本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种测定纺织品中三聚氰胺树脂的方法,包括以下步骤:称取样品,将样品放入样品舟中,加入氢氧化钾甲醇溶液浸湿样品;将样品舟放入热裂解气相色谱质谱联用仪测定;按照裂解产物中甲基取代产物进行定性分析,基于三聚氰胺树脂裂解的特征产物为3-6个甲基取代的三聚氰胺,提取定性特征离子为m/z140、m/z154、m/z168、m/z196、m/z210,若样品中所有特征离子均存在,则判定为样品中含有三聚氰胺树脂,若样品中特征离子不全,则判定为样品中不含有三聚氰胺树脂;本发明大大降低了三聚氰胺的极性,使其在气相色谱上的峰型更好,更容易检测,能够达到较低的检出限。
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