广西桂林有色金属分析检测技术理论与应用

可见光响应的光催化剂LiTi2V3O12及其制备方法 728     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂LiTi2V3O12及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为LiTi2V3O12。（1）将99.9%分析纯的化学原料Li2CO3、TiO2和V2O5，按LiTi2V3O12化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在580~600℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到LiTi2V3O12粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能, 在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的光催化剂Li4Ba2EuV3O13及其制备方法 839     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂Li4Ba2EuV3O13及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为Li4Ba2EuV3O13。（1）将99.9%分析纯的化学原料BaCO3、Li2CO3、Eu2O3和V2O5，按Li4Ba2EuV3O13化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在700~750℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到Li4Ba2EuV3O13粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能, 在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的光催化剂BiSbW2O10及其制备方法 628     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂BiSbW2O10及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为BiSbW2O10。（1）将99.9%分析纯的化学原料Bi2O3、Sb2O5和WO3，按BiSbW2O10化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在800~850℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到BiSbW2O10粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能,在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的光催化剂Nd2ZnW3O13及其制备方法 638     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂Nd2ZnW3O13及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为Nd2ZnW3O13。（1）将99.9%分析纯的化学原料Nd2O3、ZnO和WO3，按Nd2ZnW3O13化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在800~850℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到Nd2ZnW3O13粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能, 在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的含铁钨青铜结构氧化物光催化剂及制备方法 890     

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本发明公开了一种可见光响应的含铁钨青铜结构氧化物光催化剂及制备方法。含铁钨青铜结构氧化物光催化剂的化学组成式为：Ba5KFe0.5(NbxTa1-x)9.5O30(0≤x≤1)。1)将99.9％分析纯的化学原料BaCO3、K2CO3、Fe2O3、Nb2O5和Ta2O5，1)按Ba5KFe0.5(NbxTa1-x)9.5O30化学式称量配料，其中0≤x≤1；2)将步骤(1)配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨2-8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3)将步骤(2)所得粉料在1250-1350℃预烧，并保温6-8小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小，达到2μm。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。

可见光响应的光催化剂Li3Zn2Nd5O11及其制备方法 765     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂Li3Zn2Nd5O11及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为Li3Zn2Nd5O11。（1）将99.9%分析纯的化学原料Li2CO3、ZnO和Nd2O3，按Li3Zn2Nd5O11化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在1000~1050℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到Li3Zn2Nd5O11粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能, 在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的含钒复合氧化物光催化剂Ba3Sn1-xZrxV4O15及制备方法 932     

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本发明公开了一种可见光响应的含钒复合氧化物光催化剂及制备方法。含钒复合氧化物光催化剂的化学组成式为：Ba3Sn1-xZrxV4O15(0≤x≤1)。1）将99.9%分析纯的化学原料BaCO3、SnO2、ZrO2?和V2O5，按Ba3Sn1-xZrxV4O15化学式称量配料，其中0≤x≤1；2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨4-10小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3）将步骤（2）所得粉料在750-850℃预烧，并保温6-8小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，达到2μm，即得到含钒复合氧化物光催化剂Ba3Sn1-xZrxV4O15(0≤x≤1)粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。

可见光响应的光催化剂Li3ZnBi5O10及其制备方法 740     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂Li3ZnBi5O10及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为Li3ZnBi5O10。（1）将99.9%分析纯的化学原料Li2CO3、ZnO和Bi2O3，按Li3ZnBi5O10化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在700~750℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到Li3ZnBi5O10粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能, 在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的复合氧化物光催化剂LiAgO及其制备方法 922     

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本发明公开了一种可见光响应的复合氧化物光催化剂LiAgO及其制备方法。复合氧化物光催化剂的化学组成式为：LiAgO。1)将99.9％分析纯的化学原料AgO和Li2CO3，按LiAgO化学式称量配料；2)将步骤(1)配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨2-8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3)将步骤(2)制得的粉料在750-850℃预烧，并保温6-8小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小，达到2μm，即可得到复合氧化物光催化剂LiAgO粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。

可见光响应的光催化剂Li3Ti2VO8及其制备方法 1120     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂Li3Ti2VO8及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为Li3Ti2VO8。（1）将99.9%分析纯的化学原料Li2CO3、TiO2和V2O5，按Li3Ti2VO8化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在580~600℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到Li3Ti2VO8粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能, 在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的复合氧化物光催化剂Ag4Bi2O5及其制备方法 748     

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本发明公开了一种可见光响应的复合氧化物光催化剂Ag4Bi2O5及其制备方法。复合氧化物的化学组成式为：Ag4Bi2O5；1)将99.9％分析纯的化学原料AgO和Bi2O3，按Ag4Bi2O5化学式称量配料；2)将步骤(1)配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨2-8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3)将步骤(2)所得粉料在550～600℃预烧，并保温6-8小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小，达到2μm，即可得到含银复合氧化物光催化剂Ag4Bi2O5粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。

可见光响应的含钒石榴石结构氧化物光催化剂及制备方法 814     

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本发明公开了一种可见光响应的含钒石榴石结构氧化物光催化剂及其制备方法。含钒石榴石结构氧化物光催化剂的化学组成式为:NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12(0≤x≤1)。1）将99.9%分析纯的化学原料Na2CO3、CaCO3、MgO、ZnO和V2O5，按NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12化学式称量配料，其中0≤x≤1；2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨2～8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3）将步骤（2）所得粉料在860～935℃预烧，并保温6～8小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小，达到2μm。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能,在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。

可见光响应的光催化剂Ca3ZnW5O19及其制备方法 964     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂Ca3ZnW5O19及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为Ca3ZnW5O19。（1）将99.9%分析纯的化学原料CaCO3、ZnO和WO3，按Ca3ZnW5O19化学式称量配料。（2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。（3）将步骤（2）混合均匀的粉料在900~950℃预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即得到Ca3ZnW5O19粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能, 在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

可见光响应的复合氧化物光催化剂LiBiTiO4及其制备方法 710     

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本发明公开了一种可见光响应的复合氧化物光催化剂LiBiTiO4及其制备方法。所述复合氧化物光催化剂的化学组成式为：LiBiTiO4。1)将99.9％分析纯的化学原料Li2CO3、Bi2O3和TiO2，按LiBiTiO4化学式称量配料；2)将步骤(1)配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3)将步骤(2)所得粉料在800～950℃预烧，并保温8-10小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小，低于2μm，即可得到复合氧化物光催化剂LiBiTiO4粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。

[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3的原位合成方法 752     

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本发明公开了[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3的合成方法。（1）将0.03-0.06克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯溶于8毫升分析纯二氯甲烷溶液中；（2）将2毫升体积比为1:1的分析纯二氯乙烷和无水甲醇的混合溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中；（3）将7毫升溶有0.05-0.07克分析纯六水氯化镍的无水甲醇溶液缓慢加入到步骤（2）所得物中，于室温下自然挥发扩散，得到[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]及合成方法 800     

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本发明公开了一种荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]及合成方法。荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的分子式为：C21H22CuN3NaO7，分子量为：514.96, Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根。(1)取0.125g-0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛，0.134-0.268g分析纯的双氰胺钠和0.278-0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中，搅拌，调节pH为7.0，搅拌，静置。[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

可见光响应的含银复合氧化物光催化剂及其制备方法 674     

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本发明公开了一种可见光响应的含银复合氧化物光催化剂及其制备方法。含银复合氧化物光催化剂的化学组成式为：Ag5BiO4。1)将99.9％分析纯的化学原料AgO和Bi2O3，按Ag5BiO4化学式称量配料；2)将步骤(1)配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨2-8小时，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3)将步骤(2)所得粉料在550-650℃预烧，并保温6-8小时，自然冷却至室温，然后通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小，达到2μm，即可得到含银复合氧化物光催化剂Ag5BiO4粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。

3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 1030     

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本发明公开了一种3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物原位合成方法。（1）将0.5-0.6克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3-0.4克一水醋酸铜溶于8-12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7-8；（3）将步骤(2)所制得的溶液转入带聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70-90°C下反应30-50小时，降温至室温，过滤，用分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸铈及合成方法 1052     

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本发明公开了一种聚合物2,5‑二羟基对苯二甲酸铈及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₁₂H₁₀CeO₁₁，分子量为：470.32，H₄‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸。将分析纯H₄‑DHBDC溶于二次蒸馏水和分析纯乙腈的混合溶液中，再加入分析纯Ce(NO₃)₃·6H₂O，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72小时，以5℃/h的速率降至室温，得到淡黄色小长条晶体[Ce(H₂‑DHBDC)_1.5(H₂O)₂]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸双核镧及合成方法 957     

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本发明公开了一种聚合物2,5‑二羟基对苯二甲酸双核镧及合成方法。聚合物2,5‑二羟基对苯二甲酸双核镧的分子式为：C₂₄H₃₄La₂O₂₉，分子量为：1064.33，H₄‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸。将分析纯H₄‑DHBDC和分析纯1,3‑二(4吡啶基)丙烷溶于二次蒸馏水，搅拌均匀后加入分析纯La(NO₃)₃·6H₂O，搅拌，在150℃恒温条件下反应72小时，以5℃/h的速率降至室温，得到无色透明的块状晶体{[La₂(H₂‑DHBDC)₃(H₂O)₆]·5H₂O}_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

荧光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2及合成方法 596     

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本发明公开了一种荧光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2及合成方法。荧光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2分子量为：1063.56，H2foac为4-氟水杨酸, 4, 4-pybi为4, 4-联吡啶。取0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸，0.078-0.312g分析纯的4, 4-联吡啶和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10-40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌，调节pH为7.5，搅拌，静置，冷却。Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

荧光材料[Zn(bm)(AcO)]n及原位合成方法 1010     

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本发明公开了一种荧光材料[Zn(bm)(AcO)]n及原位合成方法。荧光材料[Zn(bm)(AcO)]n的分子式为：C9H8N2O2Zn分子量为：241.56，Hbm为苯并咪唑。(1)将1.081-2.162g分析纯邻苯二胺与1.58-3.16g分析纯L-丝氨酸溶于10-20ml浓度为4mol/l的盐酸中，加热，调节pH为7，将滤饼溶于30-60ml质量百分比为50%，温度为55-70℃的乙醇溶液中，过滤，干燥得到2-氨基-2-苯并咪唑乙醇；(2)取0.118-0.236g2-氨基-2-苯并咪唑乙醇和0.220-0.44g分析纯二水合乙酸锌混合，溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中，调节pH为7.5。[Zn(bm)(AcO)]n在280nm的入射光照射下产生2000a.u.强度的309nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

甲苯与2,2’‑联吡啶构筑的钴配合物及合成方法 618     

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4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与2,2’‑联吡啶构筑的钴配合物[CoL(2,2’‑bpy)H₂O]_n及合成方法。其特征在于[CoL(2,2’‑bpy)H₂O]_n的分子式为：C₃₃H₂₉CoN₃O₅，分子量为：606.52g/mol,H₂L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，2,2’‑bpy为2,2’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H₂L和0.039‑0.078g分析纯2,2’‑联吡啶溶于8‑16mL二次蒸馏水和3‑6mL分析纯DMF中，调节pH为7后，再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸钴，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有粉色透明块状晶体即[CoL(2,2’‑bpy)H₂O]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法 980     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₄₄H₅₄Dy₂N₂O₂₅S₂，分子量为：1400.01,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H₃L溶于分析纯DMF溶液、无水甲醇溶液和二次蒸馏水的混合液中，调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy₂(L)₂(H₂O)₄]·7H₂O}_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铜配合物及合成方法 1011     

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本发明公开了4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铜配合物{[Cu(H2L)2(4, 4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n及合成方法，其特征在于[Cu(H2L)2(4, 4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n的单体分子式为：C70H64CuN4O24S2，分子量为：1472.91g/mol, H3L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，4, 4′‑bpy为4, 4′‑联吡啶，fba为对羧基苯甲醛。晶体结构数据见表一, 键长键角数据见表二。将0.220g‑0.440g分析纯H3L，0.039g‑0.078g分析纯4, 4’‑bpy和0.038g‑0.076g分析纯fba溶于10‑20mL二次蒸馏水中，加1mL乙酸，再加入0.100‑0.200g分析纯Cu(CH3COO)2·H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即得[Cu(H2L)2(4, 4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法 1089     

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本发明公开了一种N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析纯的乙氧基水杨醛和0.1-0.3毫升的重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;向混合溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾,搅拌,调节pH值在9-10.5;转入聚四氟乙烯的反应釜中,在130-150℃下反应90-110小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级N,N’-二甲基氨基甲酸配合物,然后溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

端基含有环氧基的联苯型液晶的合成方法 789     

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本发明公开了一种端基含有环氧基的联苯型液晶的合成方法。取2-10g化学纯4，4′-二(β-羟乙氧基)联苯溶于10-80ml摩尔浓度为lmol/L的分析纯N，N-二甲基甲酰胺中，再取0.5-4.0g分析纯氢氧化钠溶于1-10ml水中，将两者混合共溶于250ml三口烧瓶中，升温至90℃反应0.5-2小时，然后滴加5-50g摩尔浓度为lmol/L的分析纯环氧氯丙烷，加入0.01-1g分析纯四正丁基溴化铵作催化剂，升温至110℃，搅拌回流4-12小时，反应结束后，冷却至室温，用大量水和无水乙醇洗涤2-3次，过滤烘干得到白色粉末。本发明原料来源广泛，价格低，污染小；合成过程比较简单，时间短，所合成的端基含有环氧基团的液晶既具有较宽的液晶区间和良好的液晶态，用途广泛。

具抗癌活性的Co(mtyp)2的合成及应用 747     

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本发明公开了一种具抗癌活性的Co(mtyp)2的合成与应用。配合物Co(mtyp)2的分子式为：C20H22CoN8O6，分子量为：529.39，Hmtyp是3?甲氧基水杨醛缩3?氨基?1, 2, 4?三氮唑希夫碱。(1)将分析纯3?甲氧基水杨醛与无水乙醇混合，加入分析纯3?氨基?1, 2, 4?三氮唑，再加入无水乙醇，水浴加热，回流搅拌，过滤，用无水乙醇洗涤3次，干燥后得到Hmtyp。(2)称取步骤(1)得到的Hmtyp溶于分析纯N, N’?二甲基甲酰胺溶液中，再将分析纯乙酸钴溶于蒸馏水中，混合搅拌，静置在90℃烘箱中3天，得到配合物Co(mtyp)2。所述Co(mtyp)2能作为制备抗肝癌、肺癌和胃癌药物应用。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸铈及合成方法 742     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸铈及合成方法。[Ce(L)(H₂O)₂]_n的单体分子式为:C₂₂H₂₀CeNO₉S，分子量为：614.57,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N‑二甲基甲酰胺。将分析纯H₃L溶于DMF溶液和甲醇溶液中，逐滴加入三乙胺溶液调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸铈，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即[Ce(L)(H₂O)₂]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

[Cu2(L2)2]·H2O配合物及原位合成方法 846     

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本发明公开了一种[Cu2(L2)2]?H2O配合物及原位合成方法。[Cu2(L2)2]?H2O配合物的分子式为C62H44Cl6Cu2N18O21，分子量为1716.93，具有良好的生物活性。（1）将0.03-0.06克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8毫升分析纯二氯甲烷溶液中，缓慢倒入直径为1厘米的试管中；（2）将2毫升体积比为1 : 1的分析纯二氯甲烷、无水甲醇混合溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中；（3）将溶有0.05-0.08克分析纯CuCl2·2H2O的8毫升无水甲醇溶液缓慢倒入步骤（2）所得溶液中，于室温下自然挥发扩散，得到单晶级[Cu2(L2)2]?H2O配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。