四川有色金属分析检测技术理论与应用

球化剂中稀土含量的测定方法 1109     

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本发明公开了一种球化剂中稀土含量的测定方法,它包括试液制备和测硅步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测硅步骤包括在PH0.5-0.95的硫酸-硝酸介质中偶氮氯膦-III与稀土元素形成1∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长为680NM处,铁、钛、钙等干扰元素用草酸掩蔽,其余金属元素不干扰,借以分光光度法测定球化剂中的稀土含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。

硝化甘油残酸的测定方法 1012     

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本发明公开了一种硝化甘油残酸的测定方法，属于无机化学分析领域，包括以下步骤：首先用水将硝化甘油中的碱液萃取掉，萃取后的硝化甘油再用与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解，然后用酸碱滴定的方法测定出该溶解的硝化甘油的残酸含量。本发明是一种硝化甘油中残酸（硝酸和硫酸）的测定方法。

钒渣中五价钒的测定方法及应用 949     

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本发明涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用，属于化学分析技术领域。该方法包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8‑7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。该测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。上述测定方法可以用于提钒，即先测定钒渣中五价钒的含量，然后提取含量结果不低于0.7％的钒渣中的五价钒，可以有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。

适用于硬质合金钴相结构X射线衍射法测试的制样方法 997     

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本发明公开了一种适用于硬质合金钴相结构X射线衍射法测试的制样方法，该制样方法以硬质合金试样的任一平面作为测试面，将试样测试面朝上置于盛有腐蚀溶液的容器内，所述腐蚀溶液为质量浓度均为10％～20％的铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液的等体积混合溶液，腐蚀溶液没过试样测试面，腐蚀时间不低于16h，腐蚀结束后，将试样取出并清洗干净，擦干即可备测。该制样方法不使用电解抛光或电解萃取设备，直接采用化学试剂溶液腐蚀除去WC‑Co硬质合金试样表层WC晶粒，从而消除WC相衍射峰的干扰，方法简便，适用于研发和生产分析制样。

球化剂中镁含量的测定方法 1002     

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本发明公开了一种球化剂中镁含量的测定方法,它包括试液制备和测镁步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测镁步骤包括在PH 10.5的溶液中,偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物,其最大吸收波长在580NM处,其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽,锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽,借以分光光度法测定球化剂中的镁含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。

球化剂中硅含量的测定方法 819     

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本发明公开了一种球化剂中硅含量的测定方法,它包括试液制备和测硅步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测硅步骤包括在弱酸性溶液中,加入钼酸铵,使单分子硅酸与钼酸铵络合,形成黄色的硅钼杂多酸,以草酸掩蔽磷、砷的钼杂多酸干扰后,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝,再测定其吸光值。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。

测定甲基二氯化膦含量的方法 727     

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本发明涉及一种测定甲基二氯化膦含量的方法，属于化学定量分析技术领域。本发明中，采用高效液相色谱，对预处理后的标准液中氯离子进行测量，建立标准曲线，制作线性回归方程，然后，再对预处理后的样品液进行测量，最后得出甲基二氯化膦含量。本测定方法设计合理，准确度高；对仪器腐蚀小，成本低，干扰少，数据重现性好。

以氧化石墨烯为电离增强剂的铀同位素丰度测量方法 1218     

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本发明公开一种以氧化石墨烯为电离增强剂的铀同位素丰度测量方法。该方法包括：用化学氧化等方法合成氧化石墨烯；用稀硝酸和超纯水洗涤纯化；将定容后的氧化石墨烯作为电离增强剂，加载在单铼带灯丝表面，进行灯丝碳化处理；再加载铀样品，加载电流蒸干水分；将样品灯丝装入热电离质谱，采用全蒸发法和法拉第杯多接收方式对铀样品进行同位素测量。本发明方法的电离效率达到0.2％，可测量亚ng级铀样品，且²³⁵U/²³⁸U测量值的相对标准偏差为0.2％，在该方法中，灯丝碳化与铀加载技术操作更快速、简便，方法稳定性和重现性好，同时具有成本低的优势。本方法有望广泛用于环境分析与核取证等痕量铀的研究领域。

水体总α、总β比活度实时在线监测方法 783     

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本发明公开了一种水体总α、总β比活度实时在线监测方法，包括：S1、取样待监测水体；S2、对待监测水体中天然放射性来源进行衰变系分析，并确定辐射体α和辐射体β衰变过程产生的γ射线能谱；S3、根据γ射线能谱，确定对总α、总β比活度有贡献的核素；S4、根据确定出的核素的峰面积和探测效率，分别计算水体总α比活度和总β比活度。本发明方法不需要进行蒸发制样等复杂的过程，因此对操作人员的要求较低，且测量过程中不会使用化学试剂对环境没有污染；提高了总α、总β比活度测量效率，实现了实时监测，确保了水体环境及人民生活用水的安全，提高了水体放射性事故的预警能力。

碳化钛渣中游离碳的测定方法 1168     

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本发明公开了碳化钛渣中游离碳的测定方法，通过直接在碳硫陶瓷坩埚内分离碳化钛渣样品中的化合碳和游离碳，利用逆王水中硝酸的氧化性将碳化钛中的碳氧化为CO2挥发除去，使游离碳存留在碳硫陶瓷坩埚内，即可快速通过红外吸收法进行测定；本发明通过化学预处理与红外吸收法相结合，省去了过滤、洗涤的繁杂操作，测定方法简便，大大缩短了分析时间，同时测定结果准确可靠；避免采用易致癌的酸洗石棉，安全性强。

钛白粉中钛包膜含量的测定方法 749     

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本发明属于化学分析领域，具体公开了一种钛白粉中钛包膜含量的测定方法，包括以下步骤：1）称取钛白粉样品，加入稀硫酸，加热至样品刚沸腾，冷却后定容至体积V₁；2）将步骤1）得到的溶样液进行干过滤，取体积为V₂的滤液，加入过氧化氢，并用硫酸定容至体积V₃，制得测量样品；3）利用分光光度法测定测量样品中的钛含量；4）根据步骤3）测得的钛含量计算出钛白粉中钛包膜含量。本发明的测定方法既能够实现钛白粉中钛包膜含量的快速测定，又能够保证测定结果的准确性。

水体中钚的快速分离及测量方法 844     

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本发明公开了一种水体中钚的快速分离及测量方法，所述分离方法包括：步骤(1)制备样品基液；步骤(2)预平衡树脂；步骤(3)上柱及洗脱，得到含有钚的洗脱液，从而完成水体中钚的分离。所述快速测量方法，其特征在于，该测定方法还包括如下步骤：步骤(4)测量钚含量，具体为：将步骤(3)得到的含有钚的洗脱液利用同位素稀释法测定钚同位素239Pu和240Pu含量。本发明通过选取新型固相萃取树脂作为分离材料，将水体样品直接上柱分离后直接进行质谱测量。不进行水体样品共沉淀以及含钚洗脱液处理操作，极大地简化了化学分离操作，提高了样品处理效率，从而实现水体中钚的快速分析。

吸光光度测定维生素C的方法 739     

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本发明属于分析化学领域，具体公开了一种吸光光度测定维生素C的方法。具体步骤是：室温下，移取一定体积200μg/mL维生素C标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入4.00mL0.5%的淀粉溶液、0.20mL0.200mg/mL碘酸钾溶液、0.10mL0.15mol/L硫酸溶液，摇匀，放置20min；?用蒸馏水快速定容，摇匀；试剂空白，测量波长为600nm，即刻测定吸光度A；依照此方法，用200μg/mL维生素C标准溶液制备浓度在16.0～80.0μg/mL一系列有浓度梯度的显色体系，用600nm波长测定吸光度A，用维生素C-浓度c与A的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程及相关系数；按上述方法，测定某未知含维生素C溶液的显色体系的A’，依据的线性回归方程计算出被测体系中维生素C的浓度。本发明法具有简便、准确、微量、快速、使用的药品价廉易得无毒无公害和环保等优点，用于测定生物、药物等试样中的维生素C。

精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法 1151     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。针对现有测定高铬合金中钒含量时，酒精作为掩蔽剂，受过量亚酸钠的影响掩蔽铬效果不理想，使测定结果不准确等问题，本发明提供一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，包括以下步骤：a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；b、加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；c、加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；d、加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；e、加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算钒百分含量。本发明通过加入过量的亚硝酸钠掩蔽铬，能够不加入酒精掩蔽，测定结果准确可靠，操作简单，适宜推广。

电位滴定法测定五氧化二钒含量的方法 1173     

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本发明公开了一种高含量五氧化二钒样品中五氧化二钒含量的电位滴定分析方法，属于分析化学领域。该方法包括如下步骤：a、取高含量五氧化二钒样品于烧杯中，加水湿润，加氢氧化钠溶液溶解，加硫酸调至溶液呈桔黄色；b、加入高锰酸钾溶液至出现红色不消失；c、加入尿素，滴加亚硝酸钠调至红色消失；d、加入磷酸，滴加N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂；e、用硫酸亚铁铵标准溶液，手动滴定，通过电位突跃和指示剂双重作用判断终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积；f、计算五氧化二钒的质量百分含量。发明方法操作简便，易于掌握，标准YB/T5328-2009相比，缩短了溶样时间，测定的精密度和准确度都有所提高，计算简单方便。

偏磷酸铜中氧化铜含量的测定方法 923     

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本发明属于化学分析测试领域，具体公开了一种能够快速、准确地测出偏磷酸铜中氧化铜含量的测定方法。偏磷酸铜中氧化铜含量的测定方法，包括称样步骤、熔融步骤、熔块转移步骤、电位滴定步骤和计算步骤。该测定方法通过称取适量偏磷酸铜试样并加入相应剂量的助熔剂使偏磷酸铜试样高温熔融，再配制成Cu²⁺溶液采用电位滴定法进行测试，最后计算得到偏磷酸铜中氧化铜的含量。该测定方法不仅精炼、操作简便、测试时间短、需要用到的试剂的种类和使用量较少、对环境的污染较小，而且测定结果准确可靠、重现性好、精密度高。

高折射率玻璃微珠折射率的测量装置 696     

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一种高折射率玻璃微珠折射率的测量装置,属于测量技术领域。三脚架连接有升降台,升降台安装有摄像头;摄像头的前部安装接收屏;读数器安装在升降台的移动台上;在接收屏的下方有载物台;载物台安装在X、Y平移结构的移动平台上;激光器前安装第一反射镜、透镜、第二反射镜、光阑和第三反射镜。本实用新型的优点:统计分析测量生产的玻璃微珠的折射率,测量过程无毒,不增加任何会影响被测对象折射率的物理或化学过程,能真实测量出玻璃微珠的真实折射率,方便快捷。

钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法 1198     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法。针对现有的钒铬含量连续测定方法无法适用于测定钒铬储氢合金中的钒铬，测定结果不准确的问题，本发明提供了一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，包括以下步骤：a、采用硫酸、硝酸和磷酸分解试样；b、还原待测液；c、氧化待测液；d、消除钒含量干扰；e、测定钒含量；f、氧化钒铬；g、测定钒铬含量。本发明开创性的设计了一种针对合金中高钒高铬含量的连续测定方法，拓宽了钒、铬测定方法的适用范围，能够适用于钒、铬含量高的钒铬储氢合金，并且测定结果准确可靠，适宜推广。

测序接头、构建方法、纳米孔建库试剂盒及应用 841     

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本申请公开了一种测序接头、构建方法、纳米孔建库试剂盒及应用。测序接头包括接头顶链和目标连接头，接头顶链包括沿预设测序方向设置的纳米孔引导链和第一连接基团，所述纳米孔引导链用于引导待测序列经过纳米孔测序通道；目标连接头包括与第一连接基团进行点击化学反应的第二连接基团，所述第二连接基团用于与待测序列连接。本申请提供的测序接头可避免使用连接酶，从而省去上机测序前的纯化处理步骤，提高测序效率，还可以避免使用连接酶造成的模板自连，人为引入嵌合序列，影响结构变异分析。

联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法 722     

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本发明涉及钢及铁合金化学分析技术领域领域，公开了一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法。该方法包括以下步骤：S1、制备母液；S2、磷的测定；S3、硅的测定。本发明所述的方法，先用过氧化钠熔融分解待测试样，接着用水溶解，加高氯酸酸化，然后加入过氧化氢将待测试样中的高价铬还原为三价铬，接着通过加热使多余的过氧化氢分解完全，最后将该溶液稀释至一定体积得到母液。母液配制完成后，分取一部分母液用铋磷钼兰光度法测定待测试样中的磷，另分取一部分母液用硅钼兰光度法测定待测试样中的硅。本发明所述的方法操作简便、速度快、结果准确、成本低，可以同时测定试样中磷和硅的含量，且不产生有毒气体。

固体废物中含盐量的测定方法 876     

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本发明属于固体废物化学分析技术领域，且公开了一种固体废物中含盐量的测定方法：用燃烧法测定固体废物中有机质含量，当有机质含量高于10％时，采用高有机质含盐量测定通道，当有机质含量不高于10％时，采用低有质含盐量测定通道。本发明采用根据有机质含量多少将固体废物分类测试，当有机质含量高于10％时，引入焙烧，减少有机质对盐溶解的影响；当有机质含量不一样时，采用不同的破碎方式，可减少颗粒大小对盐溶解的影响；测试后期引入双氧水，可使滤液中的有机物分解，减少对测试结果的影响。本发明提供的测定方法的测试结果准确，重现性高，可靠性强，对指导固体废物正确安全填埋具有重大意义。

粘度测试用测试罐 779     

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一种粘度测试用测试罐，包括：测试罐、调节机构及下堵机构，调节机构包括安装于测试罐下端外壁的外伸座，外伸座的外侧端穿有转动帽，转动帽的上下两端均设有限位盘，限位盘的外壁均设有多个限位槽，转动帽内穿有上拉杆，上拉杆的上端设有上拉盘，上拉盘设有一对上拉丝杆，上拉丝杆的下端设于限位盘，外伸座的外侧端设有定位构件，上拉杆的下端设有调节盘，调节盘的上壁设有多个锥形堵头，锥形堵头的下端均设有滴液头，下堵机构设于测试罐的一侧，用于测试罐下端的封堵。在进行粘度测试时，不用更换罐体，通过改变罐体流出孔的大小，以实现对不同化学试剂的粘度测试；当在化学试剂注入时，能对罐体的下端进行封堵，避免化学试剂出现漏液的现象。

定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法 1103     

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本发明公开了一种可一次性同时定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法，属于分析化学中的定量分析领域，该方法是将碳素钢或低合金钢以及若干钢铁标准样品分别溶解成溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，将元素间的光谱干扰当做背景信号，在波峰位置进行背景校正从而扣除光谱干扰；吸取钢铁标准样品溶解成的溶液绘制校正曲线，然后吸取碳素钢或低合金钢溶解成的溶液，即可直接读取碳素钢或低合金钢中各个常量元素以及砷、锡、锑痕量元素的百分含量。本发明方法简便，只需将钢试样溶解成溶液，吸入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，数十秒钟后就可以同时显示试样中全部常量元素和砷、锡、锑痕量元素的百分含量。

吸收比色皿及氨氮在线监测滴定方法 822     

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本发明涉及一种吸收比色皿及氨氮在线监测滴定方法，属于分析化学领域，所解决的技 术问题是提供一种作为反应容器和比色皿二合一的新装置，以及测量精确、可靠性好的 NH3-N在线滴定方法。本发明通过以下技术方案实现：吸收比色皿包括具有至少两个透光平 行平面的吸收池，在吸收池下部设置气体入口，上方设置滴定液入口、吸收液入口。将吸收 液加入吸收池中，系统自动读取吸收池中吸收液的透光度作为滴定终点T0；待测液产生的气 体NH3通入吸收池中与吸收液进行反应后进行滴定分析，滴定过程中系统自动不断读取反应 液的透光度T1，当T1＝T0时滴定结束。采用该方法，精确、可靠，不会造成不滴定或滴定不 停止的现象。

微型地表水监测装置 1142     

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本实用新型公开了微型地表水监测装置，包括支架，所述支架内侧的一端固定有沉淀池，所述沉淀池正面设置有水质五参数分析仪，所述沉淀池上一端固定有进水泵，所述进水泵一端设置有进水管，所述进水管与沉淀池内部连通，所述沉淀池下表面设置有排出管，所述排出管外侧壁设置有第一控制阀；通过设置有水质五参数分析仪、采水杯、配水泵、进水泵、沉淀池、第一控制阀及排出管，避免设备占地面积大、不便于很好的对其进行安装，同时引入五参数原位监测，便于降低化学及物理指标受到水质处理手段的影响，提高监测精度，通过设置有密封板、移动板、导向杆、密封弹簧及固定柱，便于对沉淀池上维护口进行开合，操作简单。

直接测定钒渣中三价钒含量的方法 1092     

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本发明属于化学分析方法，具体涉及一种直接测定钒渣中三价钒含量的分析方法。本发明直接测定钒渣中三价钒含量的方法，包括以下步骤：A、取待测样品X/g于反应容器中；B、加入盐酸和氟化盐溶解样品，加入三氯化钛为掩蔽剂，以二氧化碳气体为保护气，加热至溶液微沸；C、待样品完全溶解后，加入亚硫酸钠，继续反应5～10min，停止加热，冷却至60～70℃；D、向冷却后的溶液中加入硫酸调节酸度，滴加硫氰酸铵为指示剂，以硫酸高铁铵标准液为滴定液，进行滴定，直至反应溶液变成暗红色，停止滴定，以消耗的硫酸高铁铵溶液来计算钒渣中三价钒的含量。本发明测定钒渣中三价钒方法简单，准确率高。

高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法 743     

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本发明公开了一种高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的前期样品分解用混合熔剂和方法，属于分析化学领域。混合熔剂是由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。本发明测定硅铁中硅含量的方法：a、将待测硅铁样品与本发明混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样，放入盛有石墨粉的瓷坩埚中；b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作即可。本发明可有效将样品熔融分解、使测定结果更加准确。

二氯甲烷中氯硅烷的测定方法 970     

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本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种二氯甲烷中氯硅烷的测定方法该方法包括以下步骤：a)将二氯甲烷样品和水混合，静置，取上清液；b)对所述上清液中氯离子的含量进行测定，根据测定结果计算出二氯甲烷样品中氯硅烷的含量。本发明利用二氯甲烷和氯硅烷化学性质的差异，巧妙地用水“萃取”出了二氯甲烷样品中氯硅烷的氯离子，通过对“萃取”出的氯离子含量进行测定，可准确计算出二氯甲烷样品中氯硅烷的含量。在本发明提供的优选技术方案中，在二氯甲烷样品和水混合反应前，向反应体系中投加改性沸石作为反应促进剂，可促进水和二氯甲烷样品中的氯硅烷充分反应，从而提高水对氯离子的“萃取”效果，进一步提高氯硅烷含量测定的准确度。

复杂场景下物质辐射释气测试方法 1008     

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本发明所提供的一种复杂场景下物质辐射释气测试方法，通过将固体材料、液体材料、单一或混合气体等置于样品存储‑释气收集装置中，通过气氛控制装置实现准确控制装置中的气氛，通过辐照装置进行辐照处理。辐照完成后，通过负压进样系统将装置中的气氛引入测试系统中，利用气相色谱实现材料辐射释气的分析。利用标准气体在不同进样压力下的测试结果建立定量工作曲线，并用于样品数据的分析处理，最终获得材料在辐照条件下的释气结果。本发明极大改善常规辐射释气测量方法的不足，具有更好的操作性、通用性、实用性，可用于多种复杂环境下涉及气体的辐射效应研究，极大拓展了辐射化学领域中气体的辐射效应研究。

基于调制弱值放大技术的相位分布测量装置及方法 1179     

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本发明公开了一种基于调制弱值放大技术的相位分布测量装置及方法，该相位分布测量装置设置有系统前选择态单元、第一相位补偿单元、系统后选择态单元，本发明主要基于标准量子弱值放大技术，以光偏振作为量子系统自由度，采用相位补偿策略，通过设置合适的第一相位补偿单元和系统后选择态单元，可对一个波长以内的任意相位实现高精度测量，是一种新型的、无损的直接光学传感测量技术，适用于生物医学、分析化学、材料学等多个技术领域的相位高精度测量及成像分析，具有重要应用价值。