腈，置于80oC烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)及合成方法 634     

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本发明公开了一种{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)及合成方法。磁性材料{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的分子式为：C276H362Cl6Co18K6N36O97分子量为：7244.06。将0.166克分析纯3?乙氧基?2?羟基苯甲醛溶于4?8毫升分析纯DMF?8?15毫升溶液中，再依次加入0.5?1?mL分析纯甲胺、0.36?0.72g分析纯六水合高氯酸钴和0.056?0.112?g分析纯氢氧化钾，并搅拌30分钟后，放置于160oC的恒温烘箱中3天，冷却，过滤，并用分析纯DMF洗涤干净，于空气中晾干后得到产品。{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的磁学性质：分子内钴离子间存在反铁磁交换。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。

3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 964     

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本发明公开了一种3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，搅拌，调节pH值为5-6；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 878     

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本发明公开了一种5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯5-溴水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，搅拌，调节pH值为5-6；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

乙氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 1085     

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本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯乙氧基水杨醛，0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；（2）缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6；（3）转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级乙氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 672     

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本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯邻香草醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6；（3）转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级邻香草醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

POSS杂化毛细管整体柱固定相及其制备方法 845     

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本发明提供了一种POSS杂化毛细管整体柱固定相及其制备方法，是利用含烯基POSS为功能单体，二巯基化合物为交联剂，在引发剂和致孔剂共存条件下，基于巯基-烯点击化学反应制备多孔POSS杂化毛细管整体柱。该POSS杂化毛细管整体柱的制备过程简单、反应温和，可根据不同的应用选用不同烯基POSS单体和二巯基交联剂，制备出相应多孔POSS杂化整体柱固定相。该方法制得POSS杂化整体柱具有选择性好、柱效高、pH适用范围宽及应用范围广泛等优点。本发明可用作高效液相色谱或毛细管电色谱固定相，适用于中性，酸性和碱性有机化合物的快速分离分析，在分离科学领域具有很好的应用潜力。

木塑复合材料用分散剂的制备方法 780     

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本发明公开了一种木塑复合材料用分散剂的制备方法。在氮气保护下，将偏苯三酸酐和催化剂对甲苯磺酸一起溶于二甲基亚砜中，恒温在120~170℃搅拌回流反应，缓慢滴加乙二胺，回流反应3~7小时，制得中间产物；将硬脂酸加入中间产物中保持反应温度恒温反应2~5小时，反应结束后所得产物用蒸馏水洗涤5~6次，以除去溶剂二甲基亚砜，得到浅黄色脂状物，即为本发明制得的木塑复合材料用分散剂；所述偏苯三酸酐、硬脂酸和二甲基亚砜为工业级，乙二胺和催化剂对甲苯磺酸为化学纯，蒸馏水为分析纯。本发明生产成本低，反应简单，且所得分散剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性，从而使复合材料的力学性能提高。

从罗汉果根中提取的皂苷类化合物、其制备方法及其用途 606     

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本发明涉及医药技术领域，具体为从罗汉果根中提取分离得到的皂苷 类化合物Siraitic acid IIB和Siraitic acid IIC，其制备方法及其在 抗肿瘤药物中的应用。上述两种化合物的分子式分别为C40H60O14和C41H62O15， 经多种现代光谱分析，特别是应用二维核磁共振谱的综合解析，确定了这 两种化合物的化学结构。体外抗肿瘤实验表明，化合物Siraitic acid II B对肺癌细胞A549和肝癌细胞Hep-G2有明显的抑制作用，化合物Siraitic acid IIC对肝癌细胞Hep-G2也有明显抑制作用。本发明为研制新的抗肿 瘤药物提供了先导化合物，对综合开发利用罗汉果资源具有重要价值。

[Cu2(L3)2]的原位合成方法 1032     

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本发明公开了一种[Cu2(L3)2]原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于8-12毫升体积比为3：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90℃下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L3)2]配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

镧配合物蓝色发光材料及合成方法 1048     

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本发明公开了一种镧配合物蓝色发光材料及合成方法。镧配合物蓝色发光材料化学式为[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH，分子式为：C32H32LaN3O8，分子量为：725.52。将分析纯的六水合氯化镧的甲醇溶液，与分析纯的3‑吲哚乙酸和氢氧化钾的甲醇溶液，混合均匀。在常温下自然挥发，一周后，得到无色透明针状晶体。[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365 nm激发波长下，在465 nm波长处产生强度为104673 a.u.的蓝色荧光，其发光寿命达到了0.711 ms。本发明具有工艺简单、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。

铋、铜混合镀膜试条及其制备方法与应用 903     

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本发明涉及一种铋、铜混合镀膜试条及其制备方法与应用。包括以下步骤：S101：向血样中加入缓冲溶液，之后加入血液消解液并混合均匀，得到预处理后的血样；血液消解液的原料组分包括Triton X‑100、SDS、蛋白酶K和浓硝酸中的一种或多种；S102：将铋、铜混合镀膜试条置于预处理后的血样中，采用阳极溶出伏安法，得到血样中的铅含量数据。本发明以铋、铜为主体，开发一种环境友好型预镀铋/铜混合体修饰印刷试条，从而代替汞膜电极在微型电化学检测仪中的使用；此外，本发明铋/铜膜印刷试条具有高可靠性、高选择性与高实用性，能够快速、准确地检测出血液中铅离子浓度，且用血量更少、血液的处理操作简单，制作成本更低。

利用松香甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化物制备羧基化聚合物微球的方法 883     

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本发明公开了一种利用松香甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化物制备羧基化聚合物微球的方法。将蒸馏水在氮气气氛下升温至60℃，加入分散剂明胶，搅拌得水相；将引发剂偶氮二异丁腈、单体混合物超声分散均匀得油相；所述单体混合溶液中松香甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化物即RG、化学纯丙烯酸即AA、分析纯苯乙烯即St和质量百分比含量为80%的二乙烯基苯即DVB质量比为mRG+AA : mSt : mDVB=1.42 : 1 : 0.51，mRG : mAA=6 : 1；将油相加入到水相中，搅拌下升温反应3小时后熟化2小时；清洗，过滤，在40℃烘箱中干燥12小时。本发明对增强我国松香深加工能力，提高松香产品的附加值有着重要的意义，可望在医药、生物、材料、分析化学、涂料化学等领域有广泛的应用。

温度稳定型微波介电陶瓷Nb2WO8及其制备方法 847     

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本发明公开了一种温度稳定型微波介电陶瓷Nb2WO8及其制备方法。微波介电陶瓷的化学组成通式为Nb2WO8。（1）将分析纯的Nb2O5和WO3的原始粉末按Nb2WO8化学式称量配料。（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在1200℃大气气氛中预烧6小时。（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1250~1280℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在1250~1280℃烧结良好，其介电常数达到37~38，品质因数Qf值高达53000~66000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。