本发明属于非金属矿选矿提纯方法，具体涉及一种高纯石英砂的选矿提纯方法，用于制备sio2含量高于99.95％的石英粉体，特备适用于以sio2品位≥98.0％的石英砂为原料制备高纯石英砂。
背景技术：
高纯石英砂一般是指sio2含量高于99.95％的石英粉体，是石英玻璃和石英坩埚的主要原料，其高档产品被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、
太阳能电池、激光、航天、军事等行业中。由于这些行业关系到国家的长远发展，是一个国家高新技术可持续发展的必要条件，因此高纯石英砂的战略地位非常重要，其高端产品的制备技术被美国、德国等发达国家垄断，并限制技术和出口。我国石英砂的提纯和规模化开采依然处于艰难的探索阶段。
目前自然界中只有优质水晶(一级、二级水晶)可以满足要求，但本身储量有限，而天然的高纯水晶原料日益枯竭。因此，利用各种分选提纯的手段从石英矿资源中分离出高纯度的石英砂成为当前的研究重点和难点。实践证明：石英一般与云母、长石、赤褐铁矿等矿物伴生在一起，因此在石英的选矿提纯试验中，主要是去除铁质、铝质、钙质等矿物组分。
我国是世界上石英砂矿产资源丰富的国家之一。富含石英岩和石英砂岩的变质岩和沉积岩分布广泛，具备形成硅质原料矿的有利条件。同时，我国水晶矿床贫矿多、富矿少，高级别储量少，多为伴生矿床，开采条件差，开采后多采用手工分选，各地水晶杂质含量差别较大，产品质量不稳定，难以实现原料的标准化供应。
国外以美国的石英砂选矿提纯技术最为先进，特点是工业化产量大、装备专业化和生产自动化程度高，其产品已发展到第六代(杂质总质量分数小于8×10-6，透明度为光学级)。经过选矿提纯制成的高纯和超高纯石英砂已广泛应用于航空航天、原子能技术、激光、光缆通讯、军工等高科技领域。随着科学技术的进步，高科技用硅的需求量也将大量增加，而天然水晶资源的趋枯竭使得人们不得不将目光转向天然水晶的替代品—高纯和超高纯石英砂上。
因此，积极探求和推动石英砂选矿提纯技术的进步，实现精制石英砂、高纯和超高纯石英砂的低成本、大批量工业化生产，对弥补天然水晶资源的不足，满足高科技用硅需求具有重要的现实意义。
技术实现要素：
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述问题，而提供一种产品中fe2o3含量低，云母、长石与石英分离效果好且工艺流程简单、生产成本低的高纯石英砂的选矿提纯方法。
为实现本发明的上述目的，本发明一种高纯石英砂的选矿提纯方法，采用以下工艺、步骤：
1)将粒度≤0.3mm、sio2含量≥98.0％的原料石英砂给入脱泥作业，脱泥量控制在10～20wt％，底流为脱泥砂。
2)将步骤1)产出的脱泥砂给入
浮选机进行反浮选作业，所述的反浮选作业采用一次粗选、一次精选开路流程，排出反浮选
尾矿，
浮选机槽底为反浮选精矿；
粗选ph调整剂硫酸用量950～1100g/t，分散剂六偏磷酸钠用量1400～1650g/t，
捕收剂为油酸钠和十二胺组合药剂，分开添加，油酸钠和十二胺用量分别为4800～5300g/t、750～850g/t；精选十二胺用量为370～430g/t。
适宜的加药制度为：粗选ph调整剂硫酸用量980～1050g/t，分散剂六偏磷酸钠用量1450～1550g/t，捕收剂为油酸钠和十二胺组合药剂，分开添加，油酸钠和十二胺用量分别为4850～5100g/t、780～830g/t；精选十二胺用量为380～420g/t。
上述加药量按照浮选给矿量计算。
3)将步骤2)产出的反浮选精矿给入深度脱泥作业，脱泥量控制在5～10wt％，粗粒级为脱泥精矿。
4)将步骤3)产出的脱泥精矿给入强磁选机进行强磁选除杂作业，非磁性矿物为磁选精矿；所述的强磁选除杂作业采用一次粗选、一次精选开路流程；
所述的强磁选除杂作业采用电磁脉动高梯度磁选机为宜，磁场强度均为780～900ka/m范围，以780～850ka/m范围为宜，以790～830ka/m范围为佳。
5)将步骤4)产出的磁选精矿经过浓缩，再给入盛有酸溶液的浸出槽中搅拌处理，除去磁选精矿中能溶于酸的杂质元素；
在该步骤中，采用的酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种或两种及以上的组合，浸出过程酸溶液质量浓度比以硫酸∶盐酸∶硝酸∶氢氟酸＝(28.0％～32.0％)∶(14.0％～16.0％)∶(8.5％～9.5％)∶(5.6％～6.5％)为佳。浸出液固比v∶m＝(3.8～4.2)∶1，浸出温度为80～90℃，浸出时间为6～9h。也可以是氢氟酸或氢氟酸与盐酸的1：3组合使用。
6)将浸出后的矿浆进行洗涤、分级、过滤，烘干，即得到sio2品位≥99.95％的高纯石英砂。
在步骤1)、步骤3)中采用的脱泥设备为水力旋流器、脱泥斗、螺旋分级机、
浓密机、水力分级机、淘洗机中的一种或多种，应当根据试验情况严格控制脱泥量。
在步骤6)中采用分级设备为水力分级机或淘洗机为佳，严格控制高纯石英砂粒度在0.076～0.3mm，作为石英玻璃的原料。
在步骤1)中采用原料石英砂中sio2含量≥98.4％；通过优化各步骤工艺参数，控制步骤6)中获得的高纯石英砂产品中sio2品位≥99.99％为宜。
本发明一种高纯石英砂的选矿提纯方法采用以上工艺方案后，具有以下积极效果：
(1)先后采用两次脱泥作业，在浮选前脱泥可明显降低石英砂中fe2o3含量，在浮选后脱泥进一步提高浮选精矿sio2品位。
(2)采用反浮选工艺和组合加药，反浮选云母、长石与石英的分离效果好，反浮选精矿、反浮选尾矿颜色区别明显。
(3)采用强磁选作业进一步降低了产品中fe2o3含量，在浸出过程加入硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸复配组合，四种药剂协同效应，可有效降低产品中al2o3含量。
(4)工艺流程简单，生产成本低，获得石英砂产品纯度高，不仅满足国内高档石英玻璃生产厂家的原料需求，还可以出口创汇。
(5)严格控制高纯石英砂粒度在0.076～0.3mm，可以作为石英玻璃的原料，产品的附加值高。
(6)高纯石英砂产品的产率高，最终产品sio2品位≥99.95％的高纯石英砂的产率高达68％～75％，副产品可以作为平板玻璃用硅质原料、微晶玻璃或其它高档装饰材料的原料。
(7)为石英砂的高附加值开发提供了一条新途径，取得了意想不到的技术、经济效果。
附图说明
图1为本发明一种高纯石英砂的选矿提纯方法的选矿工艺流程图。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合附图和实施例对本发明一种高纯石英砂的选矿提纯方法做进一步详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
某石英砂sio2品位99.1942％，al2o3含量0.5242％，fe2o3含量0.1388％，先将小于0.3mm的石英砂脱泥，脱泥量为16.37wt％，底流为脱泥砂；然后将脱泥砂给入浮选机进行反浮选，反浮选流程为一次粗选、一次精选，粗选ph调整剂硫酸用量1000g/t，分散剂六偏磷酸钠用量1500g/t，捕收剂为油酸钠和十二胺组合药剂，分开添加，用量分别为5000g/t、800g/t，精选十二胺用量为400g/t，槽底为浮选精矿；再将浮选精矿进行深度脱泥，脱泥量为5.12wt％，粗粒级为脱泥精矿；随后将脱泥精矿给入强磁选机进行磁选除杂，强磁选流程为一次粗选、一次精选，磁场强度均为796.18ka/m，非磁性矿物为磁选精矿；接着将磁选精矿浓缩，给入盛有酸溶液的浸出槽中搅拌处理，浸出过程酸溶液质量浓度比硫酸∶盐酸∶硝酸∶氢氟酸＝30％∶15％∶8.9％∶6％。浸出液固比v∶m＝4∶1，浸出温度85℃，浸出时间6h；最后将浸出后的矿浆洗涤、分级、过滤，烘干，得到高纯石英砂sio2品位99.9915％，al2o3含量0.0042％，fe2o3含量0.0038％。
本实施例具有工艺流程简单，生产成本低，获得石英砂产品纯度高等优点。
实施例2
某石英砂sio2品位98.7701％，al2o3含量0.4983％，fe2o3含量0.2720％，先将小于0.3mm的石英砂脱泥，脱泥量为10.00wt％，底流为脱泥砂；然后将脱泥砂给入浮选机进行反浮选，反浮选流程为一次粗选、一次精选，粗选ph调整剂硫酸用量1000g/t，分散剂六偏磷酸钠用量1500g/t，捕收剂为油酸钠和十二胺组合药剂，分开添加，用量分别为5000g/t、800g/t，精选十二胺用量为400g/t，槽底为浮选精矿；再将浮选精矿进行深度脱泥，脱泥量为5.00wt％，粗粒级为脱泥精矿；随后将脱泥精矿给入强磁选机进行磁选除杂，强磁选流程为一次粗选、一次精选，磁场强度均为796.18ka/m，非磁性矿物为磁选精矿；接着将磁选精矿浓缩，给入盛有酸溶液的浸出槽中搅拌处理，浸出过程酸溶液质量浓度比硫酸∶盐酸∶硝酸∶氢氟酸＝30％∶15％∶8.9％∶6％。浸出液固比v∶m＝4∶1，浸出温度80℃，浸出时间9h；最后将浸出后的矿浆洗涤、分级、过滤，烘干，得到高纯石英砂sio2品位99.9916％，al2o3含量0.0032％，fe2o3含量0.0048％。
本实施例具有工艺流程简单，生产成本低，获得石英砂产品纯度高等优点。
实施例3
某石英砂sio2品位98.4813％，al2o3含量0.6897％，fe2o3含量0.3948％，先将小于0.3mm的石英砂脱泥，脱泥量为20.00wt％，底流为脱泥砂；然后将脱泥砂给入浮选机进行反浮选，反浮选流程为一次粗选、一次精选，粗选ph调整剂硫酸用量1000g/t，分散剂六偏磷酸钠用量1500g/t，捕收剂为油酸钠和十二胺组合药剂，分开添加，用量分别为5000g/t、800g/t，精选十二胺用量为400g/t，槽底为浮选精矿；再将浮选精矿进行深度脱泥，脱泥量为10.00wt％，粗粒级为脱泥精矿；随后将脱泥精矿给入强磁选机进行磁选除杂，强磁选流程为一次粗选、一次精选，磁场强度均为796.18ka/m，非磁性矿物为磁选精矿；接着将磁选精矿浓缩，给入盛有酸溶液的浸出槽中搅拌处理，浸出过程酸溶液质量浓度比硫酸∶盐酸∶硝酸∶氢氟酸＝30％∶15％∶8.9％∶6％。浸出液固比v∶m＝4∶1，浸出温度90℃，浸出时间6h；最后将浸出后的矿浆洗涤、分级、过滤，烘干，得到高纯石英砂sio2品位99.9936％，al2o3含量0.0027％，fe2o3含量0.0032％。
本实施例具有工艺流程简单，生产成本低，获得石英砂产品纯度高等优点。
以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
技术总结
本发明公开了一种高纯石英砂的选矿提纯方法，采用以下工艺、步骤：将粒度≤0.3mm、SiO2含量≥98.0％的原料石英砂给入脱泥作业，将产出的脱泥砂给入浮选机进行反浮选作业，将产出的反浮选精矿给入深度脱泥作业，将产出的脱泥精矿给入强磁选机进行强磁选除杂作业，将产出的磁选精矿经过浓缩，再给入盛有酸溶液的浸出槽中搅拌处理，除去磁选精矿中能溶于酸的杂质元素；最后进行洗涤、分级、过滤，烘干，即得到SiO2品位≥99.95％的高纯石英砂。本发明具有工艺流程简单，生产成本低，获得石英砂产品纯度高等优点。
技术研发人员：沈进杰;高春庆;骆洪振;王海亮;孙炳泉;侯更合;杨任新
受保护的技术使用者：中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司
技术研发日：2018.11.01
技术公布日：2019.01.01
声明：
“高纯石英砂的选矿提纯方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司
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2024年12月27日 ~ 29日 
