江西有色金属分析检测技术理论与应用

基于化学淋洗的含铀污染土壤的去污分离方法 815     

 0

本发明公开了一种基于化学淋洗的含铀污染土壤的去污分离方法，包括如下步骤：步骤一：测定土壤pH、有机质、含水率、导电率和放射性核素；步骤二：柱淋洗工艺参数优化。本发明中，以三种类型多种淋洗剂(清水、盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸、鼠李糖脂)等为淋洗液，研究化学淋洗处理放射性污染土壤的修复效果，明确土壤修复机理及影响因素，针对不同的铀赋存形态获得最佳的淋洗剂。优化淋洗剂浓度、复配比、淋洗时间、固液比及淋洗次数等工艺参数，获得最大的放射性核素处理效果。此外对化学淋洗处理后的污染土壤的理化性质进行分析，进一步优化化学淋洗参数，减少化学淋洗参数，减少化学淋洗法对土壤本身性质的影响。

表面解吸常压化学电离源 777     

 0

公开了一种质谱仪表面解吸常压化学电离源,主要由一毛细管和置于其中的一放电针组成试剂离子发生系统,由毛细管导入的试剂在毛细管一端喷出时由于放电极电晕放电使试剂离子化而产生试剂离子,试剂离子碰撞样品盘中的样品而发生样品离子化,并被引入质谱仪入口毛细管中用于检测。本实用新型电离源配有活动接口,可与常见的质谱仪如LCQ、LTQ、TSQ等联接,使其能升级、强大,以表面解吸常压化学电离质谱技术实现样品在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品的快速、灵敏测定,并可用于工业或环境过程中的原位、实时、在线、非破坏性分析。

蜂蜜中丙酮醛含量的检测方法及检测装置 1065     

 0

本发明公开了一种蜂蜜中丙酮醛含量的检测方法及检测装置，其包括如下步骤：S1、置备检测电极；S2、采用碳纳米管对所述检测电极进行修饰；S3、采用已被所述碳纳米管进行修饰的检测电极对蜂蜜进行检测，获取蜂蜜中的丙酮醛含量数据。本发明提供了一种采用电化学方法检测蜂蜜中丙酮醛含量的方法及检测装置，其主要采用已被羧基官能化的多壁碳纳米管进行修饰的玻碳电极来对蜂蜜中的丙酮醛含量进行检测，其具有分析快速、成本低、操作简便、灵敏度高、稳定性好、选择性好等优点。

用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法 775     

 0

本发明公开了一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法，包括以下步骤：精密称取中药材细粉置于顶空瓶中，加入2mol/L盐酸2mL，使用气相色谱‑硫化学发光检测器进行检测，根据优化好的气相色谱条件，即可准确检测出中药材中二氧化硫的残留量，为中药材中二氧化硫的检测提供新的仪器分析方法，准确度高，灵敏度好，不受其他烃类物质的干扰，从而保障了人体用药的安全，同时装置本体的设置使得中草药材能够顺利的进行粉碎和试验。

多光谱联用检测系统及其检测方法 986     

 0

本发明公开了一种多光谱联用检测系统及其检测方法，包括受激布里渊散射测量支路和拉曼/激光诱导击穿测量支路，用以检测不同样品的体弹性模量、黏弹性等物理信息和分子结构与元素的组成成分等化学信息，用激光能量调节结合变焦镜组实现对拉曼光谱和激光诱导击穿光谱自由切换，对第一待检样品中分子结构和元素信息分析，通过多光谱联合检测获得待测第一待检样品和第二待检样品的物理和化学成分信息，且计算机用于对接收的光谱数据进行处理，得到样品元素或分子成分含量，结合不同检测样品所对应的光谱数据，建立不同样品检测的指纹鉴别数据库，最终形成一种有效的多种样品快速检测方法和技术。

基于共价有机框架的电化学发光体的设计合成方法及应用 1033     

 0

本发明公开了一种基于共价有机框架的电化学发光体的设计合成方法及应用：将缺电子分子2,4,6‑三甲苯‑1,3,5‑三甲腈与给电子分子三醛基三联苯胺通过缩合和共结晶合成烯烃连接的供体‑受体完全共轭的共价有机框架，将其涂覆于玻碳电极表面制成修饰电极，在电场作用下，共价有机框架内的电子给体和受体发生分离及转移，其产生的分子内电子转移态在水相介质中激活了非电化学发光活性单体的阴极电化学发光响应，在无需外加高氧化性有毒共反应剂的条件下，获得了高的发光效率。进一步酰胺肟化后可选择性捕获UO22+，并线性增强ECL信号，据此构建“信号开启”型UO22+电化学发光传感器，具有检测范围宽、检测限低以及选择性好等特点，还可用于环境水样中UO22+的超灵敏分析。

CEE地下围护结构渗漏检测方法和检测装置 1060     

 0

一种CEE地下围护结构渗漏检测方法，包括以下步骤：S1、于地下围护结构内测设检测线及检测点距并布设CEE电传感器，并于地下围护结构内外添加电场，在地下围护结构内外部形成电势差；S2、调节地下围护结构内外部形成电势差，CEE电传感器获取检测电的电位值，通过CEE电位信号接收机输送到分析终端；S3、调节不同的发射电压，分析终端处理得到测线曲线图或平面等值线图，通过电位值的分布可以确定地下围护结构是否存在较大渗漏及所处位置。本发明同时考虑集流效应、动电效应及电化学效应，大大提高了渗漏处的电位异常值，使得检测得到的异常电位信号强度得到很大的提升，进而满足了地下围护结构精细探测的要求，非常适用用于地下围护结构渗漏检测。

不同环境污染物造成DNA损伤的化学发光体外评价方法 1014     

 0

本发明提供了一种不同环境污染物造成DNA损伤的化学发光体外评价方法，该技术方案以磁性微球作为载体，将富含G碱基的DNA作为固定相固定于磁性微球表面。采用Fenton试剂在反应中产生的具有强氧化能力的·OH将G碱基氧化为8‑OHdG，再利用抗体的特异识别，就可以检测DNA上受到氧化损伤产生的8‑OHdG量，从而建立8‑OHdG与磁性微球上结合的抗体量的关系。利用抗体上修饰有HRP能产生化学发光信号，建立DNA上受到氧化损伤产生的8‑OHdG与化学发光强度的对应关系，从而得到氧化产生的8‑OHdG量与化学发光强度的量化关系，间接实现8‑OHdG的定量分析检测，而且大大提高了检测灵敏度和精密度。

质谱检测果汁样品中农残的离子化装置及检测方法 757     

 0

本发明一种质谱检测果汁样品中农残的离子化装置及检测方法，属于离子分析技术领域。该方法采用离子液体作为离子化试剂，通过加热产生高浓度的初级试剂离子，与样品中的待测物分子发生碰撞，并进行能量与电荷交换，从而使中性样品分子离子化，以供后续质谱分析使用。该离子化装置包括一U形电离室，电离室一端有样品引入口和载气口，另一端有离子输出口，电离室外壁环绕电阻丝；电离室置在一绝热外壳中。本发明具有无需样品预处理、操作简单、分析速度快、基质耐受力强等优势，且避免了有毒化学试剂和高压电场对样品的污染和损伤、是一种绿色、高效的新型离子化方法，尤其适合粘稠果汁中农残的快速检测。

药水自动检测装置及检测方法 757     

 0

本发明公开了一种药水自动检测装置，其包括装置本体，装置本体内设置有检测槽、标准滴定液储存槽和纯水槽和排水槽，检测槽内设置有检测机构，检测槽与药水缸、纯水槽、排水槽通过管路连接，还包括控制单元，控制单元与检测槽、标准滴定液储存槽和纯水槽、药水缸电连接。该自动检测装置可以固定频率和间隔时间从药水缸中取一定药水样本，控制单元根据药水种类的不同设置不同的检测方法，对药水进行检测分析，实现了生产药水的实时分析，可确保每次产品的生产均在药水控制范围内，防止了因药水异常导致产品报废的状况产生。还公开了一种检测方法，该方法实现了印制电路板生产中化学药水的实时检测分析，无需人工取样、分析，操作简便、效率高。

时间分辨同步荧光法同时检测水中硫酸新霉素和磺胺二甲基嘧啶含量的方法 1003     

 0

本发明公开了时间分辨同步荧光法同时检测水中硫酸新霉素和磺胺二甲基嘧啶含量的方法。首先，分析了不同组分的时间分辨同步荧光光谱。其次，分析了不同同步波长差下水中硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的同步荧光衰变曲线。然后，先后确定了反应体系中邻苯二甲醛溶液、2‑巯基乙醇溶液和pH缓冲液的最优加入量。最后，分别建立了硫酸新霉素与磺胺二甲基嘧啶水溶液中硫酸新霉素和磺胺二甲基嘧啶的工作曲线。本发明耗费的化学试剂用量较小，操作方法简便，检测灵敏度高，仪器成本相对经济，具有广泛的应用前景，是一种简便、准确、经济的分析方法。

固相微萃取与电化学传感器和单片机联用装置 987     

 0

本发明属于环境分析与分析化学领域，涉及一种固相微萃取与电化学传感器和单片机联用装置。它包括：气相试样萃取检测箱、液相试样萃取检测箱、固相试样萃取检测箱、信息处理控制中心、选择键盘、显示器、声光报警器、安全指示灯、外接电源插槽、电源等。再加上单片机技术的辅助，该发明实现了数据采集、处理自动化，准确快速，能够完成在线监控与检测。本发明的固相微萃取头集成板、电化学传感器均有固定的安装槽，拆卸安装方便，同时CPU内设有各种待测成分的数据处理程序，本发明克服了电化学传感器检测时易受干扰等缺点。可完成多种状态试样中多种待测组分的测定，广泛适用于环境、食品、医药、生物等领域。

化学镀镍液及其高耐蚀性化学镀镍的方法 1050     

 0

本发明公开了一种化学镀镍液及其高耐蚀性化学镀镍的方法，所述的化学镀镍液含有主盐、还原剂和配位剂；所述化学镀镍液的制备方法为：在室温下加入预配镀液体积分数为50%的去离子水；再依次加入配位剂、主盐和还原剂搅拌至全部溶解；最后加去剩余的离子水，对pH值进行调整，加热至所需温度即可使用。所述高耐蚀性化学镀镍的方法为，用去离子水清洗待镀工件，再与化学镀镍液直接接触，浸渍一段时间后取出工件清洗干燥得镀层。本发明的优点是：采用该化学镀镍液进行化学镀镍得到的镍镀层的耐腐蚀性能，在质量分数为5%NaCl的中性盐雾试验进行测试，耐蚀性大于200小时，具有优异的耐蚀性。

基于磁性表面分子印迹聚合物的阻抗型电化学传感器构建及应用 1024     

 0

本发明公开了一种基于磁性表面分子印迹聚合物的阻抗型电化学传感器的构建方法及其在蛋白质检测中的应用，属于电化学传感技术领域。它先以血红蛋白为模板分子，多巴胺为单体，利用多巴胺的自聚合性能和良好的粘附能力，在磁性纳米粒子表面合成了分子印迹聚合物；洗脱血红蛋白后，制备了对血红蛋白具有良好识别作用的磁性表面分子印迹聚合物，在磁场的作用下将其固定在磁性玻碳电极表面，构建了基于磁性分子印迹聚合物的血红蛋白传感界面，应用于对血红蛋白的检测。本发明构建的基于磁性表面分子印迹聚合物的电化学传感器，方法简单，对血红蛋白的检测灵敏度高和选择性好。

白钨矿主微量元素微区分析定量校正标准物质的制备方法 674     

 0

本发明公开了一种白钨矿主微量元素微区分析定量校正标准物质的制备方法。按配比先称量碳酸钙、三氧化钨、碳酸钠和各种微量元素的化合物，将其混合均匀并充分研磨。将研磨好的粉末药品经过压片机压成片状，再转移至刚玉坩埚内，在马弗炉内完成高温固相反应。将焙烧好的药品放入提拉法晶体生长炉中，经过装炉、对中、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温等步骤完成晶体生长，最后可获得多元素掺杂的钨酸钙单晶。通过本法制备的多元素掺杂晶体的基体组成为钨酸钙，其化学组成与天然白钨矿一致；掺杂的微量元素在晶体内分布均匀，元素分布均一性良好；该晶体不易变质，便于储存，量值稳定，可作为天然白钨矿主微量元素微区分析的定量校正标准物质。

药物分析载玻片的烘干装置 680     

 0

本实用新型公开了一种药物分析载玻片的烘干装置，包括主支架，所述的主支架上设有固定架，所述的固定架由固定杆和搭杆组成，所述的固定杆上设有转轴和扇形卡口，所述的扇形卡口上转动连接载片框，所述的载片框底部安置在转轴上，所述的载片框的顶端设有排水槽，所述的搭杆上设有凹槽。实用新型提出的药物分析载玻片的烘干装置，结构简单，制作成本较低，能提高载玻片在清洗烘干过程中的清洁度，可广泛适用于各类化学药物分析环境。

铜基铁系合金铸坯的宏观偏析分析方法 1025     

 0

一种铜基铁系合金铸坯的宏观偏析分析方法，包括取样、试样加工、酸洗、低倍组织图获取、图像处理和偏析率分析等步骤。该方法利用低倍金相图像，以局部析出铁相面积为计量值，基于局部区域铁相组织面积比例变化，以及铁相枝晶的个数作为偏析程度考察因素，能够较为客观的获得铜铁合金内铁元素偏析程度，避免化学分析法因为取样点偏移引起偏析结果明显波动情况。由于铁相组织对性能影响更大，因此，本发明的铁相组织面积法得到的偏析程度更具有指导价值。

钢中多元第二相热平衡固溶的数值分析模型 699     

 0

一种钢中多元第二相热平衡固溶的数值分析模型，基于化学平衡法，并根据固溶度积公式和各元素的物料平衡条件建立，以Ti-Nb-N-C或Ti-V-N-C等不同四元及以上的微合金系为基础，通过数值迭代计算，可对四元及以上第二相的热平衡固溶问题进行严谨的理论计算。本发明的数值分析模型，与其他分析模型相比，其求解过程不复杂，计算量相对简化，可操作性与严谨性强，既可计算四元及以上第二相的全固溶温度，为特殊钢热处理工艺的参数确定提供科学依据，又可对四元及以上第二相在不同温度下的沉淀析出及固溶量进行严谨的理论计算，可用于对先进钢铁材料中多元微合金的成分进行优化设计，及其控制轧制工艺参数的确定有着十分重要的意义。

用于铜箔微观分析的蚀刻液及其配制方法与蚀刻方法 666     

 0

本发明公开了一种用于铜箔微观分析的蚀刻液及其配制方法与蚀刻方法，所述蚀刻液的配制方法为：配制饱和氯化铜铵溶液和饱和氯化铁溶液，将饱和氯化铜铵溶液、饱和氯化铁溶液和HCl倒入容量瓶中混合，再加入去离子水定容得到蚀刻液。本发明通过三种简单的化学试剂调配出的用于铜箔微观分析的蚀刻液蚀刻铜箔表面后，铜的晶体轮廓能明显显现出来，在金相显微镜下能直观的观察铜箔表面的晶格，在SEM下能分析晶粒大小、晶格取向、晶界等等，为铜箔材料的微观分析奠定了基础。

中华鳖脂肪酸分析方法 952     

 0

本发明涉及水生生物、分析化学领域，具体说的是一种通过（气相色谱串联质谱）GC-MS结合保留指数分离鉴定中华鳖体内脂肪酸的组成的方法。分离中华鳖脂肪组织，并对其中脂肪酸提取、衍生制备成脂肪酸甲酯。其分离鉴定方法为：将中华鳖脂肪酸甲酯溶与正己烷中，用GC-MS分析，达到分离的目的，根据不同脂肪酸甲酯的保留时间计算其保留指数，质谱库搜库同时结合保留指数定性，面积归一化法计算各脂肪酸甲酯的相对含量，达到准确、快速分析中华鳖脂肪酸组成的目的。本发明的特点：充分利用质谱库搜库结合保留指数定性的方法，可准确的鉴定中华鳖体内脂肪酸的组成，尤其是操作简便，结果比质谱库搜库的方法更准确。

地黄炮制品的特征图谱及分析方法 986     

 0

本发明采用UPLC法和质谱法，以升麻素苷为内标构建了一种地黄炮制品的特征图谱，包括地黄苷A、梓醇、腺苷、地黄苷D、密力特苷、5‑羟甲基糠醛、京尼平苷酸、脱咖啡酰基毛蕊糖苷、8‑表番木鳖酸、红景天苷、肉苁蓉苷F、栀子苷、松果菊苷、乙酰梓醇、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、地黄苷C、焦地黄苯乙醇苷B1、连翘酯苷A、异类叶升麻苷、地黄苷、异地黄苷的UPLC‑Q/TOF‑MS数据。本发明还公开了一种地黄炮制品化学成分的分析方法，采用UPLC‑MS技术，以升麻素苷为内标，对地黄炮制品进行半定量分析，并将分析结果与本发明所述地黄炮制品特征图谱进行对比鉴定，实现对地黄炮制品的化学成分进行快速、全面的分析。

内部萃取电喷雾电离源及其质谱分析方法 958     

 0

本发明涉及分析化学领域，公开了一种内部萃取电喷雾电离源及其质谱分析方法，该内部萃取电喷雾电离源由取样器手柄11、定量取样器12、毛细管固定器13、固定器内套管14、萃取剂毛细管15、手拧接头16和萃取剂通道17构成，所述取样器手柄11与定量取样器12构成取样装置，定量取样器12、毛细管固定器13、固定器内套管14、萃取剂毛细管15和手拧接头16顺序连接，并与萃取剂通道17连接。本发明保证分析结果的稳定性和可信度。该电离源装置内置电喷雾嘴，取样后可直接用于形成电喷雾，操作简便，并消除了由组织样品纹路或血管的差异带来的影响。本发明提高了iEESI-MS的稳定性、定量能力和分析速度，并扩展了iEESI-MS的应用范围。

分析铸造多晶硅微观结构的方法 627     

 0

本发明公开了一种分析铸造多晶硅微观结构的方法，其包括以下步骤，步骤一、将铸造多晶硅通过化学抛光和Secco刻蚀处理；步骤二、在步骤一后用大型金相显微镜进行观测和拍照；步骤三、在步骤二后进行分析。本发明的有益效果为：通过化学抛光和Secco刻蚀的方法，研究了商业多晶硅和自制多晶硅块的微观结构，经抛光后，清楚地观察到晶界、亚晶粒、半晶界和小三角等缺陷；经Secco刻蚀后，位错缺陷凸显出来，主要有密集位错、集中位错、位错排等；经抛光和Secco刻蚀后，观察和发现了各种形式的位错缺陷，通过对多晶硅微观结构的分析，进一步了解多晶硅晶体缺陷的形成机理，也可以为后续多晶硅铸锭工艺的制定和优化打下一定基础。

艾烟富集装置及其分析方法 907     

 0

本发明提供一种艾烟富集装置，包括：通过管道依次连接的鼓风装置、艾烟仓和艾烟吸收装置；所述鼓风装置包括进气泵，所述进气泵和所述艾烟仓连通；所述艾烟仓与所述艾烟吸收装置连通；所述艾烟吸收装置包括通过管道依次连接的第一吸收装置、第二吸收装置、第三吸收装置、第四吸收装置、第五吸收装置；所述艾烟吸收装置还连有出气泵；所述艾烟仓内还设有染毒装置。本发明还包括一种艾烟富集分析方法，将艾烟吸收装置中的各溶剂吸收的艾烟进行GC‑MS成分分析，利用质谱检索标准库NIST11.L，用峰面积归一化法计算化学成分的相对百分含量。本发明提供的艾烟富集装置，不仅富集了艾烟成分，还可同时开展染毒实验，为后续艾烟的化学成分的分析和动物毒理分析提供了条件。

户外地表水水质分析方法 673     

 0

本发明公开了一种户外地表水水质分析方法，包括以下步骤：S1：设定水质监测策略，依据所述水质监测策略确定户外地表水质监测点位；S2：到达户外地表水质监测点位，使用取样器对户外地表水质监测点位的多处户外水进行取样；S3：将水质样品带回实验室进行单位体积水中所含有的溶解氧量、化学需氧量、氨氮量和总磷量；S4：将每个监测点位的溶解氧量、化学需氧量、氨氮量和总磷量作为该监测点位的水质数据。本发明对地表水的水质监测点位进行多处户外水取样，提高水质取样和分析的准确性，可对同一处的地表水进行分层取样，提高水质分析的精度和针对性。

氯代酚类有机物中氯同位素的分析方法 961     

 0

本发明公开了同位素分析技术领域的一种氯代酚类有机物中氯同位素的分析方法，该氯代酚类有机物中氯同位素的分析方法具体包括如下步骤：S1：重氮甲烷发生；S2：重氮甲烷衍生；S3：气相色谱分离；S4：负化学源电离；S5：质谱检测；S6：同位素值校正计算。本发明首次提出了基于衍生反应和离子源内碰撞反应的有机单体氯同位素测试方法，并给出了本工艺流程的若干关键参数，本发明原理新颖、方法独特、利于在线完成、不但反应效率高，并且完全克服了传统方法带来的同质异位素干扰问题。

中药枳壳内柚皮苷成分含量的快速分析设备 1026     

 0

本实用新型提供了中药枳壳内柚皮苷成分含量的快速分析设备，设备包括高光谱信息采集系统、输送分选系统、药物定位系统和机架；输送分选系统设在机架内部，高光谱信息采集系统与药物定位系统设在机架上方。该设备的控制方法的控制器主要为PCI2394数据板卡及NI数据采集卡，且计算机上的检测参数可进行特征波长选取设置，使系统反应时间快捷灵敏。本实用新型能够实现对中药枳壳内外部品质的快速分析，尤其是内部化学成分柚皮苷含量的高光谱无损快速分析检测，实现中药枳壳的合格化分选。

降低分析背景信号的荧光探针 805     

 0

本发明公开了一种降低分析背景信号的荧光探针。它包括探针序列和探针序列3`端的供体荧光基团，其特征在于，在探针序列和荧光供体基团之间还连有一个空间子，所述的空间子为一段不与待检测靶序列或第二条携带无荧光淬灭基团探针互补的碱基片段或其它化学结构。与一般设计方法的FRET探针相比，本发明使用无荧光淬灭基团作为受体基团，无荧光淬灭基团可有效淬灭供体荧光基团的荧光，通过荧光实时监测或熔解曲线分析，可有效检测待检测靶序列，且当携带无荧光淬灭基团的第二条探针并未杂交时，没有明显的背景信号，不会因为供体荧光基团的荧光被核苷酸淬灭而出现假阳性结果。

裂叶独活醇提取液中香豆素类成分的分析和鉴定方法 919     

 0

本发明提供裂叶独活醇提取液中香豆素类成分的分析和鉴定方法，属于化学成分分析技术领域。步骤为S1：采用乙醇加热超声提取的方法提取裂叶独活药材中的有效成分，制得裂叶独活供试品溶液；称取香豆素类标准品，配制成标准品溶液；S2：将供试品溶液和标准品溶液采用超高效液相色谱‑四极杆‑飞行时间质谱方法进行检测；S3：采用PeakView1.2软件对质谱的数据进行分析，通过数据库快速筛查和二级质谱分析，从裂叶独活醇提取液快速鉴定多种香豆素类成分。本发明从裂叶独活中共分离和鉴定出32个香豆素类化合物，实现了裂叶独活香豆素较为全面和系统的分析，为香豆素类成分定性分析和裂叶独活药理研究提供基础。

金属材料微区分析方法 984     

 0

本发明提出了一种金属材料微区分析方法，即将电化学微探针与纳升电喷雾电离质谱结合的新方法(μECP‑MS方法)。通过μECP‑MS方法分析半导体芯片、焊缝点、合金表面金属组分及有机物成分等实际样本，获得了较好的实验效果。本发明的方法不仅可以检测金属材料表面微区金属成分及有机物成分，而且还可以分析合金组分在横向、纵向空间分布，实现合金组分的高分辨质谱成像，是一种非常有前景的金属微区分析方法，可用于合金材料和金属工业产品的质量检测。