本发明公开了配合物[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的原位合成方法及抗肿瘤应用。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的分子式为:C72H70Cu2N18O21,分子量为:1650.53。(1)将0.07-0.14克分析纯1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于10-20毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶,16天后得到单晶级[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)配合物。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)应用于抗肿瘤。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶瓷Li2WNb12O34及其制备方法。可低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为Li2WNb12O34。(1)将分析纯的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2WNb12O34化学式称量配料。(2)将步骤(1)原料混合湿式球磨12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在870℃大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在920~950℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在920~950℃烧结良好,其介电常数达到39~40,品质因数Qf值高达44000-58000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种2-羟基-3-(2-羟基-3-甲氧基亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羟基-3-(2-羟基-3-甲氧基亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C16H16NO4,分子量为:286.33,正交晶系,Pmma空间群。(1)将1.4-1.6克分析纯3-甲氧基水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升无水乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时;冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到红色晶体状产物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种具抗癌活性的甲氧基水杨醛缩2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫碱的合成及应用。甲氧基水杨醛缩2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫碱的分子式为:C12H17NO4,分子量为:239.27。(1)将1.522g分析纯的3-甲氧基水杨醛置于三口烧瓶中,加入15ml的无水乙醇加热搅拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇,再加入10ml的无水乙醇,水浴加热,设定温度为65℃,回流搅拌约120分钟。(2)将步骤(1)得到的溶液于室温下冷却、自然挥发结晶,静置3天后,得到黄色的块状晶体。甲氧基水杨醛缩2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫碱应用于做抗癌药物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1, 10‑菲罗啉构筑的钴配合物[CoL(phen)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(phen)H2O]n的分子式为:C35H29CoN3O5,分子量为:630.54g/mol, H2L为4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,phen为1, 10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g H2L和0.050‑0.100g的1, 10‑菲罗啉一水合物溶于7‑14mL二次蒸馏水和4‑8ml分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸钴,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有红色透明块状晶体即[CoL(phen)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种磁性材料4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co4(L)2(4, 4′‑bipy)2(μ3‑OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n及合成方法,其单体分子式为:C64H60Co4N6O21S2,分子量为:1549.02g/mol, H3L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,4, 4′‑bipy为4, 4‑联吡啶。将分析纯0.220g‑0.440g H3L和0.039g‑0.078g 4, 4′‑bipy溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.187‑0.374g分析纯四水乙酸钴,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有条状紫色晶体即得{[Co4(L)2(4, 4′‑bipy)2(μ3‑OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n。该纯相磁性材料在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。结果表明该配合物钴离子间呈反铁磁相互作用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶瓷Li2Nb2WO9及其制备方法。可低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为Li2Nb2WO9。(1)将分析纯的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2Nb2WO9化学式称量配料。(2)将步骤(1)原料混合湿式球磨12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在870~900℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在870~900℃烧结良好,其介电常数达到35~36,品质因数Qf值高达84000-98000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。以对苯二甲酰氯、对羟基苯甲酸、亚硫酰氯、一缩二乙二醇和环氧丙醇为原料,吡啶和二月桂酸丁基锡作为催化剂反应制得端基含环氧基团热致性液晶化合物;亚硫酰氯加入超声波分散形成的氧化石墨烯混合液中反应制得酰氯化氧化石墨烯;酰氯化氧化石墨烯与端基含环氧基团热致性液晶化合物为原料,以吡啶作催化剂,反应制得端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯。所述氧化石墨是以化学纯鳞片石墨为原料,采用Hummers氧化法制得;其他化学试剂纯度均为分析纯。本发明原料来源广,制备工艺简单,无污染,成本较低,利于工业大规模生产。
本发明公开了一种纳米复合湿度敏感材料、电阻式湿度传感器及其制备方法。所述的纳米复合湿度敏感材料是TiO2纳米粒子、聚合物纳米线、石墨烯的纳米复合材料。所述的电阻式湿度传感器包括上述的纳米复合湿度敏感材料,纳米复合湿度敏感材料固定于ITO玻璃片上。本发明所制备的电阻型湿度传感器采用原位化学聚合和溶胶凝胶相结合的方法制备二氧化钛纳米粒子、聚吡咯纳米线、石墨烯复合材料。二氧化钛纳米粒子具有良好的化学稳定性和独特的物理化学性质,将其负载到聚吡咯纳米线和石墨烯复合材料上,提高了在室温下湿度检测的稳定性和灵敏度,而且还具有工艺简单,应用范围广和制造成本低等优点。
本发明公开了一种含二茂铁侧链的苯并菲阴离子识别剂及其应用。该含二茂铁侧链的苯并菲阴离子识别剂的结构式为:;所述含二茂铁侧链的苯并菲阴离子识别剂应用于对阴离子H2PO4-、AcO-和F-的选择性识别。本发明的优点是在硫脲类受体中,引入具有较大共轭体系的苯并菲衍生物作为信号报告单元,确保了二茂铁基衍生物识别剂进行阴离子检测时能与阴离子发生特异性结合,从而使得识别剂化学性质发生突变转变成可测的电化学信号达到识别阴离子的目的。
本发明公开了一种重组甘油激酶的制备方法及应用,首先,获取甘油激酶基因和表达载体,并利用化学转化法将构建得到的甘油激酶基因表达载体导入受体菌株,得到甘油激酶表达菌株;然后,在37℃‑25℃及转速为180‑200rpm的培养条件下,将所述甘油激酶表达菌株中任一单菌落进行诱导培养,并提取出蛋白粗提液;接着,利用镍柱对所述蛋白粗提液进行蛋白纯化,并利用聚丙烯酰胺凝胶电泳检测得到的目的蛋白的纯度;最后,利用分光光度法检测甘油激酶的活力及浓度,并将检测合格的液体甘油激酶进行冷冻干燥,得到重组甘油激酶,制备得到的重组甘油激酶主要应用于甘油和甘油三酯的检测,提高甘油激酶的综合性能。
本发明公开了一种基于纳米复合材料的电阻式氢气传感器及其制备方法,它是将一侧具有导电胶的铜片贴在制备好的氢敏感纳米复合材料上;然后用导线连接铜片,检测复合材料电阻的变化来实现氢气浓度的检测。该氢气传感器可以在室温条件下定量检测氢气的浓度,而且操作简便,重现性好。本发明所制备的电阻型氢气传感器采用层层电沉积的方法制备聚苯胺、Pd纳米粒子和二氧化钛纳米管复合材料。二氧化钛纳米管具有良好的化学稳定性和大的比表面积,有效地提高了Pd纳米粒子的分散性,在Pd纳米粒子和二氧化钛纳米管复合材料上电沉积聚苯胺,提高了在室温下氢气检测的稳定性和选择性,而且还具有工艺简单,应用范围广和制造成本低等优点。
本发明公开了一种复合氧化物光催化剂Bi4V2-xAxO11-3x/2及其制备方法。复合氧 化物光催化剂的化学组成通式为:Bi4V2-xAxO11-3x/2,A为Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的 一种,0<x≤0.3。步骤为:将99.9%分析纯的化学原料Bi2O3、V2O5和AO,按 Bi4V2-xAxO11-3x/2化学式称量配料,A为Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的一种,0<x≤0.3; 将配好的原料放入球磨罐中,加入氧化锆球和无水乙醇,球磨8-10h,混合磨细, 取出烘干,过200目筛;上述混合均匀的粉料在800-1000℃预烧,并保温4-8h, 自然冷却至室温,然后通过球磨粉碎使粒子直径变小,达到2μm左右,即可得 到复合氧化物光催化剂Bi4V2-xAxO11-3x/2粉末。本发明制备方法简单、成本低,制备 的光催化剂具有优良的催化性能。
本发明公开了一种复合氧化物光催化剂Bi4V2-xRExO11-x及其制备方法。复合氧 化物光催化剂的化学组成通式为:Bi4V2-xRExO11-x,其中:RE为稀土元素La、Pr、 Nd、Sm和Eu中的一种,0<x≤0.4。步骤为:将99.9%分析纯的化学原料Bi2O3、 V2O5和RE2O3,按Bi4V2-xRExO11-x化学式称量配料,RE为稀土元素La、Pr、Nd、Sm 和Eu中的一种,0<x≤0.4;将配好的原料放入球磨罐中,加入氧化锆球和无水 乙醇,球磨8-10h,混合磨细,取出烘干,过200目筛;上述混合均匀的粉料在 850-950℃预烧,并保温4-8h,自然冷却至室温,粉碎使粒子直径变小,达到2 μm左右,即可得到复合氧化物光催化剂Bi4V2-xRExO11-x粉末。本发明制备方法简 单、成本低,制备的光催化剂具有优良的催化性能。
本发明公开了一种复合氧化物光催化剂Bi4V2-xMxO11-x/2及其制备方法。复合氧 化物光催化剂的化学组成通式为:Bi4V2-xMxO11-x/2,其中:M为Ti、Sn和Zr中的 一种,0<x≤0.8。步骤为:将99.9%分析纯的化学原料Bi2O3、V2O5和MO2,按 Bi4V2-xMxO11-x/2化学式称量配料,M为Ti、Sn和Zr中的一种,0<x≤0.8;将配好 的原料放入球磨罐中,加入氧化锆球和无水乙醇,球磨8-10h,混合磨细,取出 烘干,过200目筛;上述混合均匀的粉料在800-950℃预烧,并保温4-8h,自 然冷却至室温,然后通过球磨粉碎使粒子直径变小,达到2μm左右,即可得到 复合氧化物光催化剂Bi4V2-xMxO11-x/2粉末。本发明制备方法简单、成本低,制备的 光催化剂具有优良的催化性能。
本发明公开了一种具抗癌活性的配合物Mn(H2L3)2的合成及应用。Mn(H2L3)2的分子式为:C22H24Cl4MnN2O6,分子量为:609.17。(1)将1.91g分析纯的3, 5-二氯水杨醛置于三口烧瓶中和15ml的无水乙醇混合,加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的无水乙醇,加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置,得到H3L3(H3L3=2-((3, 5-二氯-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)将0.139克H3L3和0.245克分析纯四水乙酸锰溶于15-20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)转入反应釜中,反应、降温、过滤、结晶。Mn(H2L3)2能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸三核钙及合成方法。聚合物的单体分子式为:C44H32Ca3N2O14S2,分子量为:997.07 H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将0.110‑0.165 g分析纯H3L溶于10‑15 mL二次蒸馏水中,调节pH为11‑12后,再加入0.088‑0.132 g分析纯一水合乙酸钙,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170 oC烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有白色块状晶体即[Ca3L2]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的钴配合物[Co(L)(bpyp)]n及合成方法。[Co(L)(bpyp)]n的单体分子式为:C36H33N3CoO4, 分子量为:630.58g/mol, H2L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,bpyp为1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为6‑7后,再加入0.044‑0.088g分析纯无水乙酸钴,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有紫红色长条状晶体即[Co(L)(bpyp)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种AB3型储氢合金及制备方法。AB3型储氢合金的化学式为:La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30,其中x=0.30~0.35。(1)将99.9%分析纯的金属单质原料,按照化学式La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30称量配料,其中x=0.30~0.35;(2)将步骤(1)除镁外的金属单质原料置于磁悬浮炉中的铜模中熔炼得到中间合金;(3)将步骤(2)所得中间合金粉碎后,与步骤(1)称量的镁混合放入真空感应熔炼炉中的氧化镁坩埚中,抽真空,充入氩气,加热熔铸,将熔融的合金浇注到冷水铜模中进行冷却得合金锭;合金锭被机械压碎后,以转速225~250转/分钟球磨30~60分钟。本发明制备的合金电极的循环寿命和电化学反应活性均得到提高。
本发明公开了一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为:C68H60Br2Cu2N18O22,分子量为:2087.84,具有良好的生物活性。(1)将0.08-0.16克分析纯5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5:4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶,20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4, 4’‑联吡啶构筑新型磁性聚合物材料{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n及合成方法。{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n的单体分子式为:C33H29N3NiO5,分子量为:606.30g/mol, H2L为4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,4, 4’‑bpy为4, 4’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.078‑0.156g分析纯4, 4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为8后,再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸镍,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅绿色透明块状晶体即{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n。取所得纯相{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n晶体在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线,χmT在300K时为3.66cm3Kmol‑1,之后随温度的降低χmT也不断降低,在2K时达到最小值0.55cm3Kmol‑1。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种?配合物[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]及制备抗癌药物应用。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]的分子式为:C22H22N8O13Pr,分子量为:747.39。(1)将0.05?0.15克分析纯1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析纯六水硝酸镨溶于15?20毫升体积比为5:5的无水乙腈和分析纯乙醇的混合溶液中;(2)转入反应釜中,在80?90°C下反应60?80小时,室温下自然挥发结晶。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]对受试癌细胞株有一定的抑制效果,且对NCI?H460癌细胞株和MGC80?3癌细胞株的IC50值接近于顺铂,但对HL?7702?正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,能制备抗癌药物。本发明克服了溶剂法的缺点,工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种具抗癌活性的配合物Mn(H2L4)2的合成及应用。Mn(H2L4)2的分子式为:C22H24Br2MnN2O6,分子量为:627.17。(1)将2.01g分析纯的5-溴水杨醛置于三口烧瓶中和15ml的无水乙醇混合,加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的无水乙醇,加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置,得到H3L4?(H3L4=2-((5-溴-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇); (2)将0.144克H3L4和0.245克分析纯四水乙酸锰溶于15-20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中,反应、降温、过滤、自然挥发结晶。Mn(H2L4)2能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种5?溴水杨醛缩?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑即tamb及合成方法。tamb的分子式为:C20H20Br2N8O3,分子量为:580.26?g/mol。将2.010?4.020?g分析纯的5?溴水杨醛和0.841?1.682?g分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体tamb。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2brah及合成方法。该配体H2brah的分子式为:C15H12BrNO3,分子量为:334.17?g/mol, H2brah为5?溴水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体。将2.010?4.020?g分析纯的5?溴水杨醛和1.512?3.024?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2brah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物[Zn(HL)(2, 2′‑bpy)]n及合成方法。该锌配合物[Zn(HL)(2, 2′‑bpy)]n的分子式为:C32H25N3O7SZn,分子量为:660.98g/mol, H3L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,2, 2′‑bpy为2, 2′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯2, 2′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.111‑0.222g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明块状晶体即得[Zn(HL)(2, 2′‑bpy)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(4)将0.07-0.09克步骤(3)得到的白色沉淀溶于10-12毫升无水乙醇,过滤,将滤液静置72-75小时,得到3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2dbah及合成方法。该配体H2dbah的分子式为:C15H11Br2NO3,分子量为:413.07?g/mol, H2dbah为3, 5?二溴水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体。将2.799?5.598?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?3.024?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2dbah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种配合物[Zn(L)2]·(H2O)的合成及制备抗癌药物的应用。配合物Zn(L)2]·(H2O)的分子式为:C22H22N6O7Zn,分子量为:547.38。(1)将0.05-0.15克分析纯1-(2-吡啶)-5-羟基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.05-0.15克分析纯二水乙酸锌溶于15-20毫升体积比为8:7的无水乙腈和分析纯乙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90℃下反应60-80小时,降温至室温,过滤,自然挥发结晶。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点,制得的配合物[Zn(L)2]·(H2O)应用于制备抗胃癌、肝癌、乳腺癌及卵巢癌药物。
本发明公开了一种3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.8-2.0小时;冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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