本发明涉及一种非化学计量比TiNx粉末的制备方法。这种方法是将纯度>99.5%、粒度<10μm的Ti粉与分析纯的尿素按摩尔比3~4∶1混合,装入球磨机的球磨罐中;在氩气的环境条件下或在大气条件下与磨球密封于球磨罐中,球料质量比为10~30∶1,球磨时间为30~70小时。本发明利用反应球磨的方法对Ti粉及尿素在室温下进行球磨,制备了晶粒度<10nm的纳米非化学计量比TiNx粉末。粉末相组成为单一的TiNx,当Ti粉与尿素按摩尔比3∶1时,所得TiNx的Ti∶N原子比为1∶0.59,即x=0.59;当Ti粉与尿素按摩尔比4∶1时,所得TiNx的Ti∶N原子比为1∶0.46,即x=0.46。该发明工艺简单,对设备和原材料纯度要求低,能耗小,成本低。本发明提高球磨机转速时可缩短反应球磨的时间。
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