用于铌铁球中Nb、P含量的测定方法与流程

444 编辑：中冶有色技术网来源：江苏永钢集团有限公司

2023-10-12 15:27:47

本发明属于分析测定领域，具体涉及一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法。

背景技术：

：冶炼400mpa级螺纹钢时，以铌铁球(nb41p5.5)代替铌铁合金(nb60p0.3)，作炼钢生产中铌元素添加剂，可明显降低吨钢成本。由于铌铁球的铌含量低、磷含量高，均不满足铌铁合金国家标准检测方法的适用范围，故无法按照标准方法进行检测。而炼钢生产过程中，需要准确的铌、磷含量来确定铌铁球的加入量，从而控制钢水化学成分，故亟需寻找一种快速、准确测定铌铁球中nb、p含量的方法。技术实现要素：针对现有技术无法准确测量铌铁球中nb、p含量的问题，本发明提出一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铌铁球中nb、p含量的定量分析方法。实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，包括以下步骤：基于内标法配置样品溶液、空白溶液、和校准系列溶液，所述校准系列溶液中包括m个含nb和p的校准溶液，任一标准溶液中的nb或p的浓度均不相同；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定校准系列溶液，绘制标准曲线；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和样品溶液，基于绘制的标准曲线计算样品溶液中nb和p的含量。作为本发明的进一步改进，采用相同的配置液将相同质量的测试样品和校准标样进行溶解，定容到相同的体积，获得样品溶液和校准系列溶液。作为本发明的进一步改进，所述校准标样中nb的质量百分数介于39.0％-49.0％，p的质量百分数介于3.0％-5.5％，nb的含量和p的含量在m个校准标样中呈递增或递减的趋势变化，两者的变化趋势相反。作为本发明的进一步改进，所述校准溶液中，nb的浓度介于0.6-0.8mg/ml，p的浓度介于0.04-0.09mg/ml。作为本发明的进一步改进，包括选用铌铁标样、磷铁标样和光谱纯的铁粉配置所述校准标样。作为本发明的进一步改进，所述铌铁标样包括若干中nb含量不同的铌铁标样，按所述校准标样中nb和p的目标质量百分比选用铌铁标样并调节铌铁标样、磷铁标样和铁粉的比例。作为本发明的进一步改进，所述m≥5。作为本发明的进一步改进，所述配置液包括盐酸、氢氟酸和硝酸。作为本发明的进一步改进，采用钼为内标剂。作为本发明的进一步改进，选用的分析谱线包括：nb313.079nm；p178.284nm、214.914nm；mo281.616nm。。本发明的有益效果：本发明通过采用icp法进行测试，测试过程中样品溶液和校准系列溶液的配置选用相同重量的固体，根据铌铁球中nb、p的含量合理的校准系列溶液的梯级浓度和范围，实现了快速、准确测定铌铁球中nb、p含量。附图说明图1为对应于实施例所绘制的标准曲线：(a)nb(313.079nm)；(b)p(214.914nm)；(c)p(178.284nm)。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。(1)样品溶液配制：铌铁球用鄂式破碎机、对辊破碎机分步破碎至1mm以下，混合缩分至200g左右，用振动磨研磨至0.125mm以下。称取试样约0.40g，精确至0.0001g，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加入20ml盐酸-氢氟酸混合溶液(盐酸、氢氟酸、水的体积比为35：35：30)、3ml硝酸，盖上聚四氟乙烯表面皿在电热板上加热10min，取下表面皿，用水冲洗，再加入3ml硝酸，继续加热1min。反应完全后，取下烧杯，在溶液温度仍然较高时，用水冲洗烧杯。待溶液冷却至室温，将溶液转移到250ml塑料容量瓶中，移取15.00ml钼标准溶液(12.00mg/ml)，用水稀释至刻度，混匀，干过滤备用。(2)空白溶液配制：随同样品溶液的配置，配置与样品溶液具有相同盐酸、氢氟酸和硝酸的空白溶液。(3)校准系列溶液配置：按照表1，称取铌铁标样、磷铁标样和纯铁粉(光谱纯)，合成校准系列标样。此处需要注意的是，为了保证在后续所绘制分析元素校准曲线中所包含的浓度范围能够覆盖所分析元素的浓度范围，最终所绘制的校准曲线需要由5点(含5点)以上校准溶液组成，并成合适梯次。校准系列标样根据这一前提进行计算，选用合适的铌铁标样，调节对应的配比。表1：校准系列标样配比校准系列标样铌、磷含量按照下式进行计算。式中：w1—铌铁标样中铌含量；w2—铌铁标样中磷含量；w3—磷铁标样中磷含量；m1—铌铁标样称样量，g；m2—磷铁标样称样量，g；m3—纯铁粉称样量，g；m—校准系列标样称样量，m＝m1+m2+m3，g。合成校准系列标样铌、磷含量如表2所示：表2：校准系列标样铌、磷含量另需要说明的是，本方法可根据样品含量以及实验室所备标准样品自行合成校准系列标样，表1为建议使用合成校准系列标样方法，若没有上述标准样品，可选择其他合适标准样品代替。将校准系列标样，采用与溶解样品相同的方法，制成校准溶液，根据校准系列标样铌、磷的含量及称样质量计算溶液中铌、磷的浓度。表3：校准系列标样铌、磷的浓度名称nb(mg/ml)p(mg/ml)校准系列标样10.6201600.087824校准系列标样20.6488960.079088校准系列标样30.7076160.061680校准系列标样40.7683840.053424校准系列标样50.7960800.044000(4)icp测试开启icp光谱仪，预热1h以上。安装耐氢氟酸雾化装置，开启点火键，点火后确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定30min以上。待icp光谱仪稳定后，测定校准体系溶液，并绘制校准曲线，再分析空白及试样溶液，根据空白溶液的测试值对试样溶液和校准体系溶液的测量值进行校准，修正校准曲线并计算试样溶液中的nb和p的含量。注意，分析样品前、后，均需测定标准样品，并计算其含量，以确保曲线的准确性。在每次吸入试样溶液之前吸入去离子水，冲洗进样系统，每个样品至少分析3次，取其平均值。绘制标准曲线及分析样品含量所选用的分析谱线推荐：nb(313.079nm)；p(178.284nm、214.914nm)；mo(281.616nm)。绘制的标准曲线如图1所示。结果计算：基于修正后的标准曲线和样品溶液测试的谱线强度数据对应计算得出样品溶液中nb和p的浓度及样品中nb和p的质量分数。结果证明：称取铌铁标样[gbw(e)010414]、磷铁标样[gbw(e)010420]和纯铁粉(光谱纯)，合成验证用标样zky-1：nb：43.80％，p：4.14％，用于验证曲线的准确性。统计该标准样品分析值：以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12

技术特征：

1.一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

基于内标法配置样品溶液、空白溶液、和校准系列溶液，所述校准系列溶液中包括m个含nb和p的校准溶液，任一标准溶液中的nb或p的浓度均不相同；

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定校准系列溶液，绘制标准曲线；

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和样品溶液，基于绘制的标准曲线计算样品溶液中nb和p的含量。

2.根据权利要求1所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：采用相同的配置液将相同质量的测试样品和校准标样进行溶解，定容到相同的体积，获得样品溶液和校准系列溶液。

3.根据权利要求2所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：所述校准标样中nb的质量百分数介于39.0%-49.0%，p的质量百分数介于3.0%-5.5%，nb的含量和p的含量在m个校准标样中呈递增或递减的趋势变化，两者的变化趋势相反。

4.根据权利要求3所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：所述校准溶液中，nb的浓度介于0.6-0.8mg/ml，p的浓度介于0.04-0.09mg/ml。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：包括选用铌铁标样、磷铁标样和光谱纯的铁粉配置所述校准标样。

6.根据权利要求5所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：所述铌铁标样包括若干中nb含量不同的铌铁标样，按所述校准标样中nb和p的目标质量百分比选用铌铁标样并调节铌铁标样、磷铁标样和铁粉的比例。

7.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：所述m≥5。

8.根据权利要求2所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：所述配置液包括盐酸、氢氟酸和硝酸。

9.根据权利要求1所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：采用钼为内标剂。

10.根据权利要求1所述的一种用于铌铁球中nb、p含量的测定方法，其特征在于：选用的分析谱线包括：

nb313.079nm；

p178.284nm、214.914nm；

mo281.616nm。

技术总结

本发明公开了一种用于铌铁球中Nb、P含量的测定方法，包括以下步骤：基于内标法配置样品溶液、空白溶液和校准系列溶液，校准系列溶液中包括M个含Nb和P的校准溶液，任一校准溶液中的Nb或P的浓度均不相同；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定校准系列溶液，绘制标准曲线；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和样品溶液，基于绘制的标准曲线计算样品溶液中Nb和P的含量。本发明通过采用ICP法进行测试，测试过程中校准系列标样由不同质量的铌铁标样、磷铁标样以及光谱纯铁粉配制而成。样品以及校准系列标样采用相同的方式进行溶解，配制成溶液。根据铌铁球中Nb、P的含量合理的配置校准系列溶液的梯级浓度和范围，实现快速、准确测定铌铁球中Nb、P含量。

技术研发人员：崔晓盟;赵洁;陈海燕;侯兴辉

受保护的技术使用者：江苏永钢集团有限公司

技术研发日：2021.04.22

技术公布日：2021.07.30

声明：

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我是此专利(论文)的发明人(作者)