一种以失效钒电池电解液为原料制备硫酸氧钒的方法,所述方法包括下述步骤:(A)以钒电池失效电解液为原料,使用电位滴定或化学滴定的方法测定失效电解液总钒浓度和平均价态,用于估算电解时间,同时采用化学沉淀的方法,测定失效电解液硫酸根的浓度;(B)通过加入五氧化二钒或硫酸及水,调节失效电解液钒浓度到1~4moL/L,优选1.5~3.5mol/L,硫酸根浓度2~8moL/L,优选3~7mol/L;(C)按照步骤(A)估算的电解时间,用电解槽将电解液电解至四价,对电解液监测,电解至无三价或五价钒,得到硫酸氧钒溶液;(D)对硫酸氧钒溶液进行蒸发或溶析结晶,得到硫酸氧钒。
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