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多孔传输层及其制备方法以及质子交换膜水电解装置

908   编辑:中冶有色技术网   来源:南方科技大学  
2023-10-09 13:14:03

多孔传输层及其制备方法以及质子交换膜水电解装置

1.本发明涉及质子交换膜水电解技术领域,特别涉及一种多孔传输层的制备方法、一种多孔传输层以及质子交换膜水电解装置。

背景技术:

2.目前碳毡作为水电解阴极的多孔传输层,往往使用燃料电池的气体扩散层来替代,完全忽略了质子交换膜水电解自身要求的亲疏水性、孔径、ptl表面与催化层之间接口界面问题。在水电解中如适量的亲水性有利于从质子交换膜渗透到阴极侧的水气进入ptl排除。ptl的大孔径也会使产生的氢气更易于排除,但会降低电子传递效率,影响水电解性能。相反,小孔径会阻碍氢气的排除,增加质量传输阻力。ptl表面与流场板、催化层接触不良,会导致ptl表面电流分布不均匀,界面电阻增大。同时还会导致热点形成,最终导致膜融化并在表面产生缺陷。

3.专利文献cn108352536a公布了一种气体扩散层的制备方法,该方法是将导电粒子、高分子树脂、造孔剂、表面活性剂、分散剂进行混炼,混炼后的混炼物进行压延成片,然后烧结。造孔剂升华成孔洞,并且去除表面活性剂和分散剂,再次压延来调整气体扩散层的厚度。该气体扩散层接触面平整,很好的满足了质子交换膜燃料电池的性能要求。但其孔径分布不均匀,在1?200μm之间,不适合用于质子交换膜水电解。

技术实现要素:

4.本发明的主要目的是提出一种多孔传输层的加工方法,旨在解决现有技术中的多孔传输层孔径分布不均匀,不适合用于质子交换膜水电解的问题。

5.为实现上述目的,本发明提出一种多孔传输层的制备方法,所述多孔传输层的制备方法包括如下步骤:

6.准备步骤:准备碳毡以及包含预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液;

7.浸泡步骤:将碳毡浸泡于混合液中,并在浸泡预设时间后取出对碳毡进行干燥处理;

8.检测步骤:检测干燥后的碳毡的微孔孔径,当碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内时,执行碳化和活化步骤;当碳毡的微孔孔径未处于预设孔径范围内时,重复执行上述浸泡步骤和检测步骤,直至碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内;

9.碳化和活化步骤:对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后碳毡的表面吸附有含氧官能团;

10.疏水步骤:将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡;

11.涂覆步骤:在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层。

12.可选地,所述准备步骤:准备碳毡以及包含预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液具体包括:

13.准备碳毡、预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇;

14.将碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇进行混合搅拌后进行除泡处理,以得到所述混合液,所述碳粉质量是所述混合液的总质量分数的2?3%,所述分散剂的含量为所述碳粉质量的0.2倍;

15.可选地,所述浸泡步骤:将碳毡浸泡于混合液中,并在浸泡预设时间后取出对碳毡进行干燥处理具体包括;

16.将碳毡浸泡于混合液中,浸泡2?3分钟后取出,并在90?105℃下对浸泡后的碳毡进行干燥处理;

17.所述预设孔径范围为10?20μm。

18.可选地,所述对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后碳毡的表面吸附有含氧官能团具体包括:

19.将干燥后处理后的碳毡放入碳化炉中,通入惰性气体排除所述碳化炉内空气,并控制碳化炉按照预设的升温条件升温至第一预设温度以使所述碳毡碳化;

20.将所述碳化炉温度降至第二预设温度,停止向所述碳化炉内通入惰性气体,并通入氧气或二氧化碳对所述碳毡进行活化处理,使所述碳毡表面附着所述含氧官能团,所述第二预设温度小于第一预设温度。

21.可选地,所述第一预设温度为2000℃,所述第二预设温度为1000℃;

22.所述升温条件为:从25℃以10℃/min的升温速率升至1000℃,再以5℃/min的升温速率升温至1800℃,再以3℃/min的升温速率升至到2000℃,然后在2000℃保持30min。

23.可选地,所述将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡具体包括:

24.准备质量分数为5%的溶液的疏水剂;

25.疏水步骤:将活化后的碳毡放入疏水剂中进行浸渍,浸渍2?3分钟后取出并在90?105℃下对浸渍后的碳毡进行干燥处理;

26.测量步骤:检测干燥后疏水剂在碳毡中的质量分数,当疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%时,执行烧结步骤;当疏水剂在碳毡中的质量分数不为10?30%时,重复对碳毡进行疏水步骤、测量步骤,直到疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%;

27.烧结步骤:将碳毡放入烘箱中以第三预设温度进行烧结,并烧结第一预设时长,以得到疏水后的碳毡;

28.所述浸渍次数根据疏水剂在碳毡中的质量分数和疏水剂的浓度以及每次浸渍时长确定。

29.可选地,所述疏水剂为聚四氟乙烯(ptfe)或聚偏氟乙烯(pvdf)或氟化乙丙烯或乙烯/四氟乙烯共聚物树脂(etfe)。

30.可选地,所述在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层具体包括:

31.准备30nm碳粉或者5?10nm碳纳米管或者30nm碳粉和5?10nm碳纳米管的混合物,加入增稠剂羧甲基纤维素和去离子水,放入搅拌器搅拌预设小时后得到固含量为6?8%的碳浆;

32.将碳浆涂覆在碳毡上,并进行干燥后得到第一预设厚度的微孔层以及得到第二预设厚度的多孔传输层厚度。

33.所述第一预设厚度为40μm,所述第二预设厚度为340μm。

34.本发明还提出一种多孔传输层,通过以上任一项所述的多孔传输层的制备方法制备得到,所述多孔传输层包括:

35.碳毡,所述碳毡均布有孔径为10?20μm的微孔,所述碳毡内含有疏水结构,所述碳毡表面吸附含氧官能团;以及

36.微孔层,所述微孔层设置于所述碳毡的一侧表面。

37.本发明还提出了一种质子交换膜水解装置,包括以上所述的多孔传输层。

38.本发明提出多孔传输层的制备方法包括以下步骤:准备碳毡以及包含预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液,将碳毡浸泡于混合液中,碳毡能与混合液充分接触,使混合液中的碳粉能均匀填充在碳毡的微孔,并在浸泡预设时间后取出对碳毡进行干燥处理,检测干燥后的碳毡的微孔孔径,当碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内时,执行碳化和活化步骤;当碳毡的微孔孔径未处于预设孔径范围内时,重复执行上述浸泡步骤和检测步骤,以确保碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内,使其能很好的适用于质子交换膜水电解装置。通过对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后的碳毡的表面吸附有含氧官能团,有助于提高碳毡电化学活性和亲水性;将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡;在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层,使多孔传输层表面和催化层的接触面均匀,接触面电阻小,生产出来的多孔传输层能很好满足质子交换膜水电解的性能要求。

附图说明

39.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

40.图1为本发明一种多孔传输层的制备方法的一实施例流程示意图;

41.图2为本发明一种多孔传输层的制备方法的一实施例细分流程示意图。

42.图3为本发明一种多孔传输层的制备方法的制备过程示意图。

[0043][0044][0045]

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。

具体实施方式

[0046]

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其

他实施例,都属于本发明保护的范围。

[0047]

需要说明,若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……),则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。

[0048]

另外,若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述,则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。

[0049]

针对现有技术中多孔传输层孔径分布不均匀,不适用于质子交换膜水电解中使用的问题。

[0050]

本发明提出一种多孔传输层的制备方法。

[0051]

在一实施例中,如图1、图2以及图3所示,多孔传输层的制备方法包括如下步骤:

[0052]

步骤s10,准备碳毡以及包含预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液。

[0053]

具体地,碳粉质量是混合液的总质量分数的2?3%,分散剂的含量为所述碳粉质量的0.2倍。

[0054]

步骤s20,碳毡浸泡于混合液中,并在浸泡预设时间后取出对碳毡进行干燥处理。

[0055]

具体地,碳毡具有不同孔径的原始微孔,通过碳毡浸泡于包含碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液中,以使得混合液中的碳粉吸附于原始微孔内,以缩小原始微孔的孔径。因此,配置特定比例或者碳粉浓度的混合液后,根据碳毡的原始微孔孔径、每次浸泡时间和需要达到的目标孔径范围(也即预设孔径范围)可以确定需要浸泡的次数。从而在制备多孔传输层时,只需要按照此流程操作即可。

[0056]

例如,碳粉质量是混合液的总质量分数的2?3%,分散剂的含量为所述碳粉质量的0.2倍时,经发明人实验验证,当孔径为100μm的碳毡,在该浓度的混合液中每次浸泡2?4分钟,再放入105℃的烘箱干燥半小时,初始微孔孔径为70?100μm的碳毡的微孔孔径能缩小到60μm左右,重复浸泡、干燥三到四次碳毡的微孔孔径就能达到10?20μm,孔径具体变化如下表所示:

[0057][0058]

由于碳粉溶解在异丙醇溶液里时会发生团聚,分散效果不好,加入分散剂,将碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇混合搅拌后可以使碳粉均匀分布在混合液里,使得碳毡放入混合液浸泡时碳毡的微孔结构被混合液中的碳粉填充的更加均匀。

[0059]

干燥通常采用烘箱实现。

[0060]

其中,碳毡厚度为300μm左右的聚丙烯腈(pan)基碳毡,分散剂采用tnwdis(一种含有芳香基团的非离子表面活性剂)。

[0061]

步骤s101,取一定量的碳粉加入溶剂异丙醇、分散剂混合,采用搅拌器将搅拌均匀,然后静置或加入消泡剂去除混合液的表面泡沫,制得用于填充碳毡微孔的混合液。需要说明的是,在本实施例中,该混合液中碳粉含量为该混合液总质量分数的2?3%,分散剂的质量为碳粉质量的0.2倍。

[0062]

步骤s201,待配置的混合液表面泡沫消除后,将300μm厚度的碳毡浸泡于混合液中,混合液对碳毡进行填充,使碳毡的孔径逐步缩小。需要说明的是,根据需求的碳毡孔径的大小,可以通过改变碳毡浸泡的时间和浸泡在混合液中的次数来调整。通过消除混合液的表面泡沫,使碳毡在浸泡在混合液的过程中,碳毡的各部分和混合液的接触更均匀,使得碳毡各个部分的微孔填充的更均匀一致,能更好的保证碳毡各部分微孔大小的均匀性。

[0063]

步骤s202,将碳毡浸泡在混合液2?4分钟后,将碳毡取出放入烘箱内,控制烘箱温度为90?105℃,干燥时间为60分钟,使碳毡表面不会遗留有溶剂,干燥完成后的碳毡各部分的孔径分布均匀。

[0064]

步骤s30,检测步骤:检测干燥后的碳毡的微孔孔径,当碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内时,执行步骤s40;当碳毡的微孔孔径未处于预设孔径范围内时,重复执行s201和s202步骤,直至碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内,以确保经混合液浸泡过后的碳毡的微孔孔径在预设孔径范围10?20μm,适用于在质子交换膜水电解中使用。

[0065]

步骤s40,对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后的碳毡的表面吸附有含氧官能团,以提高碳毡电化学活性和亲水性。具体步骤分解如下:

[0066]

步骤401,通入惰性气体排除所述碳化炉内空气,并控制碳化炉按照预设的升温条件升温至第一预设温度以使碳毡碳化;将碳化炉温度降至第二预设温度,停止向碳化炉内通入惰性气体,并通入氧气或二氧化碳对碳毡进行活化处理,使碳毡表面附着含氧官能团,其中,第二预设温度小于第一预设温度。

[0067]

具体地,该惰性气体可以为氮气,氦气或其他惰性气体,从成本考虑,本实施例中选用的为氮气。往碳化炉中通入氮气排除空气,使得碳化炉在温升中,碳毡在碳化处理过程中,不会被氧化。

[0068]

进一步地,第一预设温度为2000℃,第二预设温度为1000℃;

[0069]

在本实施例中,碳化炉的升温条件为:从25℃以10℃/min的升温速率升至1000℃,再以5℃/min的升温速率升温至1800℃,经过低温和高温碳化,将碳毡转化为具有乱层结构的碳纤维,再以3℃/min的升温速率升至到2000℃,然后在2000℃保持30min,使碳毡在2000℃高的热处理温度牵伸石墨化,使碳毡具有良好的横向粘接性,便于使用。

[0070]

需要说明的是,碳化炉的温升过程是一个碳毡的降解过程,通过逐步升温使碳毡完全碳化,性能更好,在其他的实施例中,其他的温升速率也是可行的。

[0071]

步骤402,碳毡经过高温碳化处理后,对碳毡进一步进行活化处理。将碳化炉的温度降低到1000℃,然后停止往碳化炉内通入氮气,转而向碳化炉内通入二氧化碳或氧气对碳毡进行活化处理。二氧化碳或氧气在高温过程中会生成含氧官能团吸附在碳毡的表面,使碳毡具备一定的亲水性。其中含氧官能团主要为羟基和羧基。

[0072]

需要说明的是,可以通过改变通入二氧化碳或氧气的通入流量、通入时间(如通入量5ml/min,通入时间为120min)以及碳化炉活化过程中的活化温度来进行调整碳毡的亲水性程度。

[0073]

步骤50,将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡,使得碳毡本身具备一定的疏水性,能更好满足水电解质装置中对于传输层的功能需求。

[0074]

本实施例中,通过将活化后的碳毡浸渍在疏水剂溶液中,以使碳毡本身具有一定的疏水性,因此配制特定浓度的疏水剂溶液后,根据碳毡每次浸泡的时间和需要达到的目标疏水程度来确定需要浸渍的次数。例如,质量分数为5%的疏水溶液,每次浸泡3?4分钟,浸泡3次就能达到本实施例所需要的疏水后碳毡。

[0075]

步骤501,配制质量分数为5%的疏水溶液。取一定量的疏水剂和水混合通过机械搅拌装置搅拌均匀得到疏水溶液,该疏水溶液中疏水剂的质量分数为5%,用于来调节活化后碳毡的疏水程度。

[0076]

其中,疏水剂为聚四氟乙烯(ptfe)或聚偏氟乙烯(pvdf)或氟化乙丙烯或乙烯/四氟乙烯共聚物树脂(etfe)都是可行的。

[0077]

步骤502,将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中进行浸渍,浸渍2?3分钟后取出并在90?105℃下对浸渍后的碳毡进行干燥处理;

[0078]

具体地,将浸渍后的碳毡放入烘箱以105℃的温度干燥半小时左右,将附着在碳毡表面的水蒸干,以得到疏水后的碳毡。在本实施例中,经发明人反复实验验证,重复将碳毡在疏水溶液中浸渍、干燥3次左右,即可得到疏水后的碳毡,疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%。

[0079]

步骤503,测量步骤:检测干燥后疏水剂在碳毡中的质量分数,当疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%时,执行步骤504;当疏水剂在碳毡中的质量分数不为10?30%时,重复对碳毡进行步骤502?503,直到疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%;


[0080]

步骤504,将浸渍、干燥后的碳毡放入烘箱中以第三预设温度进行烧结,并烧结第一预设时长,以得到疏水后的碳毡,疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%。

[0081]

在本实施例中,经发明人反复实验验证,经过三次浸渍、干燥后的碳毡即可使疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%;

[0082]

在本实施例中,第三预设温度为350℃,第一预设时长为30分钟,以得到疏水后的碳毡,疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%。烧结后可以通过检测接触角的方式进一步验证碳毡的疏水程度,使生产出来的碳毡准确度更高,性能更好。

[0083]

需要说明的是,可以通过将碳毡多次放入疏水溶液中浸渍、干燥来控制碳毡的疏水程度。

[0084]

容易理解的是,在其他实施例中,根据疏水剂在碳毡中的质量分数的改变,相应的第一预设时间和第三预设温度也可以相应的变化。

[0085]

步骤60,在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层,使得制得的多孔传输层与催化层之间的接触面更均匀,多孔传输层与催化层之间的接触电阻变小。

[0086]

步骤s601,取一定量的30nm碳粉和5?10nm碳纳米管的混合物,加入增稠剂羧甲基纤维素和去离子水,放入搅拌器搅拌预设小时后得到固含量为6?8%的碳浆。

[0087]

具体地,在本实施例中,该预设小时为6小时。将5g碳粉、碳纳米管混合后,加入增稠剂羧甲基纤维素和去离子水,经搅拌器搅拌6小时后得到搅拌均匀的固含量为6?8%的碳浆。

[0088]

步骤602,配制好碳浆后,将碳浆涂覆在碳毡上。

[0089]

具体地,碳浆可以通过刮涂、喷涂、旋涂、涂布或丝网印刷的方式涂覆在碳毡的表面上,在本实施例中,考虑到碳浆的涂覆难度和耗时,选用的是涂布方式将碳浆涂覆在碳毡的表面。作为一种优选的实施方式,控制涂布刮刀的移动速度为5mm/s,使碳浆能均匀涂抹在碳毡上,碳毡各部分的碳浆厚度一致,表面更加均匀。

[0090]

步骤603,将涂覆碳浆的碳毡放入烘箱中干燥处理,干燥后得到厚度为40μm的微孔层,该多孔传输层制备完成。

[0091]

需要说明的是,碳浆由30nm碳粉或者5?10nm碳纳米管加入增稠剂羧甲基纤维素和去离子水搅拌制得也是可行的,综合制得的碳浆涂布出来的均匀度和生产成本考虑,在本实施例中碳浆选用的是碳粉和碳纳米管混合制得,能使碳浆涂布均匀的同时,成本更低。

[0092]

本发明还提出了一种多孔传输层,如图3所示,该多孔传输层由上述实施例的多孔传输层的制备方法制得,由于多孔传输层采用了上述所有实施例的全部技术方案,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。其中,多孔传输层包括:碳毡,碳毡均布有孔径为10?20μm的且均匀分布的微孔,碳毡内含有10%?

30%质量分数的疏水结构,碳毡表面吸附有含氧官能团;以及微孔层,微孔层设置于碳毡的一侧表面,使多孔传输层表面和催化层的接触面更均匀,接触电阻小,该多孔传输层同时兼具疏水性和亲水性,且表面光滑,与催化层之间的接触电阻小,能很好满足质子交换膜水电解的性能要求。

[0093]

本发明还提出了一种质子交换膜水解装置,该质子交换膜水解装置包括上述实施例的多孔传输层,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。

[0094]

本发明提出多孔传输层的制备方法包括以下步骤:准备碳毡以及包含预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液,将碳毡浸泡于混合液中,碳毡能与混合液充分接触,使混合液中的碳粉能均匀填充在碳毡的微孔,并在浸泡预设时间后取出对碳毡进行干燥处理,检测干燥后的碳毡的微孔孔径,当碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内时,执行碳化和活化步骤;当碳毡的微孔孔径未处于预设孔径范围内时,重复执行上述浸泡步骤和检测步骤,以确保碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内,使其能很好的适用于质子交换膜水电解装置。通过对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后的碳毡的表面吸附有含氧官能团,有助于提高碳毡电化学活性和亲水性;将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡;在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层,使多孔传输层表面和催化层的接触面均匀,接触面电阻小,生产出来的多孔传输层能很好满足质子交换膜水电解的性能要求。

[0095]

以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。技术特征:

1.一种多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述多孔传输层的制备方法包括如下步骤:准备步骤:准备碳毡以及包含预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液;浸泡步骤:将碳毡浸泡于混合液中,并在浸泡预设时间后取出对碳毡进行干燥处理;检测步骤:检测干燥后的碳毡的微孔孔径,当碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内时,执行碳化和活化步骤;当碳毡的微孔孔径未处于预设孔径范围内时,重复执行上述浸泡步骤和检测步骤,直至碳毡的微孔孔径处于预设孔径范围内;碳化和活化步骤:对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后碳毡的表面吸附有含氧官能团;疏水步骤:将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡;涂覆步骤:在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层。2.如权利要求1所述的多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述准备步骤:准备碳毡以及包含预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇的混合液具体包括:准备碳毡、预设份量的碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇;将碳粉、分散剂以及溶剂异丙醇进行混合搅拌后进行除泡处理,以得到所述混合液,所述碳粉质量是所述混合液的总质量分数的2?3%,所述分散剂的含量为所述碳粉质量的0.2倍。3.如权利要求2所述的多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述浸泡步骤:将碳毡浸泡于混合液中,并在浸泡预设时间后取出对碳毡进行干燥处理具体包括;将碳毡浸泡于混合液中,浸泡2?3分钟后取出,并在90?105℃下对浸泡后的碳毡进行干燥处理;所述预设孔径范围为10?20μm。4.如权利要求1所述的多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后的碳毡的表面吸附有含氧官能团具体包括:将干燥处理后的碳毡放入碳化炉中,通入惰性气体排除所述碳化炉内空气,并控制碳化炉按照预设的升温条件升温至第一预设温度以使所述碳毡碳化;将所述碳化炉温度降至第二预设温度,停止向所述碳化炉内通入惰性气体,并通入氧气或二氧化碳对所述碳毡进行活化处理,使所述碳毡表面附着所述含氧官能团,所述第二预设温度小于第一预设温度。5.如权利要求4所述的多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述第一预设温度为2000℃,所述第二预设温度为1000℃;所述升温条件为:从25℃以10℃/min的升温速率升至1000℃,再以5℃/min的升温速率升温至1800℃,再以3℃/min的升温速率升至到2000℃,然后在2000℃保持30min。6.如权利要求1?5任一项所述的多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡具体包括:准备疏水剂质量分数为5%的疏水溶液;疏水步骤:将活化后的碳毡放入疏水溶液中进行浸渍,浸渍2?3分钟后取出并在90?105℃下对浸渍后的碳毡进行干燥处理;测量步骤:检测干燥后疏水剂在碳毡中的质量分数,当疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%时,执行烧结步骤;当疏水剂在碳毡中的质量分数不为10?30%时,重复对碳毡进行疏水步骤、测量步骤,直到疏水剂在碳毡中的质量分数为10?30%;烧结步骤:将碳毡放入烘箱中以第三预设温度进行烧结,并烧结第一预设时长,以得到疏水后的碳毡;所述浸渍次数根据疏水剂在碳毡中的质量分数和疏水剂的浓度以及每次浸渍时长确定。7.如权利要求1所述的多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述疏水剂为聚四氟乙烯(ptfe)或聚偏氟乙烯(pvdf)或氟化乙丙烯或乙烯/四氟乙烯共聚物树脂(etfe)。8.如权利要求1所述的多孔传输层的制备方法,其特征在于,所述在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层具体包括:准备30nm碳粉或者5?10nm碳纳米管或者30nm碳粉和5?10nm碳纳米管的混合物,加入增稠剂羧甲基纤维素和去离子水,放入搅拌器搅拌预设小时后得到固含量为6?8%的碳浆;将碳浆涂覆在碳毡上,并进行干燥后得到第一预设厚度的微孔层以及得到第二预设厚度的多孔传输层厚度;所述第一预设厚度为40μm,所述第二预设厚度为340μm。9.一种多孔传输层,其特征在于,通过如权利要求1?8任一项所述的多孔传输层的制备方法制备得到,所述多孔传输层包括:碳毡,所述碳毡均布有孔径为10?20μm的微孔,所述碳毡内含有疏水结构,所述碳毡表面吸附含氧官能团;以及微孔层,所述微孔层设置于所述碳毡的一侧表面。10.一种质子交换膜水解装置,其特征在于,包括权利要求9所述的多孔传输层。

技术总结

本发明公开了一种多孔传输层的制造方法、多孔传输层以及质子交换膜水电解装置。其中,多孔传输层的制备方法通过将碳毡浸泡于混合液中,对碳毡进行干燥处理,检测确保经浸泡、干燥处理后的碳毡的微孔孔径在预设孔径范围;对干燥处理后的碳毡依次进行碳化、活化处理,以使活化后碳毡的表面吸附有含氧官能团;将活化后的碳毡放入疏水剂溶液中浸渍以及干燥处理后,得到疏水后的碳毡;在疏水后的碳毡表面涂覆碳浆,以在碳毡表面形成微孔层。本发明生产的多孔传输层孔径均匀,本身具备亲疏水性,电化学活性强,多孔传输层和催化层之间的接触电阻小,很好的满足了质子交换膜水电解装置的性能要求。能要求。能要求。

技术研发人员:邓通 徐少轶 李辉

受保护的技术使用者:南方科技大学

技术研发日:2021.07.02

技术公布日:2021/9/24
声明:
“多孔传输层及其制备方法以及质子交换膜水电解装置” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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