本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料,在酸的催化作用下,反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比,本发明反应条件温和,同位素的利用率高,同时,制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后,化学纯度达99%以上,同位素丰度达99atom%以上,且质量数差异均在3个以上,可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求,具有很好的实用价值和经济价值。
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