江苏连云港有色金属分析检测技术理论与应用

强碱性试剂中痕量阴离子的测量装置和测量方法 732     

 0

本发明涉及一种核电厂核级大宗试剂测量领域，具体涉及一种强碱性试剂中痕量阴离子的测量装置和测量方法。一种强碱性试剂中痕量阴离子的测量装置，该装置包括抑制器控制单元、进样单元、抑制单元、样品瓶，抑制器控制单元连接于抑制单元的数据接口；样品瓶连接于进样单元的柱塞泵泵头入口端，进样单元的柱塞泵泵头出口端连接于抑制单元的样品入口；抑制单元的样品出口连接处理后样品密封收集瓶。该装置及方法解决了核电站核级大宗试剂的痕量阴离子检测下限高于控制限等问题，消除了存在于核电站中一回路和二回路加入试剂不纯导致水化学控制失控的风险。

测定氨基葡萄糖和硫酸软骨素的方法 761     

 0

本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种同时测定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的方法。本发明采用蒸发光散射检测器提高了氨基葡萄糖和硫酸软骨素的灵敏度，采用酰胺色谱柱保留时间适中，分离度好，且各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确的同时测定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的含量，适用于保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的测定，也适用于基葡萄糖或硫酸软骨素原料的测定。

化工检验用旋转式取料装置 683     

 0

本实用新型公开了一种化工检验用旋转式取料装置，包括筒体和插头，所述转杆的下端连接有进料装置。将筒体插入到化学原料内，根据刻度线，了解插入的深度，插头则便于插入，插入到位置以后，转动旋杆，旋杆带动转杆，从而通过连杆带动挡板，挡板从进料孔处移开，这样原料就会进入到筒体内，多次转动旋杆，转动半圈，然后回位，回位弹簧保证旋杆的位置，这样原料被收集，收集以后上提推板，将其抽出，出料弹簧顶紧旋杆，旋杆通过转杆拉动插头，从而挤紧筒体，拉出以后，下移旋杆，旋杆克服出料弹簧的弹力，通过转杆将插头顶开，收集的原料则从导向柱上滑出筒体，这样插入时，挡板挡住进料孔，保证取料的质量，提高了测量结果。

复方益母颗粒的检测方法 691     

 0

本发明公开了一种复方益母颗粒的检测方法，包括以下步骤：步骤一，供试品溶液的制备，取复方益母颗粒样品经研细、提取、除杂，制得供试品溶液；步骤二，吸取供试品溶液，注入超高效液相色谱‑三重四级杆质谱联用仪进行测定。本发明所述的方法在测定复方益母颗粒中8种主要化学成分时，在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，平均回收率(n＝6)范围是97.85～101.18％，RSD值范围是2.08～3.19％。此方法可以快速测定复方益母颗粒中8种主要化学成分的含量，其对于进一步完善复方益母颗粒的质量控制具有重要的意义。

气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法 891     

 0

本发明公开了一种用气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法，属于化学检测技术领域，采用气相色谱法检测对氟苯腈中其同分异构体，邻氟苯腈和间氟苯腈，仪器为气相色谱仪Agilent 7890A，检测器为FID检测器，色谱柱采用DB‑WAX柱，载气为N2，流速为4.0mL/min，分流比为2:1，进样口温度为220℃，检测器(FID)温度为280℃，直接进样，进样体积为0.5μL，可以有效分离对氟苯腈，邻氟苯腈，间氟苯腈并能定量检测其异构体含量，且与对氟甲苯、对氟苯甲醛、对氟氯苄、对氟二氯苄、对氟苯甲醇、对氟苯甲酸等对氟苯腈中的其他杂质也能达到良好分离，本发明方法操作简便，专属性强，灵敏度、准确度高，线性、耐用性良好，可以有效地控制对氟苯腈产品的质量，主要应用于对氟苯腈中异构体杂质的检测。

复方南星止痛膏检测及其指纹图谱构建的方法 1040     

 0

本发明公开了一种复方南星止痛膏的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取复方南星止痛膏供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、酸水溶液为流动相B，梯度洗脱程序为：0～20min，10％～25％A；20～60min，25％～55％A；60～75min，55％～65％A；75～80min，65％～100％A；流速为0.8～1.2mL/min；柱温为25～40℃；检测波长210～300nm。本发明检测方法能够准确获得复方南星止痛膏的成分信息，或成分及其含量信息。而且本发明运用UPLC‑Q‑TOF‑MS/MS技术，对复方南星止痛膏的化学成分进行了全面系统地解析，为复方南星止痛膏的质量控制和药效物质基础的深入研究提供了理论依据。

益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法 866     

 0

本发明公开了一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters?C18或者kromasil?C18，4.6?mm×250?mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0~65min，20%A~65%A；流速0.9~1.2mL?min?1，柱温20~30℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100~110℃，载气N2，载气流速2.0~3.0mL?min?1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。本发明建立了益心舒片的皂苷类成分的HPLC?ELSD指纹图谱，以人参中的化学成分为主要目标，并通过对照品比对及HPLC?Q?TOF?MS对主要共有峰进行指认，以全面反映产品信息，更好的控制产品的质量，保证临床疗效。

检测玉女煎指纹图谱的方法 1020     

 0

本发明公开了一种检测玉女煎指纹图谱的方法，其特征在于，取玉女煎供试品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件包括：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A，含有0.1％浓度的磷酸水溶液为流动相B，所述HPLC检测的色谱条件中的洗脱为梯度洗脱，该梯度洗脱程序为：0～10min，流动相为3％～10％A；10～40min，流动相为10％～55％A；40～45min，流动相为55％～90％A；45～50min，流动相为90％～95％A。利用本发明方法对所含化学成分的种类与数量进行全面的检测，据此建立玉女煎指纹图谱，能全面地反映其中所含化学成分的种类与数量，进而对产品质量进行整体描述和评价。

检测九味熄风颗粒的方法 604     

 0

本发明公开了一种检测九味熄风颗粒的方法，该方法包括：取九味熄风颗粒制得的供试品进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件包括：采用C18色谱柱，以乙腈为流动相A，含有0.1％浓度的磷酸水溶液为流动相B，所述HPLC检测的色谱条件中的洗脱为梯度洗脱，该梯度洗脱程序为：0～10min，流动相为2％～10％A，10～20min，流动相为10％～15％A，20～30min，流动相为15％～25％A，30～40min，流动相为25％～35％A，40～55min，流动相为35％～90％A，55～65min，流动相为90％A。利用本发明方法对所含化学成分进行全面的检测，据此建立九味熄风颗粒指纹图谱，能全面地反映其中所含化学成分，对制剂质量进行整体描述和评价。

胆木药材中间体及注射液的质量控制方法 709     

 0

本发明公开了一种胆木注射液的质量控制方法,以及胆木药材及中间体的质量控制方法。通过本发明获得的是中药不同个体的化学成分信息,用图形或图案方式表达,进行比对和分析,可实现对中药未知物质群整体的质量控制,是实现多种成分整体相关质量评价的关键技术。本发明可以准确反应该品种组分群体的特征图谱,能全面反映中药所含化学成分的种类与数量,进而反映中药材及其产品的质量。

检测甘姜苓术汤指纹图谱的方法 633     

 0

本发明公开了一种检测甘姜苓术汤指纹图谱的方法，其特征在于，取甘姜苓术汤供试品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件包括：采用C18色谱柱，以乙腈为流动相A，含有0.1％浓度的磷酸水溶液为流动相B，所述HPLC检测的色谱条件中的洗脱为梯度洗脱，该梯度洗脱程序为：0～12min，流动相为93％～73％A；12～34min，流动相为73％～35％A；34～40min，流动相为35％～30％A。利用本发明方法对所含化学成分的种类与数量进行全面的检测，据此建立甘姜苓术汤物质基准指纹图谱，能全面地反映其中所含化学成分的种类与数量，进而对制剂质量进行整体描述和评价。

益心舒片的指纹图谱检测方法 812     

 0

本发明公开了一种益心舒片的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Waters?C18、Syncronis?C18或者kromasil?C18（4.6mm×250?mm，5μm）；以乙腈为流动相A，以0.3~1.5%甲酸、醋酸或三氟乙酸为流动相B，梯度洗脱，0~80min，5%A~90%A；流速为0.8~1.1mL/min；检测波长为250~290nm；柱温为25~35℃，理论板数按五味子醇甲峰计算不低于5000。本发明建立了益心舒片的HPLC指纹图谱，以丹参和五味子中的化学成分为主要目标，并通过对照品比对及HPLC?Q?TOF?MS对主要共有峰进行指认，以全面反映产品信息，更好的控制产品的质量，保证临床疗效。

准单晶硅片微缺陷的检测方法 930     

 0

本发明公开了一种准单晶硅片微缺陷的检测方法，包括如下步骤：(1)手动机械抛光：将待腐蚀的准单晶硅片进行手动机械抛光，并用去离子水冲洗；(2)化学腐蚀抛光：将机械抛光清洗后硅片进行化学腐蚀抛光，用去离子水进行冲淋；(3)微缺陷的择优腐蚀：将化学腐蚀抛光后硅片进行微缺陷的择优腐蚀，用去离子水进行冲淋，烘箱内干燥；(4)微缺陷观察方法：将腐蚀后硅片进行少数载流子寿命和铁-硼对面扫描；结合金相显微镜观察少数载流子寿命扫描颜色分布，对缺陷部位进行精确定位，按缺陷类型进行分类，定位将硅片切割成小片，做好标记；有益效果：本发明的测试方法快速准确，节能环保，无污染，实用性强。

替诺福韦酯有关物质及其制备方法和检测方法 646     

 0

本发明属于化学制药领域，涉及替诺福韦酯有关物质及其制备方法和检测方法。本发明公开了一种如式Ⅲ所示的替诺福韦酯的杂质以及其制备方法，此外，本发明还提供了该杂质的检测方法，对替诺福韦酯的含量分析和质量控制具有重要作用。

二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的定量检测方法 569     

 0

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中二对甲苯磺酸缘生替尼的定量检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇水溶液为流动相，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼标准溶液连续进样6次，主峰面积RSD为0.22％；流速在0.8ml/min～1.2ml/min之内、柱温在35℃～45℃之内、流动相中甲醇的质量分数在72％～76％范围内皆可获得良好的分离度。本发明提供的方法重复性RSD为0.96％，中间精密度RSD为1.23％，样品线性及范围回归系数为r＝0.9997。

二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的检测方法 685     

 0

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中个有关物质检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇为流动相A，以乙酸铵的水溶液为流动相B，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼与最近的未知杂质B的分离度为5.8，已知杂质A与未知杂质1的分离度为2.4。对杂质A、B、C的检出限为0.001％，对杂质A、B的定量限为0.005％，对杂质C的定量限是0.025％。6次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％，12次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％。

成方制剂中虾青素含量的检测方法 820     

 0

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种成方制剂中虾青素含量的检测方法。本发明提供的方法包括以下步骤：a)、成方制剂待测样品、丁基羟基茴香醚和乙酸乙酯混合，进行过滤后，得到滤液；b)、采用色谱法检测所述滤液中的虾青素含量，得到滤液中虾青素的含量；c)、根据所述滤液中虾青素的含量，得到成方制剂待测样品中虾青素的含量。本发明以丁基羟基茴香醚和乙酸乙酯作为提取液，提高了提取液对成方制剂中虾青素的提取效果，从而提高了虾青素含量检测的准确度。实验结果表明，采用本发明提供的方法对成方制剂中虾青素的含量进行检测时的专属性良好，重复性、稳定性和回收率的RSD值均在2％以内。

注射用活血通络成分检测方法 585     

 0

本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种注射用活血通络成分检测方法。该检测方法包括：取注射用活血通络供试品溶液以及标准品溶液进行UPLC检测，UPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A相、酸的水溶液为流动相B相，梯度洗脱；根据UPLC检测结果，获得注射用活血通络成分及其含量。本发明提供的检测方法具有良好的精密度、线性关系、稳定性、重复性，回收率高，耐用性良好；注射用活血通络指纹图谱的分离度、重现性均较好，信息全面，标示出21个共有峰，各批次样品相似度在0.95以上。本发明建立的注射用活血通络中5种成分的含量测定及指纹图谱研究方法为注射用活血通络的质量控制提供依据。

FKⅣ号颗粒成分检测方法 939     

 0

本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种FKⅣ号颗粒成分检测方法。该检测方法包括：取FKⅣ号颗粒供试品溶液以及标准品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为：以乙腈为流动相A相、磷酸水溶液为流动相B相，根据HPLC检测结果，获得FKⅣ号颗粒成分及其含量。本发明提供的检测方法具有良好的精密度、线性关系、稳定性、重复性，回收率高，耐用性良好，为FKⅣ号颗粒的质量控制提供依据。

控制恩替卡韦及其中间体有关物质和异构体含量的检测方法 716     

 0

本发明涉及一种控制恩替卡韦及其中间体有关物质和异构体含量的检测方法。属于药物化学分析技术领域。该方法是采用反相色谱法结合手性色谱法一起检测分析;所述的反相色谱法是采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水相为流动相A,以乙腈为流动相B;所述的手性色谱法是采用以三(3,5-二甲基苯基)-氨基甲酸酯直链为填充剂的手性色谱柱,以低级烷烃-低级醇为流动相。本发明具有以下优点:恩替卡韦异构体及其中间体异构体的能够有效分离,分离度大。从源头控制恩替卡韦产品的质量,且得到的恩替卡韦产品的手性纯度高,产品稳定。

安立生坦有关物质的检测方法 977     

 0

本发明涉及分析化学领域，具体公开了一种安立生坦有关物质的检测方法。本发明所述检测方法取安立生坦待测品配制供试品溶液，将供试品溶液稀释100倍作为对照品溶液，然后以三氟乙酸水溶液为流动相A、以三氟乙酸乙腈溶液为流动相B分别进行HPLC检测，按照加校正因子的主成分自身对照法测得有关物质的含量。本发明采用乙腈-水-三氟乙酸梯度洗脱体系，使得安立生坦的色谱峰可以和其他有关物质峰分离度更高，且峰型对称性较高，利于有关物质的检出，具有较高系统适应性，同时在专属性、定量限、检测限、线性范围以及重复性上都表现出无可比拟的优势，具有较高的精密度。

二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中残留溶剂的检测方法 747     

 0

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中残留溶剂的检测方法。该方法以DMSO溶解二对甲苯磺酸缘生替尼原料药，顶空进样、气相色谱检测甲醇、乙醇、异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺共四种残留溶剂的含量；气相色谱的柱温为：35℃～50℃保持5min，20℃/min升温至220℃±10℃，保持5min～9min。本发明提供的检测方法经验证对甲醇的检出限0.3ppm、定量限1.6ppm；乙醇的检出限0.5ppm、定量限2.5ppm；异丙醇的检出限0.5ppm、定量限2.6ppm；DMG的检出限为8.5ppm、19.1ppm。重复6次检测同一样品RSD≤2％；加样回收率97.4％～103.1％，说明具有良好的准确度和精密度。

参乌益肾片成分检测方法及指纹图谱构建方法 692     

 0

本发明涉及分析化学领域，特别涉及参乌益肾片成分检测方法及指纹图谱构建方法。该参乌益肾片成分检测方法为：取参乌益肾片供试品溶液以及标准品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以乙腈为流动相A相、酸的水溶液为流动相B相，梯度洗脱程序为：0～15min，8％～20％乙腈；15～30min，20％～30％乙腈；30～50min，30％～90％乙腈；50～60min，90％乙腈；根据HPLC检测结果，获得参乌益肾片成分及其含量。本发明对参乌益肾片指纹图谱和3个指标成分进行分析，快速、简便、准确，可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。

芪葛颗粒成分检测方法及其指纹图谱构建方法 1030     

 0

本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种芪葛颗粒成分检测方法及其指纹图谱构建方法。该检测方法包括：取芪葛颗粒供试品和标准品进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为：采用C₁₈色谱柱，以含有缓冲溶液的水相为流动相A、乙腈为流动相B，梯度洗脱；根据HPLC检测结果，获得芪葛颗粒成分及其含量。本发明检测方法测得的图谱能较全面的反映芪葛颗粒中的化学成分，且各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测芪葛颗粒的成分含量，获得的对照指纹图谱能够客观评估样品的质量。

九味熄风颗粒成分定量检测方法及其指纹图谱构建方法 607     

 0

本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种九味熄风颗粒成分定量检测方法及其指纹图谱构建方法。该检测方法包括：取九味熄风颗粒供试品和标准品进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、三乙胺为流动相B，梯度洗脱；根据HPLC检测结果，获得九味熄风颗粒成分及其含量。本发明检测方法测得的图谱能较全面的反映九味熄风颗粒中的化学成分，且各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测九味熄风颗粒的成分含量，获得的对照指纹图谱能够客观评估样品的质量。

用于液体化学品计重的流量计 587     

 0

本实用新型公开了一种用于液体化学品计重的流量计，包括壳体、靶体、连接杆、显示表头和下连接体，壳体本体采用四通管，显示表头与壳体顶部连接，下连接体与壳体的底部连接，靶体位于壳体内，连接杆的其中一端与靶体连接，连接杆的另一端与显示表头下端铰接，显示表头内设有电容力传感器I，下连接体外形呈带空腔的圆柱形，下连接体的空腔顶部设有一个固定块，固定块上开设有进料孔，固定块底部设有电容力传感器II，下连接体空腔底部固定有一个支撑杆，支撑杆上连接有一个浮头。本实用新型利用传感器能够测得流体的密度和流体的流量，两者运算后可以得出流体的重量，能够在实际生产中需要根据流体的重量进行配比，具有良好的市场前景。

搅拌式石油检测设备 777     

 0

本实用新型公开了一种搅拌式石油检测设备，包括机体、控制面板、圆盘、加热器和核子密度仪，所述机体的顶部安装有电机，所述机体的外壁上镶嵌有显示屏与控制面板，所述电机通过转轴穿过机体安装有圆盘，所述加热器安装在机体的两侧内壁上，所述机体内腔的中部位置安装有放置架，所述核子密度仪安装在机体的底面内壁上，所述核子密度仪的一侧通过连接管道安装有化学成分分析仪，所述化学成分分析仪的一侧通过连接管道安装有质量检测仪。本实用新型在内部安装有搅拌轴，搅拌轴可对石油进行搅拌，从而可持续保持石油的流动性。

杏贝止咳颗粒指纹图谱建立及其成分检测方法 819     

 0

本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种杏贝止咳颗粒成分检测方法及其指纹图谱构建方法。该检测方法包括：取杏贝止咳颗粒供试品和标准品进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、0.08％甲酸(含0.1％甲酸铵)为流动相B，梯度洗脱；根据HPLC检测结果，获得杏贝止咳颗粒成分及其含量。本发明检测方法测得的图谱能较全面的反映杏贝止咳颗粒中的化学成分，且各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测杏贝止咳颗粒的成分含量，获得的对照指纹图谱能够客观评估样品的质量。

七味通痹口服液的检测方法 839     

 0

本发明公开了一种七味通痹口服液的检测方法，该检测的色谱条件为：色谱柱为Agilent ZORBAX SB‑C₁₈(4.6*250mm，5μm)；流动相：甲醇(A)‑0.1％甲酸水溶液(B)，洗脱梯度：0～10min，1～3％(A)；10～35min，3～20％(A)；35～50min，20～30％(A)；50～70min，30～55％(A)；70～75min，55～100％(A)；75～85min，100％(A)；流速为0.8～1.2mL/min；柱温为25～30℃；检测波长210～300nm。本发明对七味通痹口服液的化学成分进行表征，得到了多种化学成分，并对相关成分信息及含量信息进行了测量。不仅如此，本发明对主要的入血成分进行分析，并进行药代动力学特征评价；最终在上述研究基础上建立了基于主要入血成分的HPLC含量测定方法，使指标成分的选择更合理，丰富了质量标准提升研究的价值与意义。

化学品储运桶 616     

 0

本实用新型公开了一种化学品储运桶，属于化工设备技术领域。它的结构包括由外桶和内桶套装组成的桶体和桶盖，所述桶盖上设有进出料口和排气口，所述桶体和桶盖通过法兰连接，其特征是，所述外桶和内桶之间填充设有隔热层，所述内桶内壁设有防腐层，所述桶体侧壁底端设有与桶体内部相连通的透明玻璃管，所述透明玻璃管高度与桶体高度相同。该化学品储运桶能有效防止低沸点液体发生爆炸，能有效延长储运桶的使用寿命且能够清晰的观测桶内液体的量。