四川攀枝花有色金属分析检测技术理论与应用

钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法 1118     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法。针对现有的钒铬含量连续测定方法无法适用于测定钒铬储氢合金中的钒铬，测定结果不准确的问题，本发明提供了一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，包括以下步骤：a、采用硫酸、硝酸和磷酸分解试样；b、还原待测液；c、氧化待测液；d、消除钒含量干扰；e、测定钒含量；f、氧化钒铬；g、测定钒铬含量。本发明开创性的设计了一种针对合金中高钒高铬含量的连续测定方法，拓宽了钒、铬测定方法的适用范围，能够适用于钒、铬含量高的钒铬储氢合金，并且测定结果准确可靠，适宜推广。

直接测定钒渣中三价钒含量的方法 1008     

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本发明属于化学分析方法，具体涉及一种直接测定钒渣中三价钒含量的分析方法。本发明直接测定钒渣中三价钒含量的方法，包括以下步骤：A、取待测样品X/g于反应容器中；B、加入盐酸和氟化盐溶解样品，加入三氯化钛为掩蔽剂，以二氧化碳气体为保护气，加热至溶液微沸；C、待样品完全溶解后，加入亚硫酸钠，继续反应5～10min，停止加热，冷却至60～70℃；D、向冷却后的溶液中加入硫酸调节酸度，滴加硫氰酸铵为指示剂，以硫酸高铁铵标准液为滴定液，进行滴定，直至反应溶液变成暗红色，停止滴定，以消耗的硫酸高铁铵溶液来计算钒渣中三价钒的含量。本发明测定钒渣中三价钒方法简单，准确率高。

高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法 674     

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本发明公开了一种高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的前期样品分解用混合熔剂和方法，属于分析化学领域。混合熔剂是由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。本发明测定硅铁中硅含量的方法：a、将待测硅铁样品与本发明混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样，放入盛有石墨粉的瓷坩埚中；b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作即可。本发明可有效将样品熔融分解、使测定结果更加准确。

连铸保护渣的分解方法以及游离碳的测定方法 922     

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本发明提供了一种连铸保护渣的分解方法以及游离碳的测定方法，涉及冶金分析化学领域。该分解方法包括：用浓盐酸将连铸保护渣样品润湿后，于100～120℃下加热至干燥，再与80～100℃水混合，得分解液。采用该方法，得到的分解液体积小，有利于缩短过滤收集游离碳的时间，提高连铸保护渣中游离碳的分析效率。采用该分解方法进行的连铸保护渣中游离碳的测定方法，能够提高连铸保护渣中游离碳的分析结果的准确性和分析效率。

碳化渣中碳化钛的精确测定方法 753     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题，本发明提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。本发明方法可以有效防止硝酸分解碳化钛生成的钛离子再次水解，使分析方法可操作性大大增加，从而提高分析的准确度。并且本发明方法节约酸的用量，降低成本，适宜推广使用。

氯酸钙含量的测定方法 796     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种氯酸钙含量的测定方法。针对现有技术中还没有能够准确测定氯酸钙含量的方法的问题，本发明提供一种氯酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：向氯酸钙溶液中加入氢氧化钠，调整pH值，使用溶液中钙离子沉淀，然后用滤纸过滤掉沉淀，取滤液进行下一分析，在滤液中加入强酸，在酸性介质中，滤液中氯酸钠与过量的硫酸亚铁反应，用重铬酸钾标准溶液回滴过量的硫酸亚铁，间接计算溶液中氯酸钠的含量。本发明的测定方法能完全消除掉钙离子对滴定终点的影响，提高化验分析的准确性，并且填补了氯酸钙含量测定的空白，具有良好的应用前景。

硅钒合金中钒的测定方法 708     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及硅钒合金中钒的测定方法。本发明提供了一种硅钒合金中钒的测定方法，依照钢铁及合金化学分析方法-硫酸亚铁铵滴定法测定，且在加入浓盐酸后加入氢氟酸。本发明解决了测定结果偏低的缺陷，得到了一种准确的硅钒合金中钒的测定方法。

铁钙包芯线中钙含量的测定方法 771     

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本发明涉及铁钙包芯线中钙含量的测定方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种能够更准确测定铁钙包芯线中钙含量的方法。本发明铁钙包芯线中钙含量的测定方法为:取铁钙包芯线中的芯粉,过筛,分别测定筛上芯粉和筛下芯粉中的钙含量,筛上芯粉和筛下芯粉钙含量的加权值之和即为铁钙包芯线中的钙含量。本发明方法可以大量取样,精密度更高,测定结果更为准确,为铁钙包芯线中钙含量的测定提供了一种新的选择,具有广阔的应用前景。

搪瓷涂层电极及制备方法、耐腐蚀性测试方法 1023     

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本发明属于电化学材料技术领域，具体涉及搪瓷涂层电极及制备方法、耐腐蚀性测试方法。本发明所要解决的技术问题是测定搪瓷涂层的耐腐蚀性，通过电化学分析法进行测定。本发明首先制备了搪瓷涂层电极，再以搪瓷涂层电极、铂电极、甘汞参比电极、电化学分析仪连接测试搪瓷涂层在腐蚀溶液体系中的极化曲线，计算出搪瓷涂层的腐蚀电位Ecorr和腐蚀电流密度icorr，最终得到搪瓷涂层的腐蚀速度V。本发明方法具有操作简单、耗时短、结果更准确等优点。

高铬型铁矿中六价铬含量的测定方法 764     

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本发明涉及一种高铬型铁矿中六价铬的分析方法，属于化学分析技术领域。本发明提供一种高铬型铁矿六价铬含量的测定方法，包括如下步骤：a、待测样品于900℃～1000℃下，在氧气环境下灼烧30min～120min，取出冷却；b、待测样品冷却后用水润湿，然后加入磷酸、氟化钠或氢氟酸和硫酸，加热至硫酸冒烟，取出冷却至室温；其中，每0.1-1g待测样品中加入：15ml～20ml磷酸，0.2g～1g氟化钠或0.5ml～3ml氢氟酸，10ml～30ml硫酸；c、然后搅拌状态下分批向待测样品中加入碳酸钠，加热煮沸，再取下，冷却至室温，移入容量瓶中用水稀释至刻度，混匀；其中，每0.1～1g待测样品中加入8g-10g碳酸钠；d、过滤、分取滤液，然后采用GB/T?223.12～1991的方法测定待测样品的铬含量。本发明方法可全面测定高铬型铁矿中的铬含量。

测定含钒溶液中氯离子含量的方法 877     

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一种测定含钒溶液中氯离子含量的方法，涉及分析化学领域，其包括先将含钒溶液与氧化剂反应，将其中的低价钒离子氧化为五价钒离子，再加入沉淀剂，使五价钒离子沉淀去除。发明人经过创造性劳动发现，由于含钒溶液中的钒以三价或四价的形式存在，直接添加沉淀剂对含钒溶液中的钒离子进行沉淀，钒离子的去除效果较差。而通过氧化为五价钒之后，则可以将钒离子充分沉淀，利于提高检测结果的准确性。该方法简单使用，可操作性强，测试结果准确可靠，适合推广应用。 1

同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法 890     

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本发明涉及同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，属于钛合金非金属杂质检测技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，其技术方案是：将钛合金投入到基于惰气熔融－红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中，以金属镍作为助熔剂，采用两段加热方式进行测定，第1段加热温度为1050℃～1550℃，第2段加热温度为2700℃～3000℃；其中，所述钛合金中氢含量为0.030％～4.1％(w/w)。上述方法通过采用两段式加热的方式，分段释放钛合金中的氧、氮、氢，消除了高氢含量对氮测定的干扰，实现了3种元素含量的同时测定，检测结果准确，与采用化学法分步测定的结果一致。

含钛高炉渣TiC含量的测定方法 1061     

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本发明公开了一种含钛高炉渣TiC含量的测定方法，属于钢铁冶金技术领域，提供一种测定效率高、精度高以及复现性好的含钛高炉渣TiC含量的测定方法；本发明为利用元素分析仪对成分相同的含钛高炉渣样品分两组分别进行试验测定，两组试验测定分别为低温组和高温组，并通过设置不同的反应温度，改变化学反应的速率，以区分测出炉渣中残碳与TiC中碳元素含量，然后在结合相应的计算公式即可快速计算出含钛高炉渣中TiC含量。本发明方法具有检测速度快，可同时检测样品数多，检测精度高，复现性良好等优点。

测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法 969     

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本发明公开了一种快速测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法。本发明采用的技术方案是：测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法，先测算出至少三个高钛渣和石油焦混合料样本的堆比重、二氧化钛含量；然后以堆比重的值为横坐标，以相应的二氧化钛含量为纵坐标，通过回归分析求得回归方程；再测算待测的高钛渣和石油焦混合料的堆比重，并带入上述回归方程，最后算得待测的高钛渣和石油焦混合料的二氧化钛含量。一般地，本发明测算一个样品堆比重只需要2min，不仅操作简单，而且无需使用任何化学药品，检测费用低，节约检测成本的同时降低了化检验人的劳动强度。测算结果误差(±0.5％)在常量检测误差范围之内，完全满足工业生产要求。

测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法 934     

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本发明公开了一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，属于分析化学领域。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。该方法包括如下步骤：a、微波消解；b、空白溶液、标准溶液配制；c、绘制校准曲线；d、钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定。本发明采用微波消解法以盐酸‑氢氟酸‑水体系处理样品，加入铁基体溶液消除铁的基体效应，选择K769.896nm、Na588.995nm为分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钒钛铁精矿中钾、钠含量，操作简单安全、检测结果准确稳定，为钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定提供了一种新的选择。

碱式硫酸铬中六价铬的测定方法 753     

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本发明涉及一种碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，属于化学分析技术领域。本发明方法包括如下步骤，将待测样品溶解后，立即加入MgCl2和FeCl3，并调节pH约为10，使氢氧化铬沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，使六价铬与三价铬完全分离。再用二苯碳酰二肼分光光度法对滤液中的六价铬进行检测，得到六价铬的含量。本发明解决以下难题，一是干扰元素的消除，完全分离了三价铬和六价铬；二是避免了分离过程中三价铬氧化成六价铬，造成六价铬含量偏高；三是准确性高，精密度好。

耐腐蚀钢轨和耐腐蚀钢轨的检测方法 1087     

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本发明提供了一种耐腐蚀钢轨，按质量百分比计，其化学成分包含：C：0.70‑1.20％、Cu：0.03‑0.70％、P：0.010‑0.030％、Cr：0.10‑0.30％、Mo：0.01‑0.02％、Sn：0.001‑0.02％、As：0.01‑0.02％、S：≤0.012％；H：≤2.0ppm、O：≤20ppm、N：≤60ppm；其余为Fe和微量杂质。该耐腐蚀钢轨踏面硬度介于350‑380HB，钢轨100‑800h内耐腐蚀速率为2‑5g/m2·h，相比相同等级碳素钢轨耐蚀性能提高10‑40％，钢轨踏面硬度介于350‑380HB之间，特别适宜沿海客货混匀铁路线路。

浆料密度检测装置 891     

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本发明公开了浆料密度检测装置，包括：测量管，该测量管将水平安装在装满化学浆料的罐体内部，测量管完全浸没在浆料中，利用浆料罐体内搅拌机的作用，使浆料在测量管的内部产生定向水平流动，建立稳定的平流流体。测量管两端分别设有振动发生器和振动接收器，且罐体的外侧壁设置有电控箱；该测量管的振动发生器和振动接收器与电控箱连接。该电控箱可调制振动发生器的振动频率，使测量管内的流体振动频率产生谐波共振；同时振动接收器实时检出发生谐波共振时的谐振频率值，自动把谐波共振频率值传输到电控箱；电控箱将计算出与该谐波共振频率值相对应的浆料密度值。此装置结构简单，操作维护简便，制作成本低廉，实现了浆料密度的实时在线检测。

制备检测四氯化钛所用样品溶液的方法 961     

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本发明提供了一种制备检测TiCl4所用样品溶液的方法。根据本发明的制 备检测TiCl4所用样品溶液的方法以下步骤：采用无水乙醇来润洗分取器具； 预先在稀释容器中加入乙醇、盐酸和水的混合化学试剂作为稀释溶剂；用润 洗后的分取器具抽取一定量的TiCl4母液，放入稀释容器中使之与稀释试剂混 合、反应，以分取TiCl4母液；最后，将溶液转移至定容容器中以水稀释定容， 从而制得检测TiCl4所用样品溶液。根据本发明的制备检测TiCl4所用样品溶 液的方法，在制备TiCl4样品溶液时允许所用器具中存在大量水分，从而简化 了化验步骤，并且由于未使用H2SO4，减少了对后续仪器测定的影响，并且 可操作性强，提高了检测结果的准确性和检验人员的安全。

烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法和检测方法 717     

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本发明公开了一种烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法和检测方法。烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法包括:向烟气液态脱硫剂中逐渐加入固体碱性试剂,使碱性试剂完全溶解于烟气液态脱硫剂中,反复操作直到将烟气液态脱硫剂的pH值调节控制在9.5～10.5的范围内,使碱性试剂与烟气液态脱硫剂中干扰组分发生充分的化学反应而生成金属氢氧化物沉淀;然后,分离除去生成的金属氢氧化物沉淀,从而制得用于检测的烟气液态脱硫剂的样品溶液。根据本发明,可以将具有干扰作用的组分从样品基质中高效分离除去,而使待测的有机组分仍然无损失地保留于除去了干扰组分的样品基质中,从而确保了对烟气液态脱硫剂有效组分检测结果的准确性。

钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 1013     

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本发明提供了一种钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法。所述消解方法包括：将包芯线置于容器中，向容器中加入浓硝酸和浓盐酸，在敞开状态下进行第一预反应；加入浓硫酸，在敞开状态下进行第二次预反应；在密闭状态下以微波进行消解和络合反应，以得到溶液。所述检测方法包括：将上述溶液冷却，稀释定容，得到样品溶液；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、滴定法、分光光度法、电化学法中的一种或多种样品溶液中元素成分含量进行测定。本发明的优点包括：操作安全、简便快捷、高效完全，人为影响因素少，容易精确控制并重复再现，提高了分析结果准确度、精密度等技术指标。

检测含钛矿物酸解率的方法 845     

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本发明提供了一种检测含钛矿物酸解率的方法。所述方法包括步骤：分析含钛矿物化学成分，然后确定酸解反应的酸矿比；按照酸矿比将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合，形成混合物；向混合物中加水，以将浓硫酸的质量浓度稀释为80％～92％；进行酸解反应；待酸解反应结束后，熟化以得到反应产物；在水浴条件下，浸取反应产物；过滤分离浸取所得物，得到钛液和残渣，并煅烧残渣；根据式1计算酸解率，式1为：酸解率＝mA/(mA+mB)×100％，其中，mA表示钛液中TiO2的质量，mB表示残渣中TiO2的质量。本发明检测结果准确，并能够比较客观的评价不同厂矿的钛铁矿酸解性能，为钛白生产厂家购买钛铁矿提供依据。

元素检测用在线式内标混合系统 969     

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本发明公开了一种元素检测用在线式内标混合系统，属于化学分析元素检测领域，提供一种结构简单、成本低廉以及操作方便的元素检测用在线式内标混合系统，包括检测仪器、内标校正元素溶液存储器、样品待测溶液存储器，还包括同心雾化器和蠕动泵，所述同心雾化器包括载气端口、进液端口和喷嘴端口；在第一管路和第二管路上均设置有蠕动泵。本发明无需另外增添购买商品化的专用内标混合装置(器)，同时实现了与商品化在线式内标混合装置(器)完全相同的功能和作用，即实现了对内标校正元素溶液和样品待测溶液的在线式混合，本发明具有结构简单，使用方面等优点，且减少了采购费用，有效地降低了设备成本。

碳化钒中游离碳的分离及检测方法 699     

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本发明涉及碳化钒中游离碳的分离及检测方法，属于分析化学领域。本发明要解决的技术问题是提供碳化钒中游离碳的分离及检测方法。本发明提供了碳化钒中游离碳的分离方法，包括如下步骤：a、样品处理；b、过滤；c、灼烧。本发明还提供了碳化钒中游离碳的检测方法，包括如下步骤：a、样品处理；b、过滤；c、检测。本发明方法可用于碳化钒中游离碳分离及检测，分离效果好，检测结果准确。

铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法 952     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。针对现有无汞盐测定铁矿石中的全铁含量的方法操作繁琐、成本高、分析准确度低等问题，本发明提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，通过向铁矿石样品中加入盐酸溶液，再加入氟化钠，加热至90～100℃并保持这个温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直到样品完全溶解；再滴加高锰酸钾溶液至溶液刚出现淡黄色时，加入固体稀释剂，加热至90～100℃，再进行滴定和结果计算。本发明方法采用锌粉代替汞盐，安全无毒性；锌粉使用量低，成本低；操作简单，不需要过滤分离，避免铁成分损失，分析准确度高。

碳化渣中碳化钛含量的检测方法 754     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛含量的方法操作繁琐，检测结果不准确、不稳定等问题，本发明提供一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。本发明主要采用硝酸和高锰酸钾对样品进行处理后，在420nm处测定吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线计算碳化钛含量。本发明能使样品溶解完全，避免杂质沉淀包裹样品，使得测定结果更准确、重复性好。本发明方法简化分析步骤，避免使用氢氟酸和硫酸水浴及过滤操作，改善了操作条件，减少了劳动强度，降低了分析成本，大大缩短了分析流程。

钢轨腐蚀疲劳性能的检测方法 711     

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本发明涉及一种钢轨腐蚀疲劳性能的检测方法，步骤如下：在钢轨轨底获取待检测用的钢轨试样，并将其表面打磨至光滑且清洗烘干；将试样的一端留出一段距离作为电化学腐蚀的电极夹持端，并将其剩余部分均匀涂上绝缘漆直至凝固；在试样表面上穿破绝缘漆层形成裸露圆形区；采用电化学工作站对试样进行电化学腐蚀；对腐蚀后的试样清洗，除去其表面上绝缘漆，并对其表面再次清洗干燥，统计其表面上的蚀坑尺寸；将试样进行旋转弯曲疲劳性能测试，得到其疲劳性能指标数值；对试样进行断口分析，观察断口形貌；基于蚀坑尺寸、疲劳性能指标数值和断口形貌，分析钢轨腐蚀疲劳性能。本发明可以量化评价钢轨的腐蚀疲劳性能并评估钢轨发生腐蚀后的使用安全性。

基于优化学习算法的热风炉智能燃烧控制方法 921     

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本发明涉及工业炉窑燃烧技术领域，为了实现整个热风炉系统的智能控制，提供了一种基于优化学习算法的热风炉智能燃烧控制方法，包括：步骤1、基于专家知识经验分别建立各热风炉对应的模糊控制模型；步骤2、基于各热风炉的历史数据及机器学习算法对模糊控制模型的模糊规则及模糊隶属函数进行优化；步骤3、采用优化后的模糊控制模型对热风炉进行控制；步骤4、基于步骤3，采用时间序列预测算法对热风炉的热风温度进行预测；步骤5、根据热风炉的热风温度预测结果及系统中其他热风炉的工作情况确定该热风炉的送风量及阀门开度。采用上述方式实现了整个热风炉系统的智能控制。

土壤生物化学施肥方法 686     

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本发明提供了一种土壤生物化学施肥方法。本发明的土壤生物化学施肥方法，包括如下步骤：S1：对土壤成分、微生物数量和酶活性进行检测以评价土壤肥力；S2：根据土壤肥力和作物种植需求对施肥肥料和施肥方法进行调控；其中，土壤成分包括含水率、盐分、酸碱度、有机质、铵态氮、速效磷、有效钾和有效硫中的多种；微生物数量包括土壤细菌数量和土壤真菌数量中的多种；酶活性包括过氧化氢酶活性、芳基硫酸酯酶活性、β葡萄糖苷酶活性、酸性磷酸酶活性、脲酶活性、脱氢酶活性、纤维素酶活性和蔗糖酶活性中的多种。本发明的土壤生物化学施肥方法能够显著提高农作物产品的品质和产量。

钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法 1078     

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本发明公开了一种可简单、准确定量分析钛渣氯化废弃物中钪的方法，属于分析化学领域。该方法首先用盐酸溶解钛渣氯化废弃物，然后以铜铁试剂的乙醇溶液为除杂剂初步除铁，以腐植酸钠沉钪后用硫酸溶解得到初钪溶液，接着加入铜铁试剂和铁粉再次除铁并使三价铁还原为二价铁，以(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯为萃取剂、氢氧化钠溶液为反萃剂进行萃取和反萃取得到纯钪溶液，消除了铁、锰、钛等金属离子的干扰，最后以氯代磺酚S为显色剂用分光光度计分析测定吸光度即可准确定量分析钪的含量。本发明操作过程简便，易于掌握，为定量分析钛渣氯化废弃物提供了一种新的方法。