本发明公开了一种应用紫外吸收光谱-化学计量学技术快速、简便、灵敏、准确检测奶粉和液态奶中三聚氰胺、二聚氰胺的方法。针对现有检测奶粉和液态奶中三聚氰胺、二聚氰胺的方法存在的耗时长、操作繁琐、成本昂贵等问题,本发明采用硅胶在酸性水溶液中除去样品基质的前处理方法,结合紫外吸收光谱和化学计量学的方法,最终得到三聚氰胺、双氰胺的含量。该方法样品前处理简便快速,测量过程仅用到紫外分光光度计,通过偏最小二乘法、或支持向量机法、或最小二乘―支持向量机算法等化学计量学算法的回归运算,可以得到相关模型,进而可以用所得的模型预测未知样品中的三聚氰胺、二聚氰胺含量。本方法检测限低、精密度好、回收率高,成本低。
本发明公开了一种长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层材料及测温涂层的制备方法,该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.087‑xRExO1.9565,其中x=0~0.05,RE为铕Eu、镝Dy、铥Tm、铒Er中的任意一种;该长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层材料是纯四方相结构;该长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层是由磷光测温材料粉体经大气等离子喷涂在粘结层制备而成,本发明采用溶胶‑喷雾热解合成工艺实现了非扩散型原位低温固溶,实现了原子尺度均匀、发光强度高的氧化锆测温涂层材料粉末的制备,再用APS喷涂制备长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层,提高了测温涂层承温和测温能力。
本发明公开了一种烤烟烟气主要指标的预测方法。先建立烤烟烟气主要指标的模型:检测训练烤烟样品和测试烤烟样品的主要化学成分及烟气主要指标;利用灰色函数聚类将训练烤烟样品聚类;确定进入模型的变量;在每一类样品的烟气主要指标与主要化学成分之间建立灰色预测模型;建立每一类训练样品的BP神经网络;用测试样品烤烟的烟气主要指标对和主要化学成分进行测试和调整。检测时将待测烤烟样品的主要化学成分进行聚类后利用其所在类的模型进行预测从而得到烟气主要指标。本发明克服了现有技术需要对大量样本进行检测并运算的不足,实现了利用少量化学成分样品预测烤烟烟气主要指标,减轻了配方人员的评吸工作量,可以广泛应用在烟草行业。
本发明公开了一种低温工况导致电池储能系统内短路故障的在线监测方法,首先建立锂电池内短路等效模型来模拟锂电池内短路时电压随电流负荷变化的瞬态响应,然后基于锂电池化学原理分析低温工况下锂电池内短路故障的典型过程与干扰因素,计算电池单体间的相关系数,再确定低温工况导致的内短路曲线特征值,最后基于电池相关系数特征值统计所有内短路频次对锂电池内短路进行安全状态评估。本发明基于单体电芯的内短路波形特征,利用移动窗口滤波器以及主动降噪方法提高精度,有效地实现锂电池低温内短路的在线监测。
本实用新型公开了一种化学分析测量装置,具体涉及一种水分测定装置。本实用新型包括用于滴定样品的系统和用于滴加溶剂的系统,两系统结构相同;单个系统包括自动微量滴定管(2)、贮液瓶(3)、装有干燥剂的U型干燥管(1)、装有干燥剂的抽滤瓶(7)和双联气球(8);自动微量滴定管(2)顶端连接装有干燥剂的U型干燥管(1)、下端连接贮液瓶(3)、活塞二(2-2)处的接口通过管道(4)与抽滤瓶(7)瓶口的玻璃管(5)相连;抽滤瓶(7)瓶口装有软木塞(6),玻璃管(5)一端穿过软木塞(6)与抽滤瓶(7)联通;抽滤瓶(7)侧面的连接口与双联气球(8)连接。本实用新型的作用是:采用实验室常用器皿组装得到一种价格便宜、效率高、实验结果可靠的装置。
本发明公开了一种离子色谱法同时测定工业级乙酸钠和柠檬酸的方法,属于化学分析技术领域,包括以下步骤:S1.配制乙酸钠标准贮备液、柠檬酸标准贮备液及乙酸钠柠檬酸混合标准使用液;S2.配制碳酸盐淋洗贮备液;S3.调节仪器条件,配备阴离子柱A5(Metrosep A Supp 5‑250/4.0),抑制器,淋洗液流速为0.60‑0.80mL/min,不需要梯度淋洗装置;抑制器用于降低淋洗液的背景电导和增加样品离子的电导,从而改善信噪比;S4.采用离子色谱法绘制标准曲线;S5.采用离子色谱法对样品进行测定。
本发明涉及化学分析技术领域,公开了一种炉渣中钙含量的测定方法,该方法包括:(1)将炉渣制成溶液,并向该溶液中依次加入EDTA溶液、氨水、草酸溶液和乙酸混合反应,得到沉淀物;(2)将步骤(1)获得的沉淀物用pH值为4‑5的含有EDTA和草酸的乙酸‑乙酸铵缓冲液洗涤;(3)将经步骤(2)洗涤后的沉淀物用硝酸和高氯酸分解;(4)使用EDTA标准溶液滴定经步骤(3)分解处理后的混合物中的钙含量。本发明提供的炉渣中钙含量的测定方法步骤简单,精确度高,可重复性高,选择性高。
本发明公开了一种基于排序学习的并行式药物‑靶标相关性预测方法,属于生物信息学领域。该方法通过多种特征提取方法提取多种类型的相似度、相关性特征、化学空间特征、基因空间特征,继而由于多角度的特征提取会得到较高维数的特征集且样本无常规的正反例类标签,故用主成分分析法进行降维处理,然后将降维后的特征集输入排序学习算法中最终会预测输出每种查询下所涉及的药物与靶标的相关性程度。利用排序学习不再是简单的将药物与靶标的关系划分为相关或不相关,而是依据二者的相关性程度进行了排序,这样不仅有利于新药研发,还有利于药物的重定向。
本发明公开了一种用于微测辐射热计的氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:①清洗衬底,吹干后备用;②利用化学气相沉积系统、弧光放电系统、激光烧蚀沉积系统反应器当中的一种,通过金属催化剂诱导,在清洁衬底的表面直接反应生长网状、或交错互联的碳纳米管膜;③把生长有碳纳米管膜的衬底放入抽为真空的反应器中,利用反应器生长一层氧化钒膜,所生长的氧化钒膜分散在碳纳米管的表面、以及管与管的间隙当中,退火,形成氧化钒-碳纳米管复合膜结构;④冷却至室温后,从反应器中取出;⑤根据需要,依次重复碳纳米管生长、氧化钒沉积和退火步骤,形成氧化钒-碳纳米管多层复合膜结构。
本发明属于分析化学领域,具体公开了一种测定维生素C的间接碘量动力学光度法。具体步骤是:室温下,用1cm比色皿作反应容器,加入0.50~1.40mL?200μg/mL维生素C标准溶液,加入1.60~2.50mL?0.5%的淀粉溶液使混合液的体积为3.00mL,加入0.20mL0.200mg/mL碘酸钾溶液,加入0.10mL0.15mol/L硫酸溶液,摇匀,快速放入光度计用试剂空白在600nm波长作动力学光度扫描,在短时间内可测得峰值吸光度,该峰值吸光度与维生素C的-浓度有良好的线性关系。本发明具有简便、准确、微量、快速、使用的药品价廉易得无毒无公害和环保等优点,用于测定生物、药物等试样中的维生素C。
本发明属于化学分析测试领域,具体涉及光学玻璃用原料偏磷酸锌中氧化锌含量的测定方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种偏磷酸锌中氧化锌含量的测定方法,包括以下步骤:分解偏磷酸锌,以二甲酚橙溶液为指示剂,调节pH为5~6,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定到滴定终点即可。该方法具有操作简单、准确性高等优点。
本发明提供了一种含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法。所述预处理方法包括:向水溶液中加入氢氧化钠并调节其pH值大于11,以使氢氧化钠与水溶液中的金属离子发生化学反应而生成金属氢氧化物沉淀;干过滤以形成滤液和金属氢氧化物沉淀,然后洗涤金属氢氧化物沉淀和沉淀反应容器,并将洗涤液收集于所述滤液中;对滤液进行降温处理,以使滤液中的无机盐结晶并从滤液中析出;干过滤经降温处理的滤液,以去除无机盐晶体并得到清液,即样品溶液。所述测定方法采用气相色谱-质谱联用法、气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法中的一种或多种方法对样品溶液进行分析测定,以测得有机胺类化合物的含量。
本发明属于化学分析领域,具体公开了一种黄磷渣中硅的测定方法,该测定方法包括以下步骤:1)称取黄磷渣,加入铝粉,再加入KOH,进行熔样,制得熔融样品;2)将熔融样品洗涤,得到洗涤液,洗涤液经酸化、加入沉淀剂沉淀,过滤得到沉淀;3)将沉淀加沸水水解,用氢氧化钠滴定,根据消耗氢氧化钠的体积,计算黄磷渣中的硅含量。本发明通过在称取黄磷渣时混入铝粉,强化了氟硅酸钾沉淀效果,缩短了沉淀时间,并保证了氟硅酸钾沉淀完全,提高测量结果的准确性。
本申请提供了一种大豆叶片的光合色素测定方法及系统,该方法及系统首先获取大豆叶片的图像;然后将该图像分割为预设规格的若干单元;再将该若干单元构建为单元矩阵;采集每个单元的图像数据;根据光合色素方程和图像数据计算得到每个单元的光合色素含量;根据每个单元的光合色素含量和单元矩阵获得大豆叶片的光合色素分布图。由于本方法无需将叶片进行切割然后利用化学法分别测定其光合色素含量,只是对叶片的图像进行分析,测定速度极快,平均用时不超过20秒,从而能够解决现有测定方法测定效率较低的问题。
本发明涉及钛精矿中磷含量的测定方法,属于分析化学技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种钛精矿中磷含量的测定方法。本发明钛精矿中磷含量的测定方法,包括如下步骤:a.将钛精矿样品与熔剂混合,熔融,得熔融混合物;b.将熔融混合物中加入稀硝酸和过氧化氢,加热至沸腾,得浸取液;c.将浸取液冷却、过滤,定容,添加显色剂和抗坏血酸,稀释,测定吸光度;d.绘制磷标准曲线,得到磷标准曲线的斜率K;e.根据公式计算含磷量:P(%)=K×(A-A0)。本发明钛精矿中磷含量的测定方法使用无水碳酸钠和硼酸组成的混合熔剂进行融样,样块易于转移,同时一次性加入显色液,缩减操作步骤,可以节约时间成本。
本发明公开了一种封闭式畜禽舍内环境空气颗粒物监测方法,包括:畜禽舍内按照四等分对角线选点法进行布点,取样点设置至少5个点,取样高度为离畜禽舍地面0.4~1.5m;在畜禽舍内通过颗粒物采样器对采样点进行连续采样,监测颗粒物浓度;其中连续采样过程包括对进行饲料投放、畜禽休息、畜禽舍清扫、垫料更换行为时的采样。通过对畜禽舍内颗粒物进行连续性监测,采用颗粒物采样器采集畜禽舍内空气细颗粒物粒径分布,分析研究畜禽管理、畜禽采食、排泄等因素对颗粒物化学特性的影响;通过在畜禽在体试验和体外实验模型,研究畜禽舍内颗粒物对不同生长阶段畜禽生理生化指标、行为学指标以及生产性能指标的影响,为保证和提高畜禽健康提供理论依据。
本发明结合紫外可见吸收光谱和化学计量学方法,建立了一种同时测定高聚物粘结炸药(PBX)中奥克托金(HMX),黑索金(RDX)和三硝基甲苯(TNT)含量的方法。本方法主要包括如下步骤:制备校正集样品49个,独立测试集样品21个。采集所有样品在190-400nm紫外光谱数据。校正集用于建立校正模型,独立测试集用于验证模型。将校正集样品的光谱数据,用于偏最小二乘回归法(PLS)建模,用交叉验证法优化校正模型,并基于Snedecor?F分布统计标准,选择最优模型。利用最优模型,采集8种待测真实样品的紫外光谱数据,同时直接得出HMX,RDX和TNT的各自含量。该方法适用于PBX炸药中HMX,RDX和TNT含量的测定,操作简单、方便,分析速度快,准确度高。
本发明属于化学分析领域,尤其涉及一种钢中钨含量的测定方法。该方法包括:a)将盐酸和硝酸的混合酸与称取的钢试样混合加热,使钢试样溶解;b)之后与硫磷混酸混合后加热,加热至混合体系冒硫磷酸烟时加入高氯酸,再加热至混合体系冒净高氯酸烟且冒出的硫磷酸烟底部悬离混合体系液面;c)接着与稀磷酸溶液混合,再与硫酸亚铁铵溶液混合,冷至室温后,用稀磷酸溶液稀释定容,得到待显色母液;d)移取部分待显色母液,与硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后用氯化亚锡溶液定容,显色,得到显色液;测量显色液吸光度;根据测得的吸光度值计算得到钢试样中钨的含量。本发明提供的测定方法准确性高,重复性和复现性良好。
本发明属于化学分析领域,尤其涉及钨铁中钨含量的测定方法。该包括以下步骤:a)将称取的钨铁试样、磷酸和高氯酸混合后进行加热,加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静;再加入高氯酸,再加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静;b)向混合溶液中第三次加入高氯酸,混合后进行加热,加热至混合液冒高氯酸烟并产生气泡持续5~10秒;c)向混合溶液中加入稀磷酸溶液,冷至室温后,用稀磷酸稀释得到母液;d)移取部分母液与事先加入有稀磷酸的容器中,依次加入硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后显色,得到显色液;测量所述显色液的吸光度;e)根据测量的吸光度数值和建立的工作曲线函数,计算得到钨铁试样中钨的含量。
本发明公开了一种预测海相优质烃源岩发育与分布的方法,包括:(1)测量烃源岩中每种矿物含量,划分页岩岩相类型;(2)利用热解指数对有机质类型进行分类,并通过酪根同位素、生物标志化合物分析和岩石热解相结合,共同确定有机质来源并判断沉积环境;(3)以沉积环境为基础,利用无机地球化学手段判断古盐度、氧化还原条件、古气候、水体局限程度,还原烃源岩沉积演化过程;(4)建立符合实际情况的烃源岩沉积演化模式,结合地球物理资料,对烃源岩分布进行精准预测。本发明能够精确恢复烃源沉积与演化过程,厘清主要控制因素,并从微观形成机理的角度出发,结合地球物理方法,反演烃源岩发育模式,进而对烃源分布特征进行准确预测和评价。
本发明涉及一种煤化学成分分析方法,并公开了一种更为精确的煤中钠含量测试及计量方法,其包括提取煤样,对煤样先浸取,再低温制灰,两个步骤中各自测试出煤中Na2O含量,计算得到煤中氧化钠含量和/或钠含量。浸取步骤中,采用超纯水或0.1~0.5mol/L盐酸溶液对煤样在恒温水浴摇床内于40~80℃恒温2~24h,后将浸取液与滤渣真空分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测试滤液中钠含量,并经计算得出浸取液中Na2O含量,所得滤渣干燥计量后再550~700℃制灰。本发明使得煤中钠的测试、计量更加准确,有利于更好的研究不同赋存形态钠的比例、不同温度下钠的迁移规律。
本发明公开了一种球化剂中稀土含量的测定方法,它包括试液制备和测硅步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测硅步骤包括在PH0.5-0.95的硫酸-硝酸介质中偶氮氯膦-III与稀土元素形成1∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长为680NM处,铁、钛、钙等干扰元素用草酸掩蔽,其余金属元素不干扰,借以分光光度法测定球化剂中的稀土含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。
本发明公开了一种硝化甘油残酸的测定方法,属于无机化学分析领域,包括以下步骤:首先用水将硝化甘油中的碱液萃取掉,萃取后的硝化甘油再用与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解,然后用酸碱滴定的方法测定出该溶解的硝化甘油的残酸含量。本发明是一种硝化甘油中残酸(硝酸和硫酸)的测定方法。
本发明涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用,属于化学分析技术领域。该方法包括以下步骤:混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品,反应后去除沉淀,用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8‑7.2,然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。该测定方法利于钒渣的分解和浸提,能够单一浸提被测的五价钒离子,同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响,操作简单,耗时短,准确性高,精密度好。上述测定方法可以用于提钒,即先测定钒渣中五价钒的含量,然后提取含量结果不低于0.7%的钒渣中的五价钒,可以有效提取钒渣中含量较高的五价钒,具有广泛的推广应用前景。
本发明公开了一种适用于硬质合金钴相结构X射线衍射法测试的制样方法,该制样方法以硬质合金试样的任一平面作为测试面,将试样测试面朝上置于盛有腐蚀溶液的容器内,所述腐蚀溶液为质量浓度均为10%~20%的铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液的等体积混合溶液,腐蚀溶液没过试样测试面,腐蚀时间不低于16h,腐蚀结束后,将试样取出并清洗干净,擦干即可备测。该制样方法不使用电解抛光或电解萃取设备,直接采用化学试剂溶液腐蚀除去WC‑Co硬质合金试样表层WC晶粒,从而消除WC相衍射峰的干扰,方法简便,适用于研发和生产分析制样。
本发明公开了一种球化剂中镁含量的测定方法,它包括试液制备和测镁步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测镁步骤包括在PH 10.5的溶液中,偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物,其最大吸收波长在580NM处,其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽,锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽,借以分光光度法测定球化剂中的镁含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。
本发明公开了一种球化剂中硅含量的测定方法,它包括试液制备和测硅步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测硅步骤包括在弱酸性溶液中,加入钼酸铵,使单分子硅酸与钼酸铵络合,形成黄色的硅钼杂多酸,以草酸掩蔽磷、砷的钼杂多酸干扰后,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝,再测定其吸光值。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。
本发明涉及一种测定甲基二氯化膦含量的方法,属于化学定量分析技术领域。本发明中,采用高效液相色谱,对预处理后的标准液中氯离子进行测量,建立标准曲线,制作线性回归方程,然后,再对预处理后的样品液进行测量,最后得出甲基二氯化膦含量。本测定方法设计合理,准确度高;对仪器腐蚀小,成本低,干扰少,数据重现性好。
本发明公开一种以氧化石墨烯为电离增强剂的铀同位素丰度测量方法。该方法包括:用化学氧化等方法合成氧化石墨烯;用稀硝酸和超纯水洗涤纯化;将定容后的氧化石墨烯作为电离增强剂,加载在单铼带灯丝表面,进行灯丝碳化处理;再加载铀样品,加载电流蒸干水分;将样品灯丝装入热电离质谱,采用全蒸发法和法拉第杯多接收方式对铀样品进行同位素测量。本发明方法的电离效率达到0.2%,可测量亚ng级铀样品,且235U/238U测量值的相对标准偏差为0.2%,在该方法中,灯丝碳化与铀加载技术操作更快速、简便,方法稳定性和重现性好,同时具有成本低的优势。本方法有望广泛用于环境分析与核取证等痕量铀的研究领域。
本发明公开了一种水体总α、总β比活度实时在线监测方法,包括:S1、取样待监测水体;S2、对待监测水体中天然放射性来源进行衰变系分析,并确定辐射体α和辐射体β衰变过程产生的γ射线能谱;S3、根据γ射线能谱,确定对总α、总β比活度有贡献的核素;S4、根据确定出的核素的峰面积和探测效率,分别计算水体总α比活度和总β比活度。本发明方法不需要进行蒸发制样等复杂的过程,因此对操作人员的要求较低,且测量过程中不会使用化学试剂对环境没有污染;提高了总α、总β比活度测量效率,实现了实时监测,确保了水体环境及人民生活用水的安全,提高了水体放射性事故的预警能力。
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