本发明涉及一种化学需氧量测定中样品消解方法;取COD标准样品10.00ml,空白取蒸馏水;于水样中加入0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液5.00ml;分别加入50g/L的硫酸锰溶液3.3ml和50g/L硫酸铈溶液1.0ml,18ml浓硫酸混合;放入160℃烘箱中,加热30min;待冷却至室温,加入3滴1,10-菲啰啉亚铁指示剂,用浓度0.02510mol/L的硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点;记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V1,空白试验滴定消耗毫升数V0;该样品消解方法使用普通烘箱加热,操作过程简单易掌握,酸消耗量较经典法少,消解时间短,可批量处理。
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