上海有色金属分析检测技术理论与应用

工业装置乙炔催化加氢反应过程优化运行方法 1172     

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本发明涉及一种工业装置乙炔催化加氢反应过程优化运行方法,此方法基于加氢反应器模型,使用遗传算法对动力学模型和失活模型参数进行拟合,以达到对化学反应过程进行准确描述的目的。并在此基础上,根据实际工业生产目标,再次应用遗传算法对工艺操作条件进行优化,从而能够描述工业反应器中各因素对反应过程的影响。模型对工业数据的拟合与预测均有较高的精度,有着良好的使用性,此外该建模方法适用于不同种类的固定床反应器中的加氢催化反应,具有广泛的适用性。

具有脑靶向递药特性的多肽及其制备方法 1134     

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本发明属于蛋白质多肽技术领域,涉及具有脑靶向递药特性的多肽,包括所述肽的分子结构及其在制备脑靶向递药中的应用。本发明通过噬菌体展示技术,经SpragueDawley远交群大鼠(SD大鼠)体内多轮筛选,获得具有穿透血脑屏障功能并能在脑内富集的噬菌体单克隆;经脱氧核苷酸(DNA)测序证实该些噬菌体展示多肽包含有共同序列。同时,经免疫组织化学方法及体内回收率比较,证实所获得的多肽具有脑靶向递药特性。所述的多肽及其衍生肽可用于修饰载药纳米粒、脂质体、泡囊或胶束,构建成脑靶向递药系统。能够提高药物的脑内递送,增强对于脑部疾病的治疗效果,降低全身性的毒副作用。

锂离子电池用硅复合负极材料的制备方法 1195     

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本发明公开了一种锂离子电池用硅复合负极材料的制备方法,这种硅复合负极材料是由纳米硅/填料碳/裂解碳组成。采用填料碳粉末为分散基体,锂硅合金粉末为还原剂,通过高能球磨法化学还原液态的卤化硅或卤硅烷,继之在保护气体下热处理和溶剂洗涤,得到纳米硅/填料碳复合体,其中纳米硅为纳米多孔硅和纳米硅纤维。将纳米硅/填料碳复合体经过包覆高分子碳源和保护气体条件下的热处理,制备得到纳米硅/填料碳/裂解碳复合负极材料。在0.1～0.3MA/MG电流密度下进行恒电流充放电测试,硅复合负极材料的首次循环库仑效率达到70～80%,30次循环后的可逆容量达680MAH/G,容量保持率在95%以上。

高面积比容电池负极材料及其制备方法和应用 791     

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本发明属于储能材料技术领域，具体为一种高面积比容电池负极材料及其制备方法和应用。该材料为还原氧化石墨烯/铋复合材料；其以碳布为基底，采用恒电压电化学共沉积的方法，制备出具有精细结构的三维还原氧化石墨烯和铋的复合材料。该复合材料具有高载量、高面积比容量、高倍率性能和高循环稳定性等优点；碳布单位面积负载量可达40 mg/cm²；面积比容高达3.5 mAh/cm²，超过目前报道的大多数电极材料；该电极循环测试3万圈后容量基本没有衰减，循环5万圈后容量仍有90%的保持；该负极材料可用于柔性水系电池中，电极与氧化镍正极材料组装成全电池后，电池仍有3mAh/cm²以上的能量密度。本发明操作简单，耗能低，原料来源广，易大规模生产。

基于紫外可见光谱的污染物浓度拟合方法 795     

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一种基于紫外可见光谱的污染物浓度拟合方法，步骤如下：测量污染物浓度，确定每一个光谱所对应的污染物浓度；使用遗传算法寻找特定波长，不同的化学物质对不同的波长光谱吸收强度不同，对每一种物质都需要找到拟合效果最佳的特定波长进行拟合；使用偏最小二乘法对波长和浓度进行建模，所得到的拟合关系即为光谱数据与污染物浓度之间的关系，用来计算不同环境下污染物的浓度。本发明技术方案利用了紫外-可见光谱中不同波长的吸光度来去除不同污染物之间的相互干扰，有效地提高了拟合精度。

磁场下烧结制备La-Mg-Ni基AB3型贮氢合金的方法 867     

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本发明涉及一种磁场下烧结制备La-Mg-Ni基AB3型贮氢合金的方法，属于金属功能材料 和粉末冶金技术领域。该方法主要包括以下步骤：将La、Mg金属粉或熔盐法制备的中间合金 La2Mg与Ni、Co或Cu粉中的一种或两种按AB3的原子摩尔质量比例混合后采用适当工艺预球 磨；球磨混合的原料粉经200～500MPa压制成Φ15mm×(3~5)mm的圆饼后放入自制高压 反应釜中，反复抽真空后充入0.5MPa氩气；将高压釜置于1～8T稳恒强磁场中加热至 610～850℃进行烧结，缓慢降温后可得La-Mg-Ni基AB3型贮氢合金。本发明方法制备的材料具 有活性高、成分均匀且杂质含量低等优点。电化学及PCT测试发现该贮氢材料容量高，具有 较好的综合性能。

退役锂电池可用容量快速评估方法及评估装置 869     

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本发明涉及一种退役锂电池可用容量快速评估方法及评估装置，所述方法包括：S1：获取与退役锂电池有相同物理和化学特征的新锂电池的SOC‑OCV关系曲线和充放电曲线；S2：测得退役锂电池的初始开路电压U_P并根据新锂电池的SOC‑OCV关系曲线获得退役锂电池的初始SOC值；S3：获取退役锂电池的充放电曲线；S4：利用安时积分法，并根据退役锂电池的初始SOC值和充放电曲线求得退役锂电池可用容量C₁；根据新锂电池和退役锂电池的充放电曲线，利用充放电曲线匹配法求得退役锂电池的可用容量C₂；S5：结合SOC‑OCV曲线确定C₁和C₂各自的权重，据此融合两种可用容量估计方法的估计值得到最终的容量估计结果。与现有技术相比，本发明具有准确、快速等优点。

含荷叶和田基黄总黄酮提取物的药物复合物及其用途 1020     

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本发明属中药领域，涉及荷叶、田基黄总黄酮提取物制成的药物复合物及其在制备抗乙肝病毒药物中的新用途，本发明所述的荷叶、田基黄总黄酮是从我国产的荷叶、田基黄中分离提取得到总黄酮提取物，二者的复合物经分离纯化、质谱和13C、1H NMR测定，证实含有化学成分：槲皮素、槲皮素－3－O－β－D－吡喃半乳糖、异槲皮素、山奈酚等。所述总黄酮提取物的复合物经体外细胞模型和体内动物模型试验，证实其具有较强的抗乙肝病毒和保护肝脏的活性。所述总黄酮提取物复合物可进一步制备抗乙肝病毒药物，制成胶囊，片剂，颗粒和针剂等剂型。

同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法 1058     

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本发明涉及一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，利用稳定同位素13C标记一氧化碳(99.3％atom13C)为原料，在催化剂催化的条件下，与氨基化合物、羟基化合物，或者稳定同位素标记氨基化合物(99％atom 15N)、羟基化合物反应，控制反应温度为150～250℃，搅拌反应8～30h；然后冷却至室温，反应液进行浓缩蒸干，再加入水和活性炭，控制反应温度为20～100℃，搅拌0.1～3h，分离过滤后的滤液，得到13C标记氨基甲酸酯或13C、15N标记氨基甲酸酯。本发明成路线短，操作简便，制备的稳定同位素标记的氨基甲酸酯化学纯度达到98.5％以上，同位素丰度达到99％atom13C和99％atom 15N以上，可满足应用于食品、土壤等氨基甲酸酯农药残留监测的要求。

硅碳复合材料及其制备方法 766     

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本发明公开了一种硅碳复合材料及其制备方法。该材料由多孔硅基体、一维碳纳米材料和无定形碳组成,其中一维碳纳米材料为碳纳米管或碳纳米纤维。其制备方法为制备多孔硅基体、负载催化剂前躯体和化学气相沉积。一维碳纳米材料直接生长在多孔硅基体上,并且在一维碳纳米材料和多孔硅基体上包覆有无定形碳。本发明适用于锂离子电池负极材料,不仅容量高,而且具有稳定的循环性能。在300mA/g的电流密度下进行恒流充放电测试,硅碳复合材料表现出1149mAh/g的首次可逆容量,100次循环后的可逆容量为1087mAh/g,容量保持率高达95%。

监控CMP研磨剂的腐蚀抑制剂的方法 872     

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本发明公开了一种监控CMP研磨剂的腐蚀抑制剂的方法,包括:一、在CMP设备研磨垫(3)下方接入工作电极(1),同时在研磨剂(4)中接入参考电极和微电极,参考电极和微电极分别与工作电极连接并与一台处理器连接以测量电流和电势;二、在研磨剂中加入腐蚀抑制剂,在硅片(2)上方施加压力并使硅片和研磨垫产生摩擦作用;三、跟踪处理器上实时的电流和电势的变化来评价腐蚀抑制剂的性能,四、记录三的结果并选定合适的研磨剂中腐蚀抑制剂用于。上述步骤一中工作电极与硅片在硅片的每一个循环周期会接触一次。本发明在CMP过程引入摩擦电化学技术来监控中金属表面的特性变化,从而获得相应的腐蚀抑制剂的精确信息并可据此选择合适的腐蚀抑制剂。

含胍基杂环化合物凝血酶抑制剂及其制备方法 1031     

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本发明属化学合成领域,涉及一种含胍基杂环化合物的凝血酶抑制剂及其制备方法。本发明构建了一种与凝血酶活性位点高亲和力的碱性基团,合成了具有抗凝效果的具有上结构式的化合物,可制备直接凝血酶抑制剂。本发明所得目标化合物经过活性测试,结果显示,对凝血酶的产生具有明显的抑制作用。本发明的合成方法步骤操作分离简单,所用的试剂均为常用试剂,路线较短,各步骤产率较高。

无铅磷酸盐封接玻璃及其制备方法 994     

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本发明公开了一种无铅磷酸盐封接玻璃,不含有氧化铅,其制备方法包括如下步骤:a、引入氧化物的原料称量混合均匀;b、在硅碳棒电炉中,温度在1000～1200℃进行熔制,保温0.5～1.5小时,其中在200～500℃内,采用的升温速度为2～3℃/min;c、对熔制好的玻璃液,进行浇铸,并及时将玻璃样品放入退火炉中进行退火,退火温度为350～400℃,保温1小时后随炉冷却;d、退火后的玻璃按测试要求加工成型。有益效果是:不含有氧化铅;熔点低;化学稳定性良好,可广泛用于各种玻璃、陶瓷与金属零部件之间的连接、封接、密封等。

记忆增强肽(MEP)的制备及其应用 821     

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本发明为一种能促进学习和记忆功能的合成多肽,记忆增强肽(MEP)。经过化学模拟设计,分子动力学推算和结合合成肽的活性功能测定,该类合成肽可制成各种形式的药物和饮料食品,用于保健或治疗学习记忆障碍,包括促进大脑早期发育,加强成年学习记忆和治疗老年病痴呆症等。

含助催化元素的铂/碳电催化剂及其制备方法 750     

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本发明涉及一种含两种及两种以上助催化元素 的Pt/C电催化剂及其制备方法。该方法以酚醛树脂裂解活性碳 为原料，通过载体表面处理、液相共沉积以及热处理等步骤制 备出电催化剂。本方法制备的电催化剂Pt的含量为10～30wt ％；助催化元素的含量在0.1wt％～5wt％之间；助催化元素为 Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Ti中任意二种或二种以上。Pt颗粒分 布均匀，平均粒径3.5－4.5nm。经电化学测试，该电催化剂显 示出较高的催化活性，与E－TEK电催化剂相比，在工作电流密度为200mA/cm2时，氧电极电位最高可提高40mV以上。特别适合用于质子交换膜燃料电池的正极电催化剂。

生长纳米级气泡的方法及其观察并控制装置与方法 1037     

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本发明公开了一种生长纳米级气泡的方法,其采用电化学方法,以疏水的、表面粗糙度不超过10纳米的导电材料为工作电极,同时作为生长纳米气泡的基底,并控制电压至少为0.7V的正压或负压,反应时间为1秒～2.5小时。本发明也公开了一种观测并控制上述生长纳米级气泡的装置和方法。本发明方法可以产生某一单体成分的纳米级气泡,具有很好重现性,操作简便;而且,通过改变电压和反应时间可以控制纳米气泡的大小和数量。

可见光催化材料及其制备方法与应用 1060     

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本发明公开了一种用于净化环境的可见光催化材料及其制备方法,所述可见光催化材料是一种具有弥散能带结构的间接带隙半导体,为晶态纳米材料,其化学组成为Bi2Sn2O7,其光学禁带宽度相应为2.68-2.78eV,表现出良好的可见光催化性能。本发明提供的制备方法只需经过一步水热反应,即可得到Bi2Sn2O7纳米颗粒,避免了高温烧结的晶粒粗化与团聚,并且采用的原料价廉易得,制备工艺操作简单、条件温和;反应过程中的参数可调,易于实现控制产物的结晶度与物相组成。另外,本发明所得样品在染料降解和有害气体净化的光催化循环测试中表现出良好的稳定性,利于工业应用。

高效污水处理装置 1111     

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本发明公开了一种高效污水处理装置，解决了现在加入化学试剂时存在接触不彻底，沉淀效果差同时设备体积较大没有很好的装置来进行检修，检修时，一般需要将污水池的水放空才可进行检修，十分不便，操作繁琐，不利于污水的处理的问题，其包括沉淀池本体，所述沉淀池本体边缘的顶部设置有轨道，轨道的内侧设置有净水池，净水池的内侧设置有沉淀池，沉淀池本体的中部贯穿设置有安装底座，安装底座的顶端设置有电机壳，电机壳的两侧安装有安装架，安装架一端的底部均匀安装有第一刮板，安装架另一端的底部均匀安装有第二刮板，安装架的两端与电机壳的顶端通过辅助斜杆连接，电机壳一侧的顶部安装有气泵，安装架低端的中部安装有铁管。

磷酸铁锂的制备方法 754     

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本发明公开了一种磷酸铁锂的制备方法,包括下列步骤:(a)制备磷酸铁锂前驱体;(b)将磷酸铁锂前驱体转移到管式炉中,在氮气保护下温度控制在500～800℃、焙烧5～24小时,得到合成产物。常规高温固相反应得到的磷酸铁锂产物往往含有杂质、形貌不规则、颗粒较大、粒度不均匀、导电性和可逆性差。而本发明制备的磷酸铁锂具有很高的纯度、优良晶体结构与良好粒径分布的橄榄石晶型,这种均相、结晶度高、粒度均匀、粒径小、比表面高的磷酸铁锂材料具有好的电化学性能。根据XRD测试数据获得的LiFePO₄的粒径分布,本发明制备的磷酸铁锂平均晶格尺寸为43.9nm,最大频率处的晶格尺寸为40.7nm,粒径分布较窄。

碲溶剂溶液法生长碲锌镉晶体的方法 913     

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本发明涉及碲溶剂溶液法生长碲锌镉晶体的装置和方法,属特殊晶体生长技术领域。其特点包括:将化学计量配比满足Cd1-xZnxTe(x=0.04～0.5)的纯度为7N的高纯Cd、Zn、Te原料装入石英坩埚内,再向其中加入质量百分数为30%～80%的过量Te,抽真空熔封并在摇摆炉中合成;将合成结束的石英坩埚放入晶体生长装置中,由于过量Te的加入,晶体的生长温度可以从1092℃～1295℃下降到700～900℃;晶体生长过程开始之前,使石英坩埚处于高温区,使其内部的碲锌镉多晶和溶剂Te均处于液相,然后以0.04～2mm/h的速度上升炉体,温度梯度区的温度梯度在15-25℃/cm,随着温度的降低,溶液中碲锌镉的饱和度下降,则坩埚底部不断饱和析出碲锌镉晶体,同时采用不同的施主掺杂(In、Cl-1、Al等)来提高碲锌镉晶体的电阻率,从而制备出探测器级碲锌镉晶体。采用本发明生长碲锌镉晶体显著降低了晶体的生长温度、晶体中杂质浓度及晶体中的缺陷密度。

益母草碱与阿司匹林缀合物的制备方法 1144     

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本发明属于药物化学领域，涉及益母草碱-阿司匹林缀合物的合成方法。本发明以丁香酸、S-甲基异硫脲和阿司匹林为起始原料，分别经乙酰化、BOC保护、酰胺化以及去乙酰化等反应，得到相应结构片段，最后采用二异丙基碳酰亚胺、4-二甲氨基吡啶和4-甲基苯磺酸合用作为缩合催化剂将三个片段进行连接，三氟乙酸脱BOC保护得到目标化合物。本发明方法操作简便，条件温和，后处理简单，能提高中间体益母草碱产品收率；制得的益母草碱-阿司匹林缀合物，总收率25.27％，经药理活性测试，结果表明其在细胞水平上具有很好的抗氧化、抗凋亡作用，对心肌细胞保护作用确切。

多取代菲环类他汀内酯脱水化合物及其用途 933     

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发明属于药物化学领域，提供了一种化合物，其结构式如下描述：、、或，这类化合物经测试具有抑制HMG-coA还原酶活性的效果，可作为新一代的潜在HMG-coA还原酶抑制剂。

温度滴定装置 1082     

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本发明温度滴定装置，具体指一种化学反应中测量温度微小变化并消除环境温度及其他影响的应用电路，涉及电子电路技术领域。其包括参照滴定容器A和正样滴定容器B，两者结构相同。其中，滴定容器基本电路包括限流电阻器R1与第一温度元件RT1构成第一分压器，电位器W1与第二温度元件RT2构成第二分压器，第一分压器和第二分压器连接至减法器U1并放大，与切换开关K1，模数转换器A/D及电源作电路连接。基于参照滴定容器A与正样滴定容器B处于同一环境，受到相同的干扰因素，在温度滴定过程中，可以与正样滴定容器B的变化形成参照以抵消干扰的设置和滴定容器基本电路的改进及相关操作，为化学反应中温度微小变化的测量提供技术基础。

具有垂直栅结构的SOI CMOS器件的制作方法 750     

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本发明公开了一种具有垂直栅结构的SOI?CMOS器件的制作方法,该方法为:由下至上依次生长硅衬底层,埋层氧化层,单晶硅顶层;采用STI工艺在单晶硅顶层位置处形成的有源区进行氧化物隔离;有源区包括NMOS区和PMOS区;在NMOS区和PMOS区中间刻蚀一个窗口,利用热氧化的方法在窗口内侧壁形成NMOS和PMOS栅氧化层;在窗口处淀积多晶硅,填满,掺杂,然后通过化学机械抛光形成垂直栅区;在NMOS和PMOS沟道采用多次离子注入的方式掺杂再快速退火,源漏区则采用离子注入方式重掺杂。本发明工艺简单,制作出的器件占用面积小版图层数少,能够完全避免浮体效应,方便对寄生电阻电容的测试。

多孔金属/介质微米管及其制备方法和应用 958     

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本发明属于微纳器件技术领域，具体为一种多孔金属/介质微米管及其制备方法和应用。本发明微米管制备步骤如下：制备多孔阳极氧化铝模板；沉积具有内应力的金属或介质双层薄膜；选择性地腐蚀多孔阳极氧化铝模板，从而形成管壁具有周期排列纳米孔洞结构的微米管。这种特殊结构的多孔金属/介质微米管具有多种重要应用前景。例如，可以卷曲特定材料得到微米尺度的氧化还原超级电容器；可以作为电化学生物分子传感器，将多孔金属/介质微米管浸入溶液中，通过测量其电化学性能变化探测溶液中特定的生物分子。

8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯衍生物 935     

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本发明涉及一种8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯衍生物,其由对8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯母体的3位和/或9位进行化学修饰(即:分别引入硫、氟元素及烯键等官能团)而获得。经体外抑制肿瘤细胞生长活性测定:本发明设计并合成的8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯衍生物对体外肿瘤细胞生长表现出较强的抑制能力,同时其溶解性也在一定程度上得以改善。

磷酸胍紫外倍频晶体材料及其制备与应用 873     

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本发明涉及一种磷酸胍紫外倍频晶体材料及其制备与应用，该磷酸胍材料的化学式为[C(NH₂)₃]₆(PO₄)₂·3H₂O，属于单斜晶系，其空间群为Cc，磷酸胍材料的晶胞参数为β＝91.90～92.20°，α＝γ＝90°，Z＝4。与现有材料相比，本发明的磷酸胍材料具有较大的倍频效应，在1064nm激光照射下，粉末倍频强度约为KH₂PO₄(KDP)晶体的3.8倍；在532nm激光照射下测得粉末倍频效应强度约为β‑BaB₂O₄晶体的0.3倍。此外，该材料的紫外吸收截止边在205nm处，在激光频率转换、光电调制、激光信号全息储存等领域具有广泛的应用前景。

2-（喹唑啉-4-氨基）-5-噻唑甲酰胺类衍生物及其生物药物用途 788     

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本发明属生物制药领域，涉及2-（喹唑啉-4-氨基）-5-噻唑甲酰胺类衍生物及其生物药物用途，本发明以高质量的Src受体酪氨酸激酶与其抑制剂saracatinib的复合物晶体结构为基础定义Src活性口袋，并用高速度的虚拟筛选软件DOCK及精确的打分函数搜寻已知化学品库，获得对Src有较高抑制活性的2-（喹唑啉-4-氨基）-5-噻唑甲酰胺类小分子化合物。经生物活性测试，结果证实，所述的化合物对Src受体酪氨酸激酶具有较强抑制作用，可制备抗肿瘤药物尤其是因Src激酶信号转导系统调节紊乱而引起的肿瘤药物，及其作为药物先导化合物合成新型Src激酶抑制剂，特别用于治疗与Src相关的肿瘤疾病。

制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法 1486     

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本发明属于热释电陶瓷领域,具体涉及一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法。该方法包括如下步骤:首先将PbO粉体和ScTaO4粉体按化学计量比称量并加入过量2.5～7.5wt%的PbO粉体经湿式球磨法混合后得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体;然后将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体经保温合成得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末;将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末进行球磨混合后烘干,加入粘结剂后经陈化、过筛、成型等步骤制得Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体;最后再将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体在氧气气氛下热压烧结即可制得所述钽钪酸铅热释电陶瓷材料。本发明提供的制备方法可使钽钪酸铅的烧结温度降低至1290～1320℃,同时采用该方法制备的钽钪酸铅热释电陶瓷具有较高的热释电性能,有望应用于非致冷红外探测器中。

具有高粘结强度的防腐涂料 775     

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本发明公开了一种具有高粘结强度的防腐涂料。它包括A组份与B组份，A、B组份按质量比5～7：1配合使用。本发明是由氯磺化聚乙烯、环氧树脂、甲苯、二甲苯、胺类固化剂等十四种化学助剂经混合快速分散、研磨、搅拌而制成的。本发明采用胺类固化剂来固化环氧改性的氯磺化聚乙烯漆，使得涂料具有优异的综合性能，具有良好的机械性能、化学性能和高的粘结强度。除优良的防腐性能外，在碳钢板上150微米厚的涂层用弹簧式拉拔附着力测试仪，采用拉拔法测其附着力能够达到5MPa以上。此性能使其涂层的使用寿命增长，节约了防腐费用，是目前防腐类涂料的理想产品。