本发明涉及一种高效快速测定浆果果汁中有机酸含量的方法,属于化学分析技术领域。一种高效快速测定浆果果汁中有机酸含量的方法,包括下述工艺步骤:配制浆果中常见的有机酸标准溶液,利用超高效液相色谱质谱联用仪建立测定有机酸标准品的方法条件;根据有机酸标准溶液的浓度和峰面积建立相应有机酸浓度‑峰面积标准曲线;利用上述测定有机酸标准品的方法条件获得待测浆果果汁中各个有机酸的峰面积,通过有机酸浓度‑峰面积标准曲线计算待测浆果果汁中各种有机酸的浓度。本发明建立的UPLC‑MS/MS检测方法,采用保留时间与特征离子对对已知的目标物进行定性定量分析,准确性好,灵敏度高。
一种能进行超声波精确测量具有超声波传感器的连接件及工艺和用途,它包括连接零部件,其特征是在连接零部件外端面上设置超声波传感器原件,即在连接零部件外端面上,即最内层设置第一钝化层,在第一钝化层上面中部设置压电层,在压电层上面及压电层外周的第一钝化层上面设置第二钝化层,第二钝化层的上面中部设置电极层,电极层有两个相互隔离的电极,在电极层上面及外周的第二钝化层上面设置第三钝化层,在第三钝化层的上面设置机械防护层。本发明的积极效果是连接零部件上的传感器原件在500℃以上高温时,仍能够长期保持稳定运行,同时耐水、化学品的浸蚀和高能辐射,并保持其工作稳定性。检测结果准确。在设备维护期间能随时对任何连接件进行检测,检测方便。
本发明涉及一种快速测定二氧化硅的方法,该方法包括试样制备、试样分析过程,将用于化学分析的<100目的试样用过氧化钠熔融,以水将熔融物冲洗于盛有盐酸的烧杯中溶解,定容后分取试液置于容量瓶中,加稀盐酸、钼酸铵溶液,混匀,放置5-35min或水浴加热5-40S;加水、草硫混酸、加硫酸亚铁铵溶液,用水稀释定容,于分光光度计上,在630-810nm波长处,用比色皿,以水或空白液为参比测量吸光度。本发明基于硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法基本原理,不仅有更广泛的适用性,可适用于各种物料的检验,而且其测定范围可涵盖生产所需。其分析过程简便、控制因素少、过程控制要求低、便于掌握,分析准确度高。
本发明涉及一种测定蔬果中农药残留的方法,属于分析化学技术领域。本发明所述方法包括样品前处理步骤和检测步骤;所述样品前处理步骤包括提取步骤、净化步骤;所述提取步骤为:将农产品溶解,均质,离心,分离得到待净化样品;所述净化步骤为采用装有填料的净化管净化,净化步骤简单,色谱分析测定结果准确。本发明获得了满意的分离效果和检测灵敏度。
本发明涉及一种利用液相色谱对利福平的合成原料利福霉素S定量分析的方法,属于化学分析领域。所述方法包括:一、用缓冲液配制利福霉素S标准物质的标准溶液;二、对环合反应液进行处理:将粗产物加入到醋酸溶液中,抽滤,获得含利福霉素S的固体产物,再加入乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,得到液相色谱检测样品;三、对标准溶液进行液相色谱分析,绘制标准曲线;四、将样品用液相色谱分析,对比标准曲线测定环合反应后利福平合成原料利福霉素S的含量。所述方法可准确测定利福平合成原料利福霉素S的含量及反应转化率,填补了现有技术的缺陷。
本发明涉及一种利用液相色谱对利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素定量分析的方法,属于化学分析领域。所述方法包括:一、用缓冲液配制苯并噁嗪利福霉素标准物质的标准溶液;二、对苯并噁嗪利福霉素粗产物进行处理:将粗产物加入到醋酸溶液中,抽滤,获得固体产物苯并噁嗪利福霉素,再加入乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,得到液相色谱检测样品;三、对所述标准溶液进行液相色谱分析,绘制标准曲线;四、将样品用液相色谱分析,对比标准曲线测定利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素。所述方法可准确测定利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素的含量,填补了现有技术的缺陷。
本发明涉及一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氯化钙中氯化钠含量;包括1.坩埚干燥;2.制备样品溶液;3.空白溶液的制备;4.制备标准系列样品溶液;5.绘制标准工作曲线;6.测定样品溶液和空白溶液中钠元素的含量;7.通过以下公式计算出工业氯化钙中氯化钠的百分含量。本发明缩短分析周期;降低劳动强度;提高对分析结果的质量过程控制能力;拓展实验室分析手段,提高检测能力;降低化学试剂的使用量,减少废液的排放,降低分析成本等。
本发明涉及一种胆南星定量指纹图谱质量监测方法,属于中药质量分析领域。本发明基于高效液相色谱串联紫外检测器和电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD),同时监测胆南星中天南星来源和胆汁来源的化学成分,并实现胆汁中多指标胆汁酸类成分的定量检测。本发明通过一次分析可同时进行定性定量,从而对胆南星品质高低及所用原料药天南星的真伪做出评价,对胆南星的质量规范及用药安全均具有重大意义。
一种铝线中铝的测定方法,选择10~15个铝线样品进行稀盐酸处理9~10min,盐酸与水比例为1:5;进行压片处理,压力为19~21N,保压时间8~12s;选择分析元素Fe、Si、Mn、Zn、Ti、Ni、Cr、V、Mg、Cu,通过平衡法计算出Al的含量;并选择X射线荧光光谱仪分析条件;建立X射线荧光光谱仪工作曲线:选取3种标准样品,以标准样品中的元素强度和浓度值,通过最小二乘法建立待测元素强度和浓度之间的一次线性工作曲线;每一批次物料分析10~15个数据,以10~15个数据的平均值为最终结果。本发明可缩短分析周期,减轻员工劳动强度,提高对分析结果的控制能力和检测能力,减少化学试剂使用量,减少废液排放,降低分析成本。
本发明涉及一种火泥中三氧化二铬的测定方法,用碱融法将火泥中三氧化二铬进行消解,随之加入空白试验,建立一定梯度的标准工作曲线,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定火泥中三氧化二铬含量的分析。本发明缩短分析周期;降低员工劳动强度;提高对分析结果的质量过程控制能力;拓展实验室分析手段,提高检测能力;降低化学试剂的使用量,减少废液的排放,降低分析成本。
本发明一种利用低场核磁共振技术测定大豆含油含水量的方法,具体步骤如下:测定样品含油量,测定样品含水量;采用低场核磁共振技术CPMG序列测定大豆样品,采用一维反拉普拉斯算法进行处理,获得各大豆样品的弛豫谱数据;将各大豆样品的实际含油含水量与弛豫谱数据相对应;利用化学计量学方法进行拟合,得到大豆含油含水量的预测模型;采用相同的方法对待测大豆进行检测及数据处理,获得待测大豆样品的弛豫谱数据;调用建立的大豆含油含水量的预测模型,获得待测大豆的含油含水量的测定。本发明的方法不需要复杂的前处理,不破坏样品,符合绿色化学的发展方向;可在几分钟内实现大豆含油含水量的同时快速检测和分析,更快捷、更高效。
本发明涉及一种含氰基拟除虫菊酯类农药的快检卡片。该快检卡片基于化学显色的原理,将农药中的氰基经过碱解处理生成氰根离子后直接进行后续显色,无需将氰基转化为剧毒的氢氰酸气体,操作简便且安全环保。由于氰根离子在显色反应中扮演催化剂的角色,因此随着反应时间的延长,显色程度加深,能够检测低至国标限量浓度的含氰基拟除虫菊酯类农药,具有较高的灵敏度。此外,快检卡片还具有较高的选择性。通过将指示剂固载,使得所制备的快检卡片具有操作简便,易于保存,便于携带的特点,可进行推广使用。
本发明涉及土壤腐蚀的腐蚀预测技术,具体为一种预测金属材料土壤腐蚀速率的方法,主要应用于区域性碳钢的土壤腐蚀性预测研究。以金属材料为试验材料,在需要预测地区选择试验点,依据全国土壤腐蚀试验网站编写的《材料土壤腐蚀试验方法》进行试验,同时检测各试验点的土壤化学成分,试验周期为一年至二年;试验结束后,将试验材料除锈,样品经干燥称重后,计算腐蚀失重,同时统计各个试验点土壤的化学成分;采用逐步回归分析的统计方法进行回归分析,建立回归方程,以该回归方程对需要预测地区的土壤腐蚀速率进行预测。本发明具有重现性,采用该方法可以预测金属材料的土壤腐蚀。
本发明提供一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法,将TiO2及V2O5含量不同的钒钛球团矿配制成的系列标准试样,在X射线荧光光谱仪上建立TiO2及V2O5的谱线强度和含量分析检测标准工作曲线,根据标准工作曲线与实测钒钛球团矿试样中所测元素谱线强度对比结果,自动计算和显示钒钛球团矿中的TiO2和V2O5元素的含量。其方法简单易行,便于掌握和操作,可一次测定多种元素含量,检测时间仅需10min,检测结果准确稳定,TiO2与V2O5X-荧光标准分析曲线的相关系数分别达到0.9998和0.9994,并可极大减少化学药品对环境的污染。
本实用新型公开了一种独立巡检和更换电堆中双极板和双极板包夹的膜电极组件的装置及使用方法,属于电化学领域。电堆中双极板的顶部设有提手,电堆中双极板的两侧侧面的底部均设有栓柱,栓柱上设有通孔和孔,电堆两侧端板上设有滑道,滑道上设有滑块,相邻两个滑块之间设有摆臂,栓柱位于矩形框架结构的正下方;通孔螺栓穿入通孔固定连接不检修的双极板;孔螺栓通过摆臂拧入孔,并通过孔螺栓固定连接摆臂和包夹了待测膜电极的双极板上的栓柱,通过向提手方向推动栓柱而取出包夹了待测膜电极的双极板。本实用新型旨在解决目前无法在不拆堆的情况下取出需要检查或更换的膜组件等问题,该装置可简易放大,可以独立取出由双极板包夹的膜电极组件。
本发明属于分析化学领域,提供一种测定调味品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的方法,调味品中的3‑MCPD采用丁酮提取,在甲苯磺酸的催化下和丁酮反应生成环状化合物后进行测定。检测步骤如下:溶液的配制、标准储备溶液的配制、样品溶液的制备、气相色谱‑质谱定性分析、定量测定。本发明可用于检测酱油、鱼露、蛋白调味液等液态调味品,以及鸡精、海鲜粉等固体调味品中的3‑MCPD。使用丁酮作为提取溶剂和衍生试剂,无须浓缩和溶剂转换过程,避免了传统检测方法中昂贵的衍生试剂,该方法具有前处理简单、有机溶剂用量少、绿色环保、衍生条件温和、准确度高、检测成本低、易于推广等优点。
一种尿素脱蜡装置中异丙醇含量的测定方法。本发明适用于尿素脱蜡装置中异丙醇含量在2~100%之间的样品测定。本发明所提供的检测方法,可方便的在选定的工作条件下,准确称取样品量和内标物的量,采用配有一个热导检测器气相色谱仪,量取一定体积的混合试样注入色谱柱,进行分离,由已知乙醇的质量和测量的乙醇和异丙醇的峰面积,测得未知样品中异丙醇的含量。此方法所选取的内标物乙醇,由于待测物异丙醇物理化学性质相近,在色谱条件下与样品中的异丙醇可以得到充分分离且相隔时间恰到好处,这样能准确测定异丙醇含量的同时能控制分析时间。在实际生产中,及时为装置提供分析数据,比对分析数据和参控指标对工艺进行增减进样料、闭路循环、水洗、改变塔压等操作,保证生产平稳运行。
本发明公开了一种独立巡检和更换电堆中双极板和双极板包夹的膜电极组件的装置及使用方法,属于电化学领域。电堆中双极板的顶部设有提手,电堆中双极板的两侧侧面的底部均设有栓柱,栓柱上设有通孔和孔,电堆两侧端板上设有滑道,滑道上设有滑块,相邻两个滑块之间设有摆臂,栓柱位于矩形框架结构的正下方;通孔螺栓穿入通孔固定连接不检修的双极板;孔螺栓通过摆臂拧入孔,并通过孔螺栓固定连接摆臂和包夹了待测膜电极的双极板上的栓柱,通过向提手方向推动栓柱而取出包夹了待测膜电极的双极板。本发明旨在解决目前无法在不拆堆的情况下取出需要检查或更换的膜组件等问题,本发明的装置可简易放大,可以独立取出由双极板包夹的膜电极组件。
一种含镍生铁中镍铬硅锰磷的测定方法,每批物料取5块铁样,每块铁样钻取1点,钻取的铁屑经研磨后全部通过60~80目标准筛;向装有0.5000g铁屑试样100ml容量瓶中依次加入10ml蒸馏水水,5ml浓硝酸(65%),5ml浓盐酸(37%)溶解试样,过滤不溶碳化物,定容100ml;向标准系列溶液中加入纯铁基体0.4000g;利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含镍生铁中Ni、Cr、Si、Mn、P元素含量的分析,选择各元素的最优分析线;检查各共存元素对分析线的光谱干扰,进行分析线中干扰线的校正。本发明可缩短分析周期,减轻劳动强度,提高分析结果的控制能力和检测能力,降低化学试剂的使用量,减少废液的排放,降低分析成本。
本发明涉及电化学分析技术领域,具体涉及一种基于ITO的羧基化多壁碳纳米管修饰电极的制备及应用该电极测定尿酸的方法。由自制电极为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝为辅助电极及电化学工作站组成的电化学测定系统。自制电极以ITO玻璃为基底,用PDDA与PSS交替在ITO表面自组装成膜,在自组装层上均匀滴涂一层羧基化多壁碳纳米管。本发明的目的在于应用基于ITO的羧基化多壁碳纳米管修饰电极,建立一种测定尿酸的方法。即采用差分脉冲伏安法进行电测学测定、标准曲线法进行定量分析。该方法简单、测定成本低,对测定尿酸具有较高准确度、精密度,在尿酸检测领域有较高的应用价值。
一种基于薄膜固相微萃取‑FT‑ICR MS联用测定植物根际分泌物的方法,属于分析化学与环境工程领域。本发明方法包括以下步骤:包括以下步骤:(1)收集植物根际分泌物溶液;(2)TFME法萃取植物根际分泌物溶液(3)FT‑ICR MS分析植物根际分泌物成分。本发明无需制备大量样品溶液,操作过程简单,可有效地提高检测的灵敏度,缩短分析时间;有效提升待分析物的纯净度与测试的精准度可以定性定量分析根际分泌物中各组分及含量;能够有效的实现对复杂的植物根际分泌物的分析,同时在对一些痕量的、未知的分泌物进行检测时具有良好的技术优势。
本发明公开了一种测量托卡马克第一壁材料表面氘或氚滞留二维分布方法,用于磁约束聚变装置的第一壁材料表面的氘(氚)元素滞留特性的研究,得到壁材料表面微小区域的氘(氚)元素的二维分布。其特征在于用两束高功率可调谐脉冲激光分别共振解离C-H、C-D化学键(解吸附)和共振电离H、D原子,高效率的产生H+、D+离子,用飞行时间质谱对氘(氚)离子进行检测。用显微镜/摄像机系统观察被测样品区域,用精密二维电动平台实现样品二维分析,本发明可高灵敏,高分辨、快速高效的测量氘(氢、氚)元素在第一壁材料表面的分布情况,为细致研究氘(氚)表面滞留特性提供依据。
本发明属于分析化学领域,具体涉及测试阿莫西林克拉维酸钾分散片的溶出曲线的方法。(1)通过系统适用性、溶液稳定性、线性、滤膜影响因素等试验,确定高效液相检测溶出度的试验方法;(2)通过溶出介质、搅拌桨转速和取样时间点的选择等试验,确定溶出曲线的检测方法;(3)采用溶出曲线测定方法;采用比较溶出曲线相似性f2因子进行参比样品(样品1)与2、3、4、5样品溶出曲线的比较,而实现本发明。本发明的优点在于:建立了一个具有区分力的溶出测试方法,可以很好的区分速释剂型药物阿莫西林克拉维酸钾分散片处方或工艺的变量对体外释放的影响,进而保证药品质量,达到质量与疗效的一致性。
本实用新型涉及微观组织表征、力学、疲劳、腐蚀、应力腐蚀、腐蚀疲劳和失效分析等多学科交叉实验领域,具体是一种可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试系统。该系统包括:电化学工作站、电化学工作站控制面板、微力疲劳试验机、微力疲劳试验机控制面板、长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜、板状试样、高低倍光学显微镜控制面板、循环泵、外部加热或制冷循环相溶液池、力学实验台。本实用新型用于板状材料试样在不同力学和腐蚀环境交互条件下形变和损伤动态演变过程的观察,能够高低倍原位实时观察材料在温度、腐蚀环境和载荷三者交互作用条件下的应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳破坏过程。
本发明涉及一种测定氢气及含氢气体中氧含量与水、氧含量一体化测定的方法,其属于分析测试的技术领域。该方法首先利用化学反应将气体产品中氧气定量转化为水,然后使用水分(湿度)传感器测定气体中水分(湿度)含量并换算得到氧气含量。通过气路组合,使用同一个水分(湿度)传感器,可以实现气体中水、氧含量的一体化测定。将水分(湿度)传感器应用于氧含量测定,可以大大延长氧分仪的使用寿命。将水、氧含量测定组合在一台设备中,不仅简化分析操作,且成倍地降低了仪器的校准、运行和维护成本。
一种可用于铜离子测定的柔性电极及其测定方法。本发明提供一种的目的在于以聚二甲基硅氧烷为柔性基底,用聚乙烯醇与丙三醇混合溶液在柔性基底上修饰亲水表层,并利用银纳米线乙醇溶液作为导电层制备出纳米银柔性电极。在此基础上研究铜离子在该自制纳米银柔性电极上的电化学行为,为铜离子的测定提供一种新的分析方法。本发明利用PDMS良好的柔韧性,并结合银纳米线良好的导电性,制得一种对铜离子具有高灵敏度的电极,然后通过优化Bi3+浓度、pH、缓冲溶液种类、富集电位及富集时间等参数,得到对铜离子具有较高的选择性、较高的灵敏度、且容易操作的电化学分析方法,并把该方法应用于实际样品测定。
本发明涉及电化学分析检测技术领域,具体涉及一种可用于血糖测定的新型电极及其测定方法,包括由玻碳电极或修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为辅助电极组成的三电极系统,修饰电极为利用电沉积法制备的碳纳米管/钯纳米结构复合材料,本发明的目的在于运用碳纳米管/钯纳米复合修饰电极,建立一种测定血糖的新方法,研究血糖在该修饰电极上的电化学行为,该方法对葡萄糖具有较高的选择性、较高的灵敏度、且比较容易操作。
本发明涉及电化学分析检测技术领域,具体涉及一种可用于硼砂测定的新型电极及其测定方法。包括由纳米钯修饰电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂丝为辅助电极组成的三电极系统。本发明的目的在于运用纳米钯修饰电极,建立一种测定硼砂的新方法,研究硼砂在该修饰电极上的电化学响应曲线及其测定。该方法对硼砂具有选择性好、电化学稳定性高、灵敏度好和强抗干扰能力。
本发明涉及电化学分析检测技术领域,具体涉及一种用于对乙酰氨基酚测定的新型电极及其测定方法,包括由玻碳电极或修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,银为辅助电极组成的三电极系统。修饰电极为利用循环伏安法制备的邻苯二胺修饰电极。本发明的目的在于运用邻苯二胺修饰电极,建立一种测定对乙酰氨基酚的新方法,研究对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为。该方法对对乙酰氨基酚具有选择性好、电化学稳定性高、灵敏度好和强抗干扰能力。
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