本发明属于化学工业技术范畴,提供了一种4-三甲基硅基-3-丁炔-2-酮的制备方法,该方法以三甲基硅乙炔(TMSA)的2-甲基四氢呋喃溶液,滴加到镁粉与卤代烃的反应液中,反应完毕后,在滴加醋酸酐的2-甲基四氢呋喃溶液到上述反应液中,通过以上三步格式反应得到粗产品,产品经水洗至中性,精馏后得到纯度不低于99%,单个杂质<0.1%(气相色谱分析)的4-(三甲基硅基)-3-丁炔-2-酮(TMSAO)。溶剂2-甲基四氢呋喃回收精馏后重复使用。该方法以2-甲基四氢呋喃替代四氢呋喃作溶剂,回收的2-甲基四氢呋喃只要进行简单的精馏提纯即可满足生产需要,实现循环使用,而且提高了收率。
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