本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的氯虫苯甲酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氯虫苯甲酰胺,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为86.8%~96.9%,平均相对标准偏差(RSD)为4.0%~9.7%,检出限低于1.41?μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟、加拿大等国家对相应食品安全检测的0.01?mg/kg残留限量,即“一律标准”的技术要求,将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
本发明公开了一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氯虫苯甲酰胺,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为90.7%~101.9%,平均相对标准偏差(RSD)为5.4%~9.6%,检出限低于0.77?μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟、加拿大等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
本发明公开了一种GC-NCI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留的方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的腈吡螨酯,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为86.3%~94.3%,平均相对标准偏差(RSD)为4.6%~8.6%,检出限低于1.12?μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
本发明公开了一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的Pyrifluquinazon,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为88.7%~96.1%,平均相对标准偏差(RSD)为4.7%~6.9%,检出限低于0.81?μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
本发明公开了一种腈吡螨酯残留量的GC-NCI-MS测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的腈吡螨酯含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的腈吡螨酯,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为85.8%~91.4%,平均相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.0%,检出限低于0.44μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足日本、欧盟、韩国等国家对相应食品安全检测的0.01mg/kg残留限量,即“一律标准”的技术要求,将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
本发明公开了一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的螺虫乙酯含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的螺虫乙酯,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为86.5%~91.7%,平均相对标准偏差(RSD)为4.1%~7.6%,检出限低于4.72?μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应食品安全检测残留限量的技术要求,将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
本实用新型涉及废气处理技术领域,具体揭示了一种挥发性有机物冷凝脱水监测系统,包括冷凝脱水设备主体、气体检测仪和电动推杆,所述冷凝脱水设备主体的顶部与底部分别设有进气管与出气管,所述冷凝脱水设备主体出气管的内壁右侧设有第二金属筒。通过电动推杆、连接框、第二密封圈与第二金属筒的位置关系,以及利用控制器对电动推杆进行定时控制的结构设计,可有效实现对处于冷凝脱水设备主体出气管内的电化学传感器的保护效果,从而使得电化学传感器可在规定的时间内露出并进行气体浓度检测,防止电化学传感器始终裸露于低温环境内而导致表面水液固化影响使用的情况出现,从而更有利于气体检测仪进行长期气体浓度高精度检测。
本发明公开了一种测量水体中总有机碳含量的方法,包括:向反应池中连续注入待测水体和臭氧,直到反应池中注满待测水体时,停止待测水体的注入;继续向反应池注入臭氧,直到臭氧将待测水体中的有机物完全反应掉为止;连续检测反应池中臭氧与待测水体从反应开始到结束这段时间t内所产生的化学发光信号的强度;根据记录的一组化学发光强度数据,计算化学发光总量S;利用公式
本发明涉及一种双组份植物激素的同时测定方法,用金纳米粒子和氨基化磁珠为载体,以ABEI-BSA@AuNPs为纳米粒子标记物,实现对两种植物激素的捕获,并以抗体标记的ABEI-BSA@AuNPs纳米粒子为化学发光探针,再用磁性分离和离心方法实现所捕获激素的分离,然后测定磁性分离液和离心分离液的化学发光信号,从而实现了两种植物激素的检测。本发明仅需磁珠、纳米粒子和简单的化学发光技术就实现了植物激素IAA与GA的同时测定,方法简单、成本低、灵敏度高的优势。
本发明涉及一种预制裂缝的锈蚀件和测试装置及测试方法,尤其涉及海洋环境下混凝土中钢筋加速锈蚀试验方法。本发明包括电源、锈蚀件、试验箱、电化学工作站和主机,锈蚀件包括混凝土柱和全埋设于混凝土柱中的钢筋,钢筋露头处密封,混凝土柱上部的两端设有铜片、中部设有凹槽,凹槽底面铺装有不锈钢板,不锈钢板浸泡于腐蚀液中,不锈钢板与钢筋之间设有预制裂缝,锈蚀件横卧放置于试验箱内并浸泡于试验箱的自来水中。本发明对于混凝土结构全寿命周期内钢筋锈蚀速度及锈蚀量控制具有较好可操作性,深度预测混凝土带预制裂缝时的寿命,适用于海洋环境下混凝土中钢筋加速锈蚀测试。
本发明公开一种拖曳式多参数剖面测量系统及测量方法,所述测量系统包括拖体、套环式拖缆和安装在母船甲板上的第一线滚和第二线滚;套环式拖缆包括第一缆绳和第二缆绳,第二缆绳的通过套环与第一缆绳相连,第一缆绳的一端连接至第一线滚,另一端连接拖体,第二缆绳的一端连接至第二线滚,另一端连接套环,在第二线滚的驱动下,第二缆绳相对于第一缆绳上下滑动;所述第二缆绳上间隔设置有多个传感器集成采集舱,在保证拖体位置不变的情况下,实现不同剖面深度范围化学、生物特征的测量,保证数据的时效性,且在拖体上还设置有电磁铁和重力式探针,利用电磁吸附释放的结构,使装置实现了水下沉积物、水体多次、连续更换点位的测量方式。
本发明一种LIBS‑Raman联合的水下原位探测装置,包括工作舱本体,该装置将激光诱导击穿光谱和激光拉曼光谱集合于同一个密封舱,工作舱本体前端设置LIBS聚焦视窗、Raman聚焦视窗,工作舱本体内设有单脉冲全固态激光器、LIBS‑Raman前置光路、LIBS光谱仪、Raman光谱仪和电子控制模块,单脉冲全固态激光器作为激发光源,通过LIBS‑Raman前置光路聚焦于水下并完成相应信号的收集,之后信号进入LIBS光谱仪或Raman光谱仪进行探测,激光诱导击穿光谱LIBS和激光拉曼光谱Raman均采用单脉冲全固态激光器作为激发光源,本发明将激光诱导击穿光谱和激光拉曼光谱技术相结合,可实现海水中金属阳离子与酸根阴离子的同时探测,为海洋化学原位探测提供一种更全面、更有效的探测手段。
本发明公开一种双能X射线测量地层密度测井装置和方法,具体涉及石油及天然气勘探领域。该装置采用X射线管、电子加速管、监测探测器、远近两个NaI探测器。首先,利用监测探测器确保X射线产额稳定。然后,利用X射线在地层衰减原理,建立地层电子密度与高、低能窗计数的响应关系,从而计算精确的地层电子密度,通过地层电子密度与地层密度关系进一步计算地层密度。本发明通过采用监测探测器确保X射线产额稳定等手段,同现有方法相比获得了更为准确的计算基础,从而可以计算出准确的地层密度。另外,本发明装置还克服了对化学源的使用,更加健康、安全和环保,并有效降低了对电子加速管和探测器等的工艺要求。
本发明涉及海底热液冷泉观测方法及观测系统,属于海洋观测技术领域。本发明主要解决目前缺乏对热液冷泉喷口的物理、化学特性进行海上实际观测的方法的问题。本发明的方法主要包括以下步骤:观测系统初始化;发送指令控制潜标下潜;读取数据并实时处理;定深漂流;控制潜标上浮;潜标定位回收。本发明的观测系统与观测方法对应的包括以下模块:初始化模块、潜标控制模块、数据处理模块、通信模块和水上无线定位模块。本发明的观测方法及观测系统能够实现海底热液冷泉远程观测,测量海洋垂直剖面的温度、盐度和深度数据,同时在测量过程中能够对观测潜标的工作状态进行实时监控,并实时调整潜标的任务规划。
本发明属于氢渗透电化学测量领域,具体地说是一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置及测量方法。所述装置主要包括充氢系统的第一电解池、第二电解池以及测氢系统的第三电解池。其中双面工作电极0.01~0.1mm厚的b形钛片安装在第二电解池与第三电解池之间,试样尾部充当导线,在第一电解池与第二电解池之间设有质子交换膜。本发明所提供的三电解池装置及方法可测试低温下纯钛在多种介质环境下不同温度表观氢扩散系数,测试温度范围为25~100℃,测试温度精确到±1℃,采用超薄的钛箔作为工作电极,工作电极无需镀镍,使用质子交换膜防止了辅助电极反应产物对工作电极反应的干扰,能够在相对较短时间测得低温下氢在纯钛中的表观扩散系数,成本低,操作方便,测定结果准确且稳定的特点。
本发明公开了一种弯管冲刷腐蚀测试系统及测试方法,包括水箱,水箱的出口处通过管道连接离心砂泵,水箱与离心砂泵之间的管道上设有球阀;离心砂泵的输出端通过直管道连接测试弯管的一端,测试弯管的另一端通过管道接入水箱进口;测试弯管与水箱之间的连接管道上设有流量计;测试弯管的内壁上设有多个沿着环向和轴向不同位置的凹槽;凹槽的底部设有引出测试导线的线孔;测试弯管的壁上设有两个圆孔,分别安装有辅助电极和参比电极。测试弯管内壁设有多个凹槽,可以在测试弯管的不同微小区域进行挂片,实现测试弯管冲刷腐蚀失重测试和电化学测试的同步进行。
一种溶菌酶含量的检测方法,属于化学发光适体传感器技术领域,用于细胞及生物样品中溶菌酶含量的检测。利用羧基化碳纳米粒子修饰氨基化磁珠,得碳纳米粒子修饰磁珠;用化学发光试剂ABEI对溶菌酶适体进行修饰,制备标记适体。在溶菌酶存在下,标记适体与溶菌酶结合,再将溶菌酶-标记适体作用后的溶液与碳纳米粒子修饰磁珠混合,磁性分离后上清液在H2O2和Co2+存在下产生化学发光,从而实现了溶菌酶的检测。本发明方法简单、成本低。
本发明涉及海底热液冷泉观测潜标水下控制系统及相关观测方法,属于海洋观测技术领域。本发明解决目前无法对热液冷泉喷口的物理、化学特性进行海上实际观测的问题。本发明包括主控芯片、无线定位模块、电源模块、声通信模块、声信标模块、液压控制模块、抛载控制模块、微结构测量模块和CTD模块;各模块与主控芯片相连接。通过初始化;各模块启动,测量周围参量,存储数据并实时传输;控制潜标下潜、定深、上浮;回收潜标等步骤控制潜标实现海底热液冷泉观测。本发明能够对热液或者冷泉喷口区进行温度、盐度和深度等物理场结构测量,同时能够对潜标的工作状态进行实时监控,并实时调整潜标的任务规划。
本发明涉及化学分析领域,具体涉及纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,包括样品的采集、吸收液的配制、纳氏试剂的配制、标准溶液的配制、空白对照溶液及样品溶液的处理、绘制标准曲线和样品测定;解决了纳氏试剂显色能力弱或不显色的问题,配制纳氏试剂过程中,易于控制卤化汞的量,并且显色效果明显,显色能力增强,扩大了纳氏试剂成分的范围。
本发明涉及一种婴幼儿乳粉中1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯的含量测定方法,属于化学分析技术领域,该方法包括如下步骤,S1:制备混合标准溶液;S2:制备试样溶液;S3:在规定的色谱条件下,取混合标准溶液和试样溶液各1μL,分别注入气相色谱仪,记录所得的混合标准溶液中组分峰面积和试样溶液中组分的峰面积;S4:1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯含量计算公式如下:本发明操作简单、准确可靠,可准确测定婴幼儿乳粉中1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯的含量,具有规范化、准确化程度高,受环境变化影响小的特点。
本发明公开了一种可调式对称多通道导流冲刷腐蚀测试系统及测试方法。可调式对称多通道导流冲刷腐蚀测试系统,包括气体瓶、溶液箱、离心泵、冲刷流道、电化学工作站,溶液箱内设有冷却盘管,冲刷流道上设有冲刷流体入口和冲刷流体出口,冲刷流道内设有可动的导流板,冲刷流道的流道壁上设置有两个相对于导流板的轴线中心对称的试样安装口,气体瓶的出气口通过连接管路与溶液箱连通,冲刷流道的冲刷流体出口通过回流管路与溶液箱连接,离心泵的输入口通过连接管路与溶液箱连接,离心泵的输出口通过连接管路分别与冲刷流道的冲刷流体入口和回流管路连接,两个安装在所述试样安装口内的试样上的电极分别通过电极导线与所述电化学工作站上相应的电极接线连接。
本发明公开了一种新型测量甲醛含量的方法,包括下列步骤:使用大气采样器采集10ml大气样品;将大气样品使用索氏脂肪提取器以甲基丙烯酸叔丁酯作萃取溶剂连续萃取;使用活性炭作为净化吸附剂装柱,装柱后先用茶多酚对吸附剂预淋洗;将步骤(2)中的萃取液上柱后使用洗脱液浓缩至1-2mL,置于零度下的环境中避光保存2-3小时。本发明是通过被测样品中甲醛与显色剂反应后生成有色化合物对可见光有选择性吸收显色而建立的比色分析法,通过转换与预先设定的化学标准曲线进行比对,再对空气中温度、湿度、压力影响的修正,直接给出精确的甲醛浓度值,无需再通过人工运算,现场测试省时省力,且测试结果更精确。
本发明提供了一种基于岩溶水动态的岩溶地面塌陷预测预报方法,涉及预测预报技术领域,该方法实现了岩溶地面塌陷危险区域内短时间、小范围及高精度的预测预报。方法具体包括,建立岩溶水的水位水质动态监测网格,对岩溶水位、水量、浊度及主要化学组分等指标进行实时动态监测,即可结合由水位线平面图确定的岩溶水运动方向,通过水位水质联合追溯方法分析岩溶地面塌陷的孕育过程,并根据上述信息及时准确地划定可能塌陷范围。本发明提供的预测预报方法简单有效,对提高岩溶地面塌陷预报的精度及准确性具有重要的实用价值。
本发明提出了一种反射光谱法测定土壤/沉积物中元素形态的建模方法及测定方法。本发明包括:1)取土壤或沉积物样品;2)利用化学方法逐步分离并测定待测元素的N种形态的含量,获得去除了相应元素形态的残渣样品,N为自然数,N≥1;3)取去除了M种元素形态的残渣样品,以去除了M+1种元素形态的残渣样品为参照样,测定反射光谱,得第M+1种元素形态的反射光谱,M为非负整数,M+1≤N;4)利用遗传算法提取特征光谱,通过最小二乘回归建立光谱模型。本发明直接获得了元素形态的反射光谱,操作简单,不需要相应元素形态的纯净样品,也不需要消耗大量的化学试剂,最大限度地排除了添加物质对反射光谱的影响,可以速测元素形态含量。
本发明涉及对葡萄糖聚合物的支化度的测定方法,尤其是一种利用核磁共振对葡萄糖聚合物支化度测定的方法,具体包括:将待测葡萄糖聚合物通过溶剂溶解形成溶液,利用核磁共振仪测定上述溶液的氢谱或碳谱信号积分强度,根据上述氢谱或碳谱信号积分强度分析计算支化度。本发明的有益效果是:通过核磁共振方法对葡萄糖聚合物进行测定,能够直接获取其结构的信息,突破了传统化学方法的局限性,通过α‑1,6连接中葡萄糖残基的C1中糖苷质子信号积分进行计算得出支化度值,或通过α‑1,6连接中葡萄糖残基的C6信号积分进行计算得出支化度值,能够有效提高测定精度和简化测定步骤。
本发明属于海水贝类养殖技术领域,公开了一种测定养殖贝类碳酸钙沉积速率的方法及应用,包括待测贝类的现场称重,短暂的流水暂养,流水速率的测定以及培育后海水的现场取样、保存,海水样品总碱度的室内测量以及根据测得的贝类重量、流水速度等计算待测养殖贝类的碳酸钙沉积速率。本发明基于分析化学的精确分量方法,反映贝类的生长状况,整个操作可以在1天内完成,在养殖区现场测量对贝类生长的干预可以降到最低,不影响被测个体的下一阶段的生长,适用于监测贝类的即时生长状况。相比于现有技术,本发明为养殖户实时的掌握养殖贝类的生长情况提供了直接、即时的数据参考,为养殖户更加灵活的制定和改良养殖方案提供有力的支持。
本发明属于石油工程领域,具体地,涉及一种基于剩余使用寿命预测的水下采油树系统视情维修方法及系统。基于剩余使用寿命预测的水下采油树系统视情维修方法,包含六个步骤:水下采油树各组件退化冲击模型建立、水下采油树各组件不完全维修模型建立、水下采油树各组件剩余使用寿命预测模型建立、水下采油树系统备件模型建立、水下采油树系统视情维修模型建立和水下采油树系统维修决策阈值确定。基于剩余使用寿命预测的水下采油树系统视情维修系统,包含五个部分:水下采油树生产回路数据采集模块、水下采油树环空回路数据采集模块、水下采油树化学药剂注入回路数据采集模块、水下采油树传感器数据收集与存储模块、水下采油树维修决策子系统。
本发明涉及一种激光拉曼光谱和激光诱导击穿光谱结合的水下光谱探测装置,该装置包括带视窗的拉曼主体舱和由电缆和LIBS信号传输前端光纤(5)连接的带视窗的LIBS外挂舱,可同时实现水下阳离子和阴离子的探测。拉曼主体舱内有连续激光器、前置光路、光谱仪、探测器和供电/控制通讯模块,经电缆与ROV甲板连接。LIBS外挂舱内有双脉冲激光器和前置光路,LIBS信号经LIBS信号传输前端光纤(5)、耦合装置、光纤(7)进入光谱仪,拉曼信号经拉曼信号传输光纤进入光谱仪,通过设定的时序控制实现多光谱联合探测或单光谱探测。该联合探测装置体积小、功耗低,可搭载水下潜器用于不同海洋环境的测量,为海洋化学探测提供一种可获得更全面信息的探测手段。
深海座底式工程地质环境原位长期观测装置及方法,包括沉积物声学探杆、沉积物孔隙水压力探杆、三维电阻率探杆、水体观测仪器、长期观测供电系统、探杆液压贯入系统、总控与数据存储传输系统、声学释放器、水声通讯机与仪器搭载平台。观测内容包括海水—海床界面—沉积物的工程性质、物理性质、力学性质、生物化学性质。海底沉积物的工程性质、物理力学指标,通过海底电阻率三维量测和声波测量结果综合确定。海水的物理、生化性质,通过搭载的传感器获取。观测探杆通过液压方式贯入到沉积物中。通过海水溶解氧电池供电;数据传输通过海面中继浮标与卫星通讯实现。为深海工程地质环境提供了一种行之有效的综合、原位、长期观测装置与方法。
本发明属于流动腐蚀电化学研究技术领域,具体涉及一种用于流态下表面缺陷处局部腐蚀的电极测试系统的测试方法,将在冲刷装置上安装电极测试系统,对电极工作端面进行连续的冲刷,利用电极测试系统,对表面缺陷处在动态冲刷环境中的电化学信息分布予以表征,获得其腐蚀电位与电流密度信息,停止冲刷后,清除电极主体上的腐蚀产物后进行称重;电极主体中设置有若干个三电极单元,三电极单元由辅助电极薄片、参比电极薄片和工作电极组成。本发明组成独立的三电极测试体系,为海水管路部位存在局部缺陷下的流动腐蚀行为机制研究提供关键数据,通过可调节式阵列电极制备出缺陷,获得海水管路不同表面流动下的局部腐蚀电化学信息。
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