本发明一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法,可用于测定高分子衍生物中的甲氧基、乙氧基、羟丙氧基等烷氧基团含量。该测定方法为:含烷氧基的供试品在己二酸作催化剂,于高温密闭条件下被氢碘酸水解,其烷氧基转化为相应的碘代烷,利用邻二甲苯作吸收剂。由于催化剂和吸收剂的作用,促使水解反应完全,然后选择甲苯作内标溶液,以对应的碘代烷做标准溶液,抽取μL级样品置于顶空瓶中,采用全挥发顶空进样,气相色谱分析。按照内标和标准溶液的峰面积,计算出样品中烷氧基的含量。本发明优于普通的化学滴定法和气相色谱法,具有分析时间短,操作简单,准确性高等特点。
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