本发明公开了制备高纯度3,4-乙撑二氧噻吩的纯化方法,步骤为:在1000mL三口烧瓶中,将100g3,4-乙撑二氧噻吩-2,5-二羧酸溶于500mLDMF,加入催化剂6g,升温至150oC,反应5-7小时;TLC检测无原料,停止加热,减压蒸除DMF,得到粗品;向反应体系中加600mL水,进行水蒸气蒸馏,当蒸馏出来的水澄清透明时蒸馏完成;用二氯甲烷萃取三次,合并萃取液,干燥浓缩得到无色至浅黄色油状液体,减压蒸馏得到无色产品;计算产品收率,经HPLC检测,计算产品纯度。本发明可以得到纯度大于99.9%的符合电子化学品要求的EDOT产品,且最后一步的后处理简单,易于操作,适合工业化生产。
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