本发明公开了一种化学衍生荧光‑质谱分析识别磺胺类药物的方法。该方法是在磺胺类药物的乙腈溶液中,加入特定的衍生化试剂进行快速衍生化反应,5分钟之内衍生化反应即可结束,衍生化后磺胺的荧光被猝灭,质谱仪(电喷雾离子源)检测的特征离子为对位重氮化的苯磺酰基离子。电喷雾离子源质谱仪分析可以检测共性的特征离子。根据化学衍生化后的荧光强度的变化特征和质谱特征离子,可以快速识别磺胺同系物。所述磺胺类药物包括磺胺嘧啶、磺胺索嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺吡啶和磺胺甲基嘧啶。
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