一种基于五元芳香羧酸构筑的金属有机框架材料合成方法及其催化应用,属于晶态材料和催化应用技术领域。该金属有机框架材料化学分子式为:{[Ag2(ddcba)(4, 4’?bipy)2]}n,其中n表示正无穷, ddcba表示3, 5?二(2, 5?二羧基苯基)苯甲酸,4, 4’?bipy表示4, 4’?联吡啶。封闭条件下,多元羧酸有机配体与硝酸银在水热条件下,通过氢氧化钠调节体系pH值,并加入表面活性剂作为添加剂,经由水热反应得到晶态金属有机框架材料。进一步测试表明该材料在还原对硝基苯酚及其同分异构体的反应中展现出较高的催化活性。
一种柑桔大实蝇绿色防控方法,其特征在于:所述的防控方法包括翻耕灭大实蝇蛹——大实蝇虫情测报——诱杀大实蝇成虫——摘除、捡拾大实蝇虫果——大实蝇虫果无害化处理等步骤。本发明具有利用综合防冶措施,能高效防冶大实蝇、减少化学农药使用、降低防冶大实蝇成本的特点。
本发明提供一种氧化铝‑石墨烯复合锂离子电池负极材料的制备方法,具体为:将Al(NO3)3·9H2O和C6H12N4、氧化石墨烯溶液,去离子水并搅拌混合形成悬浊液,然后转移到水热反应釜内衬中,加入去离子水至内衬容积的80%,在80~160℃水热反应10h~24h,自然冷却至室温,将沉淀置于60~80℃烘箱中烘干,收集研磨后放置于陶瓷舟中,在高温管式烧结炉以氮气作为保护气体和载气,在300~400℃烧结3~5h,即得到氧化铝‑石墨烯复合材料。本发明首次将氧化铝‑石墨烯复合材料应用于锂离子电池负极。该合成工艺简单易于操作,材料制备成本低廉;所得样品结晶性能良好,纯度高,尺寸均匀;电化学性能测试显示其具有明显的充、放电平台和较好的循环稳定性。
本发明提供一种羟基氧化铝‑石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法,具体方法是:按比例称取一定量的Al(NO3)3·9H2O和C6H12N4加入到烧杯中,并加入一定浓度的氧化石墨烯溶液,向烧杯加入适量去离子水并搅拌30分钟形成悬浊液,然后转移到水热反应釜内衬中,加入去离子水至内衬容积的80%,在鼓风烘箱中80℃~160℃反应10h~24h,自然冷却至室温,将得到的沉淀置于60~80℃烘箱中烘干,得到羟基氧化铝‑石墨烯复合材料。本发明首次将羟基氧化铝复合石墨烯应用于锂离子电池负极。该合成工艺简单易于操作,材料制备成本低廉;所得样品结晶性能良好,纯度高,尺寸均匀;电化学性能测试显示其具有明显的充、放电平台和较好的循环稳定性。
本发明提供一种Na3V2(PO4)3/C多孔微球钠离子电池正极材料的制备方法,采用中间液相法结合喷雾干燥制备而成,具体步骤是称取钠源、钒源及C6H12N4添加去离子水,搅拌至其完全溶解,将其转移至水热内胆中,在100~180℃的鼓风烘箱中水热12~48h,得到澄清溶液自然冷却后加入磷源及有机碳源,搅拌完全溶解至溶液变成橙黄色。将得到的溶液在氮气气氛中喷雾干燥,进口温度为180~200℃,出口温度为100~120℃。将喷雾得到的前驱体微球以3~5℃min‑1在氩气下300~350℃预烧3~5小时,然后在750~850℃下烧结5~10h,自然冷却后得到Na3V2(PO4)3/C多孔微球。本发明首次将中间液相法结合喷雾干燥制备Na3V2(PO4)3/C钠离子电池负极。该合成工艺材料复合均匀,形貌可控;电化学性能测试显示其具有明显的充、放电平台和较好的循环稳定性。
本发明提供一种回收利用淀粉残渣制备负极材料的方法,淀粉残渣经过此方法处理,得到的产物由碳和含钾化合物组成,尺寸大小为微米级。产物按照电池负极材料工艺处理,然后组装成扣式电池,测试结果表明淀粉残渣经由此方法处理得到的产物具有存储电能的性质,用作电池负极展现出良好的电化学性能。回收利用淀粉残渣制备负极材料的方法分为三步:首先,将制备淀粉废弃的淀粉残渣经过烘干去除水分;其次,利用球磨机把烘干后的淀粉残渣球磨成颗粒;最后,高温处理球磨的颗粒得到最终产物。此方法具有简单易操作,效率高,适应各种生物质残余物回收利用的特点;解决了淀粉残渣污染环境的问题,拓展了产物在储能方面的应用,产生一定的经济效益。
一种用于皮肤斑贴试验的装置,斑试胶带上设有多个斑试小室,所述的斑试小室上设有用于盛物的空间,斑试小室的底部与斑试胶带粘接。所述的斑试小室采用纯钛材质。本实用新型提供的一种用于皮肤斑贴试验的装置,可以用于一次监测多达544个变应原,采用的纯钛材质密度为4.5g/mm3,化学性质稳定,可耐强酸强碱,抗腐蚀性。钛无磁性,能够排除对微小、敏感植入电子器械的破坏威胁。测定人体免疫功能的DNFB斑贴试验,采用浓度为20mg/ml的DNFB丙酮溶液,仅需要5μl,而本斑试小室容量为6μl,足以满足试验要求。
本发明公开了一种二硫化钼/石墨纸电极的制备方法,具体是将含氯化钼和硫脲的乙醇溶液滴加至亲水化处理的石墨纸表面中,待干燥后于惰性气氛下高温烧结,冷却后将其取出即可得到二硫化钼/石墨纸电极。本发明所使用试剂低廉、制备简单;所制备的二硫化钼/石墨纸电极,二硫化钼与石墨纸结合紧密无脱落;SEM测试表明二硫化钼均匀地覆盖在石墨纸表面,相关电化学测试表明该二硫化钼/石墨纸电极具有极高的导电能力和良好的电催化活性。
本文主要研究了酶解法制备速溶葛粉的工艺,采用流变仪测定研究了影响粘度的因素;然后考察了葛粉水解时的酶量,水解时间,水解温度,干燥时间等因素对葛粉速溶效果的影响,并通过正交试验来确定工艺最佳条件;最后测定了速溶葛粉的各种物理化学性能,包括水分含量、还原糖和总糖含量、淀粉颗粒结构以及总黄酮的含量,结果:速溶葛粉最佳制备工艺为:酶量0.8g,糊化温度60℃,糊化时间10min,干燥时间19h。在此最佳工艺条件下产品溶解度增大,速溶得到提高,扫描电镜SEM观察可见,速溶葛粉颗粒多数呈不规则多边形,表面皱缩,颗粒分布较为疏松。
一种负压抽吸装置,包括负吸桶,在负吸桶内设有中心管,中心管分为上下两段,上下两段之间通过法兰连接,下段的中心管与溶液槽相通,在负吸桶上部和下部分别设有溢流口和排净口,泵通过泵进口阀与负吸桶相通,负吸桶上部还设有补液管,补液管上设有补液阀。本实用新型使用一定量的一次水或者其他不具腐蚀性的液体作抽引引发剂可以防止水泵汽缚现象的发生,且可以在水泵不工作时将桶内液体轻易放掉或者加入不具有腐蚀的液体,将腐蚀性的液体置换,不仅可以避免底阀或者管道位于液体中所产生的电腐蚀或者化学腐蚀,而且检修方便,设备运行稳定;中心管分为两段,下端为不锈钢或者塑料等耐腐蚀材料,经法兰连接,可实现下端中心管的更换。
一种用于输电线路的锂电池组抗寒隔热装置,包括锂电池,在锂电池组内设有温度传感器及恒温电路,温度传感器与信号转换器连接,信号转换器与单片机连接,单片机与工控机连接,工控机与恒温电路连接;所述恒温电路包括依次串联的锂电池组、IGBT开关管、发热电阻R2及热熔式开关S1。本实用新型提供一种用于输电线路的锂电池组抗寒隔热装置方便电力人员检修,实现人工向智能的转化,提高了锂电池组的工作效率。使用液氮做冷冻剂,液氮来源广泛,化学性质不活泼,液态氮温度极低,冷却效率高。
基于量子群智能优化的先导化合物发现与合成方法,包括步骤1,组合预测新的先导化合物,初始建模,靶标确认,量子筛选;步骤2,活性评价和量子群智能优化,建立训练集和测试集,量子群训练,计算测试集正确率;步骤3,药效优化和毒理活性消除,药效优化,毒理活性消除;步骤4,动物实验和临床实验。本发明使用量子群智能优化构造先导化合物,可以准确的描述化学成份为主的活性成份和药理活性为主的有效成份;使用量子筛选和量子群智能优化设计新药的成功率更高,并有助于大大降低新药设计成本;量子群智能优化模型能够更真实地在计算机上进行先导化合物模拟实验,结合动物实验和临床实验,能够提供更加真实的药物设计模型和方法。
本发明提供的一种回收利用双烯醇酮醋酸酯废液的方法,将废液通过NaOH沉淀、脱色、过滤、溶剂洗涤、浓缩、结晶、干燥等工艺,从废液中分离回收乙酸钠,循环利用浓缩产生的热水和结晶产生的母液,实现乙酸钠的全部回收。产品经检验,含量达98.5%以上,各项指标符合国标GB/T693-1996规定的化学纯等级,可以直接用于生产双烯醇酮醋酸酯或者作为商品出售;同时,过滤得到的滤渣经煅烧得到具有多种用途和高附加值的氧化铬绿。本发明提供的处理方法,工艺简单,能够全部回收乙酸钠,得到高附加值的氧化铬绿,产生较大的经济效益,而且该废水处理工艺能够达到节能减排,有利于保护环境,产生社会效益。
本发明提供了一种无烟煤基锂硫电池正极材料的制备方法。利用经过提纯和高温热处理的无烟煤尾料与单质硫充分混合均匀后在155‑200 oC密闭条件下加热12 h后冷却、研磨、干燥,得到无烟煤/硫复合锂硫电池正极材料。电解液溶质为1 M的(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI),以体积比为1:1的1,3二氧戊烷和乙二醇二甲醚为电解液溶剂,同时加入质量比为1%的LiNO3。隔膜为聚丙烯微孔隔膜(Celgard 2400)。以金属锂片作为对电极和参比电极,组装成为2025型扣式电池并对其进行电化学性能测试。本发明利用廉价的无烟媒作为硫载体,工艺简单,容易实施,对设备要求低,安全性可靠,虽然电化学性能有待进一步的优化,但是对于推进锂硫电池的商业化应用具有一定意义。
本发明提供了一种自支撑镍铁磷(Ni‑Fe‑P)复合纳米片的制备方法。具体过程是:将硝酸镍、硝酸铁、氟化铵、尿素按比例配制成混合溶液,搅拌均匀后转移至反应釜中并加入清洁泡沫镍(3×5 cm2,纯度99%),利用水热反应合成镍铁复合前驱体,通过磷化反应得到镍铁磷复合纳米片。镍铁磷复合纳米片作为钠离子电池负极材料,相较于磷化镍和磷化铁单一材料,电池测试时容量和稳定性得到了提高,表现出较好的电化学性能。复合材料作为钾离子电池负极材料,也表现出良好的电化学性能,在钾离子电池领域具有潜在的应用价值。
本发明提供一种中间液相法结合喷雾干燥制备Na4VO(PO4)2/C多孔微球钠离子电池正极,具体步骤是称取钠源、钒源及碳源,添加去离子水,搅拌至其完全溶解,将其转移至水热内胆中,添加去离子水,鼓风烘箱中水热反应,得到澄清溶液,加入磷源及有机碳源,搅拌致其完全溶解,将得到的溶液在氮气气氛中喷雾干燥,将喷雾得到的前驱体微球在氩气下预烧,然后在750~850℃下烧结得到Na3V2(PO4)3/C多孔微球,以其作为钠离子电池正极显示出较好的电化学性能。本发明首次将中间液相法结合喷雾干燥制备新型Na4VO(PO4)2/C钠离子电池正极。该工艺材料复合均匀,形貌可控;所得样品结晶性能良好,纯度高;电化学性能测试显示其具有明显的充、放电平台和较好的循环稳定性。
本发明提供了一种KxMnO2的制备方法。制备得到的KxMnO2块体尺寸为0.5‑4μm。所述KxMnO2以四水合氯化锰、碳酸钠和氢氧化钾为锰源和钾源,通过共沉淀、水热反应及后续煅烧过程制备KxMnO2粉末。测试结果发现,用4M浓度的氢氧化钾处理前驱体制备得到的KXMnO2具有最好的电化学性能。以KxMnO2为钾离子电池正极材料组装的钾离子半电池,电化学性能较好,在钾离子电池领域具有潜在应用价值。
本发明公开了一种氮硅双修饰石墨烯量子点固态膜的制备方法。该方法以射频等离子体增强化学气相沉积技术作为石墨烯量子点固态膜生长方法,以高纯乙烯作为石墨烯量子点生长的碳源气体,以硅烷混合气和高纯氮气分别为石墨烯量子点的生长提供硅元素修饰和氮元素修饰。相对于目前常用的石墨烯量子点制备方法,如电化学法、水热法、酸氧化法、溶液化学法以及微波超声等方法,该方法的突出优点是石墨烯量子点不是以液态和胶体态的形式存在,而是以固态膜的形式存在且制备工艺同传统半导体工艺相兼容。本发明所提出的这种氮硅双修饰石墨烯量子点固态膜的制备方法能使石墨烯量子点在太阳能电池、光电探测器以及发光二极管等半导体器件中得到很好的应用。
本发明提供了一种片球状NaxCoO2(0
本发明涉及一种氧化铝包覆钴酸锂正极材料的制备方法。具体制备方法是将钴酸锂与含铝化合物混合后,球磨得到混合均匀的粉末,将上述混合材料加热处理0.5-2小时后,缓慢降温,冷却至室温,制得氧化铝包覆的钴酸锂正极材料。本发明采用固相的含铝化合物作为反应物,在球磨过程中直接均匀分散在钴酸锂颗粒表面原料成分和产物配方容易控制,适宜于大批量规模化生产,电化学测试表明采用本发明合成的氧化铝包覆改性的钴酸锂正极材料,比容量高,循环性能优良。
本发明公开了一种环保火石类光学玻璃及其制备方法,其化学成分的重量百分比为:SiO2:48~54%、TiO2:17~22%、Na2CO3:7~12%、KNO3:0.1~3%、H3BO3:1~3%、K2CO3:5~10%、CaCO3:0.5~4%、Sb2O3:0.1~0.5%。本发明通过高温全氧高温,电极辅助加热的情况下对预定配方原料进行熔炼生产,升温澄清,均化成型,退火测试,产品质量稳定,一致性好,气泡、条纹等级优良,光学均匀性较好,满足中端客户使用要求,丰富终端产品种类。
本发明提供一种抗UV光学膜玻璃,该抗UV光学膜玻璃是由多层高折射材料H层与低折射材料L层交替层积在玻璃基板上形成的,玻璃基板上沉积有6层材料,从下往上依次为高折射材料H层,低折射材料L层,高折射材料H层,低折射材料L层,高折射材料H层,低折射材料L层,高折射材料H层。采用等离子体增强化学气相沉积技术在石英基片上制备高折射率材料,测试超声后样片的光谱,同浸泡前光谱相比,重合度非常好;测试百格,附着力仍然为5B。本发明是用气相沉积法将抗UV光学膜制备在玻璃上,附着力、耐候性、耐划性、光学性能、抗污性能均有优势。
本发明提供了一种高振实密度的钛酸钠微球及其在钠离子电池中的应用。具体是将一定量钛酸四正丁酯溶解在乙酸溶液中形成乳白色混浊液,经过水热处理后在空气中退火得到TiO2片球。为了得到高振实密度的Na2Ti3O7微球,我们将上述TiO2微球置于高浓度的NaOH溶液中水热反应后于500℃下退火得到高振实密度的Na2Ti3O7微球,通过振实密度测试仪测得其振实密度高达1 g cm‑3。以这种高振实密度的Na2Ti3O7微球作为钠离子电池的负极材料具有优异的电化学性能,在3 C倍率下依然具有高达85 mAh g‑1的比容量,经过20次循环后其容量保持率为84.1%。
本发明提出了高强韧性铬球铁,最终化学成分按质量百分比为:C为3.4~4.0%,Si为1.7~2.8%,Mn为0.2—0.6%,P<0.07%,S<0.025%,Cr为0.4~0.6%,Ce为0.015~0.04%,Mg为0.03~0.06%,其余是Fe;通过以下步骤获得高强韧性铬球铁材料:(1)铁水熔炼;(2)球化处理;(3)快速测定球化处理后铁水的实际碳当量,以碳当量为4‑4.06%的范围来计算孕育剂的加入量,所述孕育剂为75%硅铁;(4)随流孕育及浇注,冷却后翻砂出件,制得高强韧性铬球铁材料的铸件。本发明选配合理的化学成分,把Cr的加入量提高到0.4~0.6%,球化处理后调整碳当量,以获得高含量的珠光体,通过随流孕育及浇注过程,最终得到高力学性能的铸态球铁,铸态球铁的常规力学性能就能达国家标准牌号QT600‑3~QT900‑2的性能要求。
本发明采用的方法为气相法,首次将红磷在低温密闭空间内加热形成磷蒸汽,与商业化的多孔泡沫镍产生原位化学反应,在泡沫镍基体表面形成片状NiXP/Ni复合材料。通过X射线衍射表征证实了包含单质Ni,NiP2和Ni5P4的特征峰,此方法得到了以泡沫镍为基体的NiXP/Ni(0.5< X< 1.25)复合材料。扫描电镜表征证实在多孔网状泡沫镍基体上垂直生长平均厚度为20 nm的片状结构,这种结构增强了电接触性能,片状结构相互之间构成平均10μm的垂直空间,这种形貌构成了钠离子的扩散通道,缩短了钠离子的扩散路径。电化学性能测试表明首次放电容量为0.72mAh/cm2,循环60次容量保持为0.28 mAh/cm2。
本发明公开了一种含钛的高铌低镧光学玻璃的制备方法,首先将石英砂、无水硼酐、碳酸钡、硝酸钡、二氧化钛、三氧化二镧、碳酸钙、二氧化锆、无水碳酸钠、五氧化二铌、氢氧化铝、三氧化二锑混合均匀得配合料;然后通过在空气气氛中高温熔融成玻璃液,然后将玻璃液浇注成型,并迅速冷却至室温,破碎后补入少量原料后放入多级熔化炉进行重新熔制,待搅拌澄清均化后进行成形,经检验二次退火后即得含钛的高铌低镧光学玻璃。该光学玻璃折射率高,色散小,透光率高,玻璃析晶倾向小,化学稳定性优良,不含重金属氧化物Gd2O3,Ta2O5,PbO,WO3等,并且可以实现大尺寸、零缺陷、连续化生产,且制备工艺操作过程简单,成本低廉,适于工业化生产。
本发明公开了一种含钛的高镧低铌光学玻璃的制备方法,首先将石英砂、氧化锗、五氧化二铌、二氧化钛、碳酸钙、三氧化二镧、无水硼酐、硝酸钡、碳酸钡、无水硝酸钠、二氧化锆、氧化镓、三氧化二锑混合均匀得配合料;然后通过在空气气氛中高温熔融成玻璃液,然后将玻璃液浇注成型,并迅速冷却至室温,破碎后补入少量原料后放入四级熔化炉进行重新熔制,待搅拌澄清均化后进行成形,经检验二次退火后即得含钛的高铌低镧光学玻璃。该光学玻璃折射率高,色散小,透光率高,玻璃析晶倾向小,化学稳定性优良,不含重金属氧化物Gd2O3,Ta2O5,Y2O3,PbO,WO3等,并且可以实现大尺寸、零缺陷、连续化生产,且制备工艺操作过程简单,成本低廉,适于工业化生产。
本发明属于化学技术领域,具体涉及一种阿奇霉素重排杂质内酰胺的合成方法。其主要步骤为:(3R,4R,5S,6R,9R,10S,11S,12R,13R,15R,Z)‑12‑[[3,4,6‑三脱氧‑3‑(二甲氨基)‑β‑D‑木‑已吡喃糖基]氧]‑6‑乙基‑4,5‑二羟基‑10‑[(2,6‑二脱氧‑3‑C‑甲基‑3‑O‑甲基‑a‑L‑核‑已吡喃糖基)氧]‑3,5,9,11,13,15‑六甲基‑7,16‑二氧‑2‑氮杂双环[11.2.1]十六烷‑1‑烯‑8‑酮(化合物Ⅱ)经过酸化碱化重排,精制后得到纯度>99.5%以上的重排杂质内酰胺。合成的高纯度阿奇霉素重排杂质内酰胺作为成品检测的杂质标准品,有利于加强对该杂质的定位和定性,提高对阿奇霉素原料药的质量控制。
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