本发明公开了一种五氘原子取代的2‑硫代苯巴比妥的制备方法,属于有机合成以及分析检测领域,其步骤为以丙二酸甲酯为原料,经傅‑克烷基化反应、环化反应及亲核取代反应,分离纯化得到五氘原子取代的‑2‑硫代苯巴比妥;制备得到的氘代2‑硫代苯巴比妥具有化学纯度高,氘原子稳定等优点;本发明的方法操作简单,收率高、成本低;本发明不仅提供了具有自主知识产权五氘原子取代的2‑硫代苯巴比妥的合成方法,还能够提供分析检测用的氘代内标物。
本发明为了给出饮水信息与外部温度之间的联系,提供了一种反映饮水信息的智能饮水杯,包括:环境温度检测单元、水温检测单元、液位检测单元、糖分检测单元、咖啡因检测单元和交互单元,所述交互单元根据环境温度检测单元、水温检测单元、液位检测单元、糖分检测单元和/或咖啡因检测单元的检测结果给出交互信息。本发明能够记录使用者饮水信息并加以分析,智能化地提示使用者所饮用的水的自身物理和/或化学性质,从而增强使用者的健康水平。
本发明公开了一种成药生产中枫香脂药材的确定方法,通过把控质量体系,让合格枫香脂药材进入现代制药工艺,发明涉及初步认定、生产检测和成品检测,包括批次内溯源、目视评价和TLC薄层层析,以及进入制药阶段的常规化学分析和仪器分析,到最终成品阶段的质量控制。本方法可灵敏准确地进行枫香脂原料的掺杂辨伪,保证所涉及中成药的临床用药质量。
本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质H?N-[4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酰胺二聚体的合成方法,属于化学制药技术领域,以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料,经磺化反应、水解反应和缩合反应得到帕瑞昔布钠杂质H,合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质H可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质H标准品,从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质H的准确定位性和定性,有利于加强对该杂质的控制,进而提高帕瑞昔布钠成品质量,本发明提供的方法原料便宜易得,操作简单、所得产品收率75%±5%,HPLC纯度≥98%。
一种恩拉霉素完全抗原的合成方法,属于有机化学及免疫化学技术领域。本发明以恩拉霉素为半抗原,用戊二醛法将其与载体蛋白BSA偶联,用分光光度法测定偶联物的偶联比。本发明成功合成了恩拉霉素的人工抗原,合成步骤简洁,有效,完全用于酶免疫分析,为相关的酶免疫分析的检测快速、操作简便、降低成本提供技术基础。
本实用新型公开了一种可进行水样采集的无人船,包括主控制系统及水样采集系统,所述主控制系统连接水样采集系统,所述水样采集系统内设置有水体采集器、气敏传感器、浊度分析仪、液位仪、水温分析仪及PH值检测仪,所述水体采集器分别连接气敏传感器、浊度分析仪、液位仪、水温分析仪及PH值检测仪,所述主控制系统连接水体采集器;所述主控制系统内设置有FPGA处理器、存储器电路及无人船控制系统,所述水体采集器连接FPGA处理器,所述FPGA处理器分别连接存储器电路和无人船控制系统;采用无人船技术对待采水样进行采集,实时的得出该水体所处水位、浊度、所含化学成分的量值,水体酸碱性以及水体温度信息,同时所采水体比之人工采集更具代表性。
本实用新型涉及到生物化学分析中使用的电泳仪,一般的电泳仪中电泳槽两端输出工作电压是稳定的,但是工作平台上样品载体薄膜区段电压实际上不稳定,影响了临床电泳分析结果。本实用新型的特征在于,设计一反馈检测隔离电路,使其既检测到工作区段电压,又通过比较放大、调整等电路,改变了输出工作电压,相应稳定了工作区段电压。临床试验表明,电泳结果的重复性误差由10%下降到1~2%。特别适于临床检验和高精度电泳分析。
本发明提供了一种小儿止咳糖浆指纹图谱的构建方法及其应用,涉及药物分析技术领域,包括采用超高效液相色谱分析待测样品,获取0~15min的色谱峰,得到小儿止咳糖浆指纹图谱;其中超高效液相色谱的分析条件为:流动相A包括洗脱缓冲液,流动相B包括乙腈;检测波长:0~12min为208~212nm;12~15min为235~239nm;流动相A在0~15min由95±5%v/v降至5±5%v/v;流动相B在0~15min由5±5%v/v升至95±5%v/v。该指纹图谱构建方法可以同时鉴别小儿止咳糖浆中多种化学成分,有效节约检测时间,对于全面评价小儿止咳糖浆的质量具有十分重要的意义。
本实用新型属于食品检测技术领域,公开了一种无试剂化的肉品新鲜度评价原子光谱仪。本实用新型包括进样口、热解吸室、原子光谱激发源和电荷耦合器件,进样口的上端连接有固相微萃取仪;热解吸室分别连接进样口和原子光谱激发源,且热解吸室上设置有连通载气的载气进口;电荷耦合器件的采光口对准原子光谱激发源的微等离子体区域。本实用新型结构小巧简单,可以直接对肉类样品顶空挥发性化合物进行检测分析,几乎不需要任何样品前处理步骤并且不需要任何化学试剂,同时检测无需分离,大大节约了分析时间;原子光谱结合多元统计方法实现肉品贮藏时间的预测从而评价其新鲜度,分析时间短、操作简便和更加精准。
本发明属于压裂返排液处理技术领域,公开了一种页岩气开采的压裂返排液的深度处理方法,所述深度处理系统包括:视频监控模块、参数监测模块、主控模块、预处理模块、电化学氧化处理模块、沉淀过滤模块、蒸发浓缩模块、分析模块、供电模块、显示模块。本发明通过参数监测模块可直接测定和计算各层段的压裂返排液量、每层段的压裂返排液中压裂液和地层水的比例等参数,还可以得到每层段的压裂返排液剖面;所判断的压裂情况直观准确,能够定量分析,且误差小,对同层段的压裂工作有重要的指导作用;同时,通过分析模块根据检测到的指标值及根据检测的指标值确定的其他指标值来判断压裂返排液是否适于配置压裂液;节省时间,分析效率较高。
本发明公开了一种还原实验炉,包括用于对实验物料进行加热及保温的还原炉本体,还原炉本体配备有尾气分析系统;其中尾气分析系统,用于对实验产生的尾气成分及含量进行实时或间断性检测并形成尾气分析结果。上述还原实验炉,通过设置尾气分析系统,继而可以对实验产生的尾气成分及含量进行实时或间断性检测并形成尾气分析结果,由于氧化还原反应的化学反应式是确定的,因此通过尾气分析结果,比如,气体浓度的变化也可通过尾气的在线监测而得到相应曲线,进而对实验过程中反应进行的快慢程度有所了解,避免了还原实验炉进行实验时的实验过程变化不清楚的问题。
本发明提供一种核磁共振氢谱鉴别掺烷烃增塑剂有机硅产品的方法,属于核磁检测技术领域。有机硅样品中掺有烷烃增塑剂的核磁共振氢谱需同时满足1)在化学位移1.29ppm附近出现亚甲基氢的特征峰;2)在化学位移0.89ppm附近出现甲基氢的特征峰;3)在0.7‑1.8ppm化学位移范围内还出现了一系列弱峰。本发明使用核磁共振波谱仪测试氘代试剂溶解的未固化的有机硅样品溶液和氘代试剂浸泡后的固化有机硅样品浸出液,分析核磁谱图中烷烃增塑剂对应的特征峰,以此判定有机硅产品中是否掺加烷烃增塑剂。本发明采用核磁共振氢谱分析来鉴别有机硅产品是否添加烷烃增塑剂,其测试准确性高、原理简单直观、样品测试周期短、样品处理简单、所需样品量少。
本发明公开了一种判断酒醅模型合格性的方法,包括制备两份酒醅样品,分别定义为训练集A和预测集B;使用近红外光谱仪分别采集两份酒醅样品的光谱数据,采集完成后使用化学分析方法测量两份酒醅样品中水分、酸度以及淀粉的真实含量;针对训练集A,将真实含量数据作为标定值,使用偏最小二乘法建立标定值与光谱数据之间数学模型;使用数学模型对预测集B的光谱数据进行预测,获得预测集B中水分、酸度、淀粉的预测含量;将预测集B的预测含量与化学分析方法得到真实含量值进行对比,判断数学模型是否合格。本发明提供一种判断酒醅模型合格性的方法,为近红外光谱检测技术的数据准确性提供有力支撑,推动近红外光谱检测的应用和实施。
本发明属于化学分析领域,具体涉及一种活性炭对酒产品影响的风险评估方法。本发明方法所要解决的技术问题是提供一种活性炭对酒产品影响的风险评估方法,包括以下步骤:用白酒、模拟物在常温下分别浸泡活性炭,过滤,分别得白酒浸提液、模拟物浸提液;再用GC-MS、LC-QTOF、ICP-MS分别检测白酒、白酒浸提液、模拟物、模拟物浸提液,得到各物质的GC-MS、LC-QTOF、ICP-MS谱图,再比较各物质的GC-MS、LC-QTOF、ICP-MS谱图,得出浸提液中是否存在有害有机物或无机物,最终得出该活性炭是否对酒产品存在风险。本发明方法能够检测出活性炭迁移到白酒中的有害有机物和金属元素,从而判断活性炭用于白酒领域是否满足食品安全的要求。
本发明公开了一种烤烟产区综合评价方法,检测各烤烟产区烟叶样品的主要化学成分指标;根据分析目的进行筛选,剔除特异值;进行烤烟产区相似性评价;进行烤烟产区分类评价;根据相似性综合评价结果分类综合评价结果,确定各烤烟产区综合评价。本发明克服了现有技术存在线性评价方法与非线性评价问题的存在矛盾;分值划分区域的合理性、单项指标分值之间的相互抵触等问题,评价指标中仅仅依赖于经验判断,人为因素占的比重较大,缺乏客观性等不足,提供了一种主观判断和客观分析相结合,能剔除噪声数据,能准确、稳定的实现对烤烟产区的评价方法,可以广泛应用在卷烟生产领域。
本发明属于化学分析检测技术领域,公开了一种识别水环境中磷酸根离子的荧光分子探针及其制备方法和应用,制备方法包括以下步骤:1)取一份2‑羟基‑1‑萘甲醛溶于一定量的无水乙醇中;2)向上述溶液中加入等当量的2‑氨基苯硫酚,少量KHSO4作为催化剂,回流8个小时;3)反应结束后,冷却,浓缩除去乙醇,乙酸乙酯萃取有机物,无水MgSO4干燥,浓缩,乙酸乙酯‑石油醚作为流动相过柱,浓缩,得到黄绿色产物。本发明制备简单,离子选择性好,能有效区分磷酸根离子和其它结构相似的磷酸盐阴离子,具有成本低、操作简单、灵敏度较高等优点,在水环境检测中具有较好的应用前景。
本发明属于化学分析和食品安全风险评估领域,具体涉及一种酿酒生产用塑料制品迁移物对酒产品影响风险评估方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种酿酒生产用塑料制品迁移物对酒产品影响的风险评估方法,包括以下步骤:a、将塑料制品粉碎后加入到处理液中,再放入模拟条件下浸提,过滤,得滤液,即为浸提液;所述的处理液为酒制品或模拟物中的任意一种;b、用GC-MS、LC-QTOF、ICP-MS分别检测浸提液和处理液,通过浸提液和处理液的谱图对比,得出结论。该方法可以全面地检测出塑料制品迁移到酒或酒糟中的各种物质,准确、方便,进而进行评估,为酒制品的安全提供了更好更全面的风险评估方法。
本发明公开了一种虎舌红三萜皂苷对照品的制备方法,包括如下步骤:(1)虎舌红药材的提取;(2)大孔吸附树脂柱分离;(3)硅胶柱层析;(4)制备型高效液相色谱分离纯化,最终得到西克拉敏A3-O-α-鼠李吡喃糖-(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→4)-[β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-]-α-L-阿拉伯吡喃糖苷。采用薄层色谱多个展开系统及显色方法检查该对照品,均为一个色谱斑点,进一步采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)检查,其目标峰用峰面积归一化法计算,质量浓度大于98%;变换不同色谱柱及多个流动相系统,测定结果均一致。说明制备的虎舌红素B符合中药定量分析用化学对照品的要求。本制备方法提取溶剂安全无毒,成品收率较高。
本发明公开了一种纳米银比色传感器及其制备方法和应用,属于环境科学、检验化学及分析化学技术领域,本发明以银盐为银纳米粒子来源,以氮川三乙酸三钠盐作为配体,再加入其他还原剂,在室温搅拌的条件下进行反应,得到稳定、水溶性的纳米银比色传感器。本发明的传感器具有便于携带、灵敏度高、选择性强、稳定性好等一系列优点,能够实现对Cr3+的快速检测,具有检测速度快、灵敏度高等优点,可有效解决现有三价铬离子检测技术中存在的样品保存条件严格、分析方法成本高、分析时间长和操作专业性强的问题,具有广阔的应用前景和较高的市场应用价值。
本发明公开了一种基于1H‑NMR的甘松药材质量评价方法,该方法包含:以氘代甲醇为频率内锁,对不同产地的甘松药材进行1H‑NMR检测;将测得的1H‑NMR自由感应衰减信号进行傅立叶转换,校正化学位移,对0.70~8.50ppm范围的图谱进行分段积分并以总峰面积进行归一化处理,得到各化学位移段与之相对应的信号峰面积值;扣除甲醇溶剂的信号和残留水峰信号,对扣除后的数据进行多变量统计分析:以扣除后的数据组成矩阵,将该矩阵进行尺度同一化处理,进行主成分分析,对不同产地的甘松药材进行分类。本发明的方法采用代谢组学技术,首次建立了甘松药材的1H‑NMR指纹图谱,同时检测分析了甘松药材的整体化学成分。
本发明提供了一种酰腙锌配合物荧光探针及其制备方法和应用,属于化学分析技术领域,其中,酰腙锌配合物的分子式为[Zn(C13H9N3O3)(H2O)·2C3H7NO]n;C13H9N3O3为2,4?二羟基苯甲醛缩异烟酰腙,C3H7NO为N,N?二甲基甲酰胺。同时,提供了酰腙锌配合物荧光探针的制备方法以及其在检测铜离子中的应用。本发明提供了一种新型荧光探针,且该酰腙锌配合物荧光探针的制备方法操作简便,后处理方便,其反应产率达90%以上;同时,该酰腙锌配合物荧光探针实现了对Cu2+的定量检测,检测仪器相对廉价且反应迅速,检测周期大大缩短,检测成本显著降低,可快速准确检测出痕量的Cu2+,对食品安全、环境科学以及医学领域均有重大意义。
本发明提供了一种水杨酰腙锌配合物荧光探针及其制备方法和应用,属于化学分析技术领域,其中,水杨酰腙锌配合物的分子式为[Zn3(C14H7N2O3Br2)2(C13H14N2)2]n;其中,C14H7N2O3Br2为3,5?二溴水杨醛缩水杨酰腙,C13H14N2为1,3?二(4?吡啶基)丙烷。同时,提供了水杨酰腙锌配合物荧光探针的制备方法以及其在检测硝基苯中的应用。本发明提供了一种新型荧光探针,且其制备方法具有反应条件温和,操作简便,后处理方便等优点,其反应产率达73%以上;同时,该水杨酰腙锌配合物荧光探针实现了对硝基苯的定量检测,检测仪器相对廉价且反应迅速,检测周期大大缩短,检测成本显著降低,可快速准确检测出痕量的硝基苯,对食品安全、环境科学以及医学领域均有重大意义。
本实用新型公开了一种治理土壤污染用具,其结构包括净化药剂筒、一号传输电缆、化学降解药剂筒、二号传输电缆、分析检测仪、语音播报口、显示器、键盘、手提缆绳、信号接口,分析检测仪包括一号传感器、二号传感器、电极柱、单片机、接口、蠕动泵、阀门,单片机内部设有单片机模块、信号处理模块、LON控制模块,一号传感器与二号传感器分别通过信号处理模块与单片机模块电连接,本实用新型的有益效果:通过将土壤污染的分析检测仪和净化药剂筒、化学降解药剂筒结合在一起,在进行土壤污染检测的同时还可以进行土壤净化处理,双作用的功能,大大节省了成本和时间,实现的随时检测随时处理的效果更佳。
本发明设计一种具有高灵敏性可特异性识别Hg(II)的近红外荧光探针的制备方法和应用,荧光探针的结构为:
本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质?N-[3-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酸的合成方法,属于化学制药技术领域,以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料,经磺化反应和水解反应得到帕瑞昔布钠杂质,合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品,从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位性和定性,有利于加强对该杂质的控制,进而提高帕瑞昔布钠成品质量,本发明提供的方法原料便宜易得,操作简单、所得产品收率95%±5%,HPLC纯度≥98%。
本发明公开了一种基于链式扩增反应(HCR)和DNA酶的基于目标分子发卡组装的铀酰离子传感器、其制备方法及应用,目的在于解决目前传统检测铀的仪器存在分析成本高、设备昂贵、仪器笨重等缺点,现有用于探测水溶液中铀酰离子的化学和生物传感器存在灵敏度和选择性不高的问题。该传感器包括金电极、设置在金电极上的敏感层,敏感层为通过Au-S键修饰到金电极表面的铀酰离子特异性DNA酶。本发明首次提出了利用DNA酶和HCR放大策略来探测铀酰离子的方法,结合UO22+-特异性DNA酶和HCR放大技术,本发明的探测限值为20pM,能够超灵敏检测铀酰离子,有效解决了现有化学和生物传感器所存在的灵敏度和选择性不高的问题。同时,本发明具有简单、方便、易于携带,能实时、在线检测铀酰离子的浓度,具有较好的应用前景。
本发明为一种百两金皂苷B对照品的制备方法,以制备型高效液相色谱为分离手段,以一定比例的含乙醇或乙腈的水溶液为洗脱体系,目标峰洗脱液直接减压浓缩干燥即可获得纯度大于98%的百两金皂苷B化学对照品。其制备过程包括如下步骤:(1)百两金药材的提取;(2)大孔吸附树脂柱分离;(3)制备型高效液相色谱分离纯化,最终得到百两金皂苷B化学对照品;该对照品采用薄层色谱多个展开系统及显色方法检查均为一个色谱斑点,进一步采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)检查,其目标峰用峰面积归一化法计算,质量浓度大于98%;变换不同色谱柱及多个流动相系统,测定结果均一致。说明制备的百两金皂苷B符合中药定量分析用化学对照品的要求。本制备方法纯度高、色泽好、成品收率较高,可以规模化生产。
本发明公开了一种去除CODCr在线监测废液中银、汞、铬的方法,解决现有处理工艺对银、汞、铬去除效果不佳,且易产生二次污染的问题。本发明包括以下步骤:(1)往废液中加入的氯化钠进行反应,反应生成的AgCl自然沉淀;(2)上清液通入微波化学反应装置,经微波辐射后进行冷却,然后通入pH调节池中;(3)向pH调节池中加入氢氧化钙调节pH值,静置沉淀;(4)将上清液通入除汞装置,并加入硫化钠进行反应,反应生成的HgS自然沉淀;(5)将上清液通入除铬装置,往除铬装置中加入氢氧化钠调节上清液的pH值,再通入固液分离装置进行固液分离,分离出的液体经过活性炭过滤装置过滤,外排。本发明不仅能够去除废液中的银、汞、铬,还能够有效的回收资源。
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