本发明涉及一种测定水环境中汞浓度的方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①将水样除去固体杂质;②向步骤①所得水样中加入硝酸、硫酸消解;③将步骤③所得溶液通过原子荧光光谱法检测,本发明有益效果为简单快捷。
本发明涉及一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法,属于分析化学技术领域。本发明所述方法包括超高效液相色谱法检测步骤;所述色谱条件为:色谱柱为:C18柱;流动相为:流动相A:乙腈,流动相B:0.05‑0.1v/v%甲酸水溶液;洗脱梯度:0‑3min,80‑90%A;3‑4min,90‑100%A;4‑6min,100%A;6‑7min,100‑80%A;7‑10min,80%A。本发明所述方法简便、快速、灵敏、准确。
本发明公开了一种快速测定环境中卤代半挥发性有机污染物过冷蒸气压的方法,属于面向环境分析领域。蒸气压是描述化合物环境行为的重要的物理化学参数,它可以表征化合物从液体或固体中逃逸的趋势以及颗粒物对它的吸附效应,借以进一步研究该化合物的迁移和归趋行为。本发明采用气相色谱法,根据溶质在气相色谱柱中的保留体积或保留时间与溶质的蒸气压成反比的关系,选用标准化合物的过冷蒸气压值,并通过数据统计软件用最小二乘法回归出蒸气压与温度关系方程,可以测出不同环境温度下的过冷蒸气压。所构建的检测方法具有很好的重复性和可靠性,经过不同化合物的验证证实了该方法的准确性及使用性。
本发明涉及一种测定水中苯系物的方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①将水样除去固体杂质;②将步骤①所得水样吸附在预处理后的固相萃取柱上;③洗脱步骤②固相萃取柱;④将步骤③所得洗脱液通过气相色谱检测,本发明有益效果为固相萃取柱的步骤除去了影响苯系物测定的杂质。
本发明涉及一种在线快速测量大气HNO3的装置及方法,属于离子迁移谱技术分析及样品前处理领域。所述装置包括:气体采样过滤器、采样环、半导体制冷片、采样泵、离子迁移谱系统。通过时间动态分离、选择性电离和IMS的分离能力相结合的方法,克服大气背景的干扰,实现IMS对大气HNO3的精准识别;利用时间动态分离集和离子迁移谱技术,实现高灵敏定量测量大气环境浓度水平HNO3;最终发展一种测量周期<5min,检测限可达ppt级的测量大气HNO3浓度水平的新方法,为深入认识大气化学反应、改善我国空气质量对策研究提供新的方法和设备。
本发明公开了一种测量真空离子镀和等离子体喷涂镀膜膜厚与均匀性的方法。该方法基于激光诱导击穿光谱技术结合激光诱导荧光技术测量真空离子镀膜技术及等离子体喷涂镀膜技术的沉积膜厚膜厚与均匀性。该发明是一种微损接近无损的检测方法,能够实现对镀膜样品膜厚10nm量级测量,镀膜表面均匀性μm量级分辨测量。尤其是该方法还是一种可以实时、原位、在线、无接触与主动式的测量方法,且不会对镀膜过程有干扰,易于操作,实时分析。本发明主要用于真空离子镀,比如真空离子镀物理、化学气相沉积、等离子体喷涂等领域,不排除应用于其它的、具有相近技术特征的薄膜或者涂层沉积技术领域。
本发明涉及一种测定水样中油类物质的方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①在采样区域多点采集水样;②将步骤①采集的水样吸附在固相萃取柱上;③洗脱步骤②固相萃取柱,洗脱液通过紫外分光光度法检测油类物质,本发明有益效果为固相萃取的步骤除去了影响油类物质检测的杂质。
本发明涉及一种测定水中有机氮的方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①将水样除去固体杂质;②将步骤①所得水样纳滤;③将步骤②所得水样气相色谱检测,本发明有益效果为纳滤除去了干扰有机氮检测的杂质。
本发明具体涉及一种同时测定玛咖中主要玛咖酰胺类成分含量的高效液相色谱法,具体为一种同时测定玛咖中11种玛咖酰胺含量的方法,属于分析化学技术领域。其技术要点主要包括以下几个步骤:1)待测溶液的制备;2)对照品混合液的制备;3)标准曲线的建立;4)待测样品中玛咖酰胺含量的测定。本发明的检测方法为梯度洗脱方法,分离度好,可以同时检测玛咖中11种玛咖酰胺;本发明只用乙腈和水作为流动相,解决了三氟乙酸对色谱柱损耗大、清洗麻烦等问题,流动相配置方便,简便了操作。
本实用新型公开了一种提高分辨率的气体浓度测量模块及气体监测仪,所述测量模块包括:至少一个电化学传感器;所述电化学传感器具有计数电极CE、工作电极WE和参考电极RE;连接所述电化学传感器,用于在所述工作电极WE和所述参考电极RE间施加恒定电位的恒电位仪;连接所述电化学传感器的放大电路;连接所述放大电路的滤波电路;连接所述滤波电路的模数转换电路;连接所述模数转换电路的数字隔离电路;本实用新型能够大幅度提高电化学传感器的分辨率,在精度上满足了环境标准的要求,并提高了气体检测的准确度。
本发明涉及一种测定蔬果中农药残留的方法,属于分析化学技术领域。本发明所述方法包括样品前处理步骤和检测步骤;所述样品前处理步骤包括提取步骤、净化步骤;所述提取步骤为:将农产品溶解,均质,离心,分离得到待净化样品;所述净化步骤为采用装有填料的净化管净化,净化步骤简单,色谱分析测定结果准确。本发明获得了满意的分离效果和检测灵敏度。
本发明涉及一种利用液相色谱对利福平的合成原料利福霉素S定量分析的方法,属于化学分析领域。所述方法包括:一、用缓冲液配制利福霉素S标准物质的标准溶液;二、对环合反应液进行处理:将粗产物加入到醋酸溶液中,抽滤,获得含利福霉素S的固体产物,再加入乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,得到液相色谱检测样品;三、对标准溶液进行液相色谱分析,绘制标准曲线;四、将样品用液相色谱分析,对比标准曲线测定环合反应后利福平合成原料利福霉素S的含量。所述方法可准确测定利福平合成原料利福霉素S的含量及反应转化率,填补了现有技术的缺陷。
本发明涉及一种利用液相色谱对利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素定量分析的方法,属于化学分析领域。所述方法包括:一、用缓冲液配制苯并噁嗪利福霉素标准物质的标准溶液;二、对苯并噁嗪利福霉素粗产物进行处理:将粗产物加入到醋酸溶液中,抽滤,获得固体产物苯并噁嗪利福霉素,再加入乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,得到液相色谱检测样品;三、对所述标准溶液进行液相色谱分析,绘制标准曲线;四、将样品用液相色谱分析,对比标准曲线测定利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素。所述方法可准确测定利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素的含量,填补了现有技术的缺陷。
本发明涉及一种胆南星定量指纹图谱质量监测方法,属于中药质量分析领域。本发明基于高效液相色谱串联紫外检测器和电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD),同时监测胆南星中天南星来源和胆汁来源的化学成分,并实现胆汁中多指标胆汁酸类成分的定量检测。本发明通过一次分析可同时进行定性定量,从而对胆南星品质高低及所用原料药天南星的真伪做出评价,对胆南星的质量规范及用药安全均具有重大意义。
本发明一种利用低场核磁共振技术测定大豆含油含水量的方法,具体步骤如下:测定样品含油量,测定样品含水量;采用低场核磁共振技术CPMG序列测定大豆样品,采用一维反拉普拉斯算法进行处理,获得各大豆样品的弛豫谱数据;将各大豆样品的实际含油含水量与弛豫谱数据相对应;利用化学计量学方法进行拟合,得到大豆含油含水量的预测模型;采用相同的方法对待测大豆进行检测及数据处理,获得待测大豆样品的弛豫谱数据;调用建立的大豆含油含水量的预测模型,获得待测大豆的含油含水量的测定。本发明的方法不需要复杂的前处理,不破坏样品,符合绿色化学的发展方向;可在几分钟内实现大豆含油含水量的同时快速检测和分析,更快捷、更高效。
本发明涉及一种含氰基拟除虫菊酯类农药的快检卡片。该快检卡片基于化学显色的原理,将农药中的氰基经过碱解处理生成氰根离子后直接进行后续显色,无需将氰基转化为剧毒的氢氰酸气体,操作简便且安全环保。由于氰根离子在显色反应中扮演催化剂的角色,因此随着反应时间的延长,显色程度加深,能够检测低至国标限量浓度的含氰基拟除虫菊酯类农药,具有较高的灵敏度。此外,快检卡片还具有较高的选择性。通过将指示剂固载,使得所制备的快检卡片具有操作简便,易于保存,便于携带的特点,可进行推广使用。
本实用新型公开了一种独立巡检和更换电堆中双极板和双极板包夹的膜电极组件的装置及使用方法,属于电化学领域。电堆中双极板的顶部设有提手,电堆中双极板的两侧侧面的底部均设有栓柱,栓柱上设有通孔和孔,电堆两侧端板上设有滑道,滑道上设有滑块,相邻两个滑块之间设有摆臂,栓柱位于矩形框架结构的正下方;通孔螺栓穿入通孔固定连接不检修的双极板;孔螺栓通过摆臂拧入孔,并通过孔螺栓固定连接摆臂和包夹了待测膜电极的双极板上的栓柱,通过向提手方向推动栓柱而取出包夹了待测膜电极的双极板。本实用新型旨在解决目前无法在不拆堆的情况下取出需要检查或更换的膜组件等问题,该装置可简易放大,可以独立取出由双极板包夹的膜电极组件。
本发明属于分析化学领域,提供一种测定调味品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的方法,调味品中的3‑MCPD采用丁酮提取,在甲苯磺酸的催化下和丁酮反应生成环状化合物后进行测定。检测步骤如下:溶液的配制、标准储备溶液的配制、样品溶液的制备、气相色谱‑质谱定性分析、定量测定。本发明可用于检测酱油、鱼露、蛋白调味液等液态调味品,以及鸡精、海鲜粉等固体调味品中的3‑MCPD。使用丁酮作为提取溶剂和衍生试剂,无须浓缩和溶剂转换过程,避免了传统检测方法中昂贵的衍生试剂,该方法具有前处理简单、有机溶剂用量少、绿色环保、衍生条件温和、准确度高、检测成本低、易于推广等优点。
本发明公开了一种独立巡检和更换电堆中双极板和双极板包夹的膜电极组件的装置及使用方法,属于电化学领域。电堆中双极板的顶部设有提手,电堆中双极板的两侧侧面的底部均设有栓柱,栓柱上设有通孔和孔,电堆两侧端板上设有滑道,滑道上设有滑块,相邻两个滑块之间设有摆臂,栓柱位于矩形框架结构的正下方;通孔螺栓穿入通孔固定连接不检修的双极板;孔螺栓通过摆臂拧入孔,并通过孔螺栓固定连接摆臂和包夹了待测膜电极的双极板上的栓柱,通过向提手方向推动栓柱而取出包夹了待测膜电极的双极板。本发明旨在解决目前无法在不拆堆的情况下取出需要检查或更换的膜组件等问题,本发明的装置可简易放大,可以独立取出由双极板包夹的膜电极组件。
本发明涉及电化学分析技术领域,具体涉及一种基于ITO的羧基化多壁碳纳米管修饰电极的制备及应用该电极测定尿酸的方法。由自制电极为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝为辅助电极及电化学工作站组成的电化学测定系统。自制电极以ITO玻璃为基底,用PDDA与PSS交替在ITO表面自组装成膜,在自组装层上均匀滴涂一层羧基化多壁碳纳米管。本发明的目的在于应用基于ITO的羧基化多壁碳纳米管修饰电极,建立一种测定尿酸的方法。即采用差分脉冲伏安法进行电测学测定、标准曲线法进行定量分析。该方法简单、测定成本低,对测定尿酸具有较高准确度、精密度,在尿酸检测领域有较高的应用价值。
本发明公开了一种测量托卡马克第一壁材料表面氘或氚滞留二维分布方法,用于磁约束聚变装置的第一壁材料表面的氘(氚)元素滞留特性的研究,得到壁材料表面微小区域的氘(氚)元素的二维分布。其特征在于用两束高功率可调谐脉冲激光分别共振解离C-H、C-D化学键(解吸附)和共振电离H、D原子,高效率的产生H+、D+离子,用飞行时间质谱对氘(氚)离子进行检测。用显微镜/摄像机系统观察被测样品区域,用精密二维电动平台实现样品二维分析,本发明可高灵敏,高分辨、快速高效的测量氘(氢、氚)元素在第一壁材料表面的分布情况,为细致研究氘(氚)表面滞留特性提供依据。
本发明涉及一种测定氢气及含氢气体中氧含量与水、氧含量一体化测定的方法,其属于分析测试的技术领域。该方法首先利用化学反应将气体产品中氧气定量转化为水,然后使用水分(湿度)传感器测定气体中水分(湿度)含量并换算得到氧气含量。通过气路组合,使用同一个水分(湿度)传感器,可以实现气体中水、氧含量的一体化测定。将水分(湿度)传感器应用于氧含量测定,可以大大延长氧分仪的使用寿命。将水、氧含量测定组合在一台设备中,不仅简化分析操作,且成倍地降低了仪器的校准、运行和维护成本。
一种可用于铜离子测定的柔性电极及其测定方法。本发明提供一种的目的在于以聚二甲基硅氧烷为柔性基底,用聚乙烯醇与丙三醇混合溶液在柔性基底上修饰亲水表层,并利用银纳米线乙醇溶液作为导电层制备出纳米银柔性电极。在此基础上研究铜离子在该自制纳米银柔性电极上的电化学行为,为铜离子的测定提供一种新的分析方法。本发明利用PDMS良好的柔韧性,并结合银纳米线良好的导电性,制得一种对铜离子具有高灵敏度的电极,然后通过优化Bi3+浓度、pH、缓冲溶液种类、富集电位及富集时间等参数,得到对铜离子具有较高的选择性、较高的灵敏度、且容易操作的电化学分析方法,并把该方法应用于实际样品测定。
本发明涉及电化学分析检测技术领域,具体涉及一种可用于血糖测定的新型电极及其测定方法,包括由玻碳电极或修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为辅助电极组成的三电极系统,修饰电极为利用电沉积法制备的碳纳米管/钯纳米结构复合材料,本发明的目的在于运用碳纳米管/钯纳米复合修饰电极,建立一种测定血糖的新方法,研究血糖在该修饰电极上的电化学行为,该方法对葡萄糖具有较高的选择性、较高的灵敏度、且比较容易操作。
本发明涉及电化学分析检测技术领域,具体涉及一种可用于硼砂测定的新型电极及其测定方法。包括由纳米钯修饰电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂丝为辅助电极组成的三电极系统。本发明的目的在于运用纳米钯修饰电极,建立一种测定硼砂的新方法,研究硼砂在该修饰电极上的电化学响应曲线及其测定。该方法对硼砂具有选择性好、电化学稳定性高、灵敏度好和强抗干扰能力。
本发明涉及电化学分析检测技术领域,具体涉及一种用于对乙酰氨基酚测定的新型电极及其测定方法,包括由玻碳电极或修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,银为辅助电极组成的三电极系统。修饰电极为利用循环伏安法制备的邻苯二胺修饰电极。本发明的目的在于运用邻苯二胺修饰电极,建立一种测定对乙酰氨基酚的新方法,研究对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为。该方法对对乙酰氨基酚具有选择性好、电化学稳定性高、灵敏度好和强抗干扰能力。
本发明公开了一种基于放射性碳同位素检验毒品来源的方法,包括:对样品进行化学预处理萃取离心;制备气相色谱分离富集目标物;采用加速器质谱仪技术测定目标物中有机化合物14C和12C的含量;利用相关定量法计算目标物中生物源和人为源的各自的比率值,根据该比率值判断目标物是由化石源制得还是由生物源制得。利用放射性碳同位素分析技术的原理,分析放射性碳同位素的含量来估算毒品原料来源,能够提供精准、客观的毒品制造的源头信息,为打击制毒贩毒政策的制定,以及布置缉毒力量从源头定向打击制毒行为提供准确的科学信息。
一种测定硅含量的方法,该方法基于化学发光法 原理,其特点是在二元或三元杂多酸氧化鲁米诺或其 衍生物反应中加入了化学发光增强剂,提高化学发光 强度。本发明还可在检测溶液与待测水样反应中加 入有激活作用的含氧有机溶剂,促使上述反应快速进 行,缩短分析时间。本方法克服了传统化学发光法存 在的检测时间长,灵敏度低的缺点,可使检测光强峰 值提高4~5倍,检出限量为0.5μg/1SiO2,并在0~ 50μg/l范围内线性良好。本发明适于检测蒸汽、水 及金属中硅含量,检测过程可在几秒钟内完成。
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