本发明属于分析测定领域,具体涉及一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法。
背景技术:
:冶炼400mpa级螺纹钢时,以铌铁球(nb41p5.5)代替铌铁合金(nb60p0.3),作炼钢生产中铌元素添加剂,可明显降低吨钢成本。由于铌铁球的铌含量低、磷含量高,均不满足铌铁合金国家标准检测方法的适用范围,故无法按照标准方法进行检测。而炼钢生产过程中,需要准确的铌、磷含量来确定铌铁球的加入量,从而控制钢水化学成分,故亟需寻找一种快速、准确测定铌铁球中nb、p含量的方法。技术实现要素:针对现有技术无法准确测量铌铁球中nb、p含量的问题,本发明提出一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铌铁球中nb、p含量的定量分析方法。实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法,包括以下步骤:基于内标法配置样品溶液、空白溶液、和校准系列溶液,所述校准系列溶液中包括m个含nb和p的校准溶液,任一标准溶液中的nb或p的浓度均不相同;采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定校准系列溶液,绘制标准曲线;采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和样品溶液,基于绘制的标准曲线计算样品溶液中nb和p的含量。作为本发明的进一步改进,采用相同的配置液将相同质量的测试样品和校准标样进行溶解,定容到相同的体积,获得样品溶液和校准系列溶液。作为本发明的进一步改进,所述校准标样中nb的质量百分数介于39.0%-49.0%,p的质量百分数介于3.0%-5.5%,nb的含量和p的含量在m个校准标样中呈递增或递减的趋势变化,两者的变化趋势相反。作为本发明的进一步改进,所述校准溶液中,nb的浓度介于0.6-0.8mg/ml,p的浓度介于0.04-0.09mg/ml。作为本发明的进一步改进,包括选用铌铁标样、磷铁标样和光谱纯的铁粉配置所述校准标样。作为本发明的进一步改进,所述铌铁标样包括若干中nb含量不同的铌铁标样,按所述校准标样中nb和p的目标质量百分比选用铌铁标样并调节铌铁标样、磷铁标样和铁粉的比例。作为本发明的进一步改进,所述m≥5。作为本发明的进一步改进,所述配置液包括盐酸、氢氟酸和硝酸。作为本发明的进一步改进,采用钼为内标剂。作为本发明的进一步改进,选用的分析谱线包括:nb313.079nm;p178.284nm、214.914nm;mo281.616nm。。
声明:
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我是此专利(论文)的发明人(作者)