钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法与流程

本发明涉及钛铁矿的资源综合利用

技术领域：

，尤其涉及一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法。

背景技术：

目前世界上90％以上的钛矿用于生产钛白，约4％～5％的钛矿用于生产金属钛，其余钛矿用于制造电焊条、合金、碳化物、陶瓷、玻璃和化学品等。我国的钛资源储量非常丰富，但主要是钛铁矿，金红石矿甚少。我国钛矿主要由广东、广西、海南、云南和四川攀枝花开采生产，主要产品是钛铁矿精矿，也有少量的金红石精矿。由于钛铁矿精矿的品位较低，通常经过富集处理获得高品位的富钛料-高钛渣或人造金红石，才能进行下一步的处理。目前电炉熔炼法处理钛铁矿是一种成熟的方法，工艺比较简单，副产品金属铁可以直接利用，不产生固体和液体废料，电炉煤气可以回收利用，三废少，工厂占地面积小，是一种高效的冶炼方法。但是电炉熔炼法的能量的有效利用率仅在17％左右，存在一定的环境污染。国内外提出了1200～1250℃还原钛铁矿，然后磁选分离钛渣和铁的方法，但在此温度下，只有隧道窑可以满足间接还原要求，但是隧道窑台车和罐体质量远大于罐内的钛铁精粉质量，因此吨钛渣冶炼煤耗超过1000公斤，且碳化硅罐材寿命短，这种方法没有经济性。本发明人曾提出超细钛铁精矿粉800℃以下温度还原，但矿粉粒度需要细于10微米，这种技术也不易实现产业化。技术实现要素：鉴于上述的分析，本发明提供一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，至少能够解决以下技术问题之一：(1)电炉熔炼法的能量的有效利用率低，且存在环境污染；(2)超细钛铁精矿粉低温还原不易产业化，且高钛渣和铁分离困难。本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：本发明提供了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，包括：步骤S1、配料、混匀：将钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠配料，混匀；其中，钛铁精矿粉的粒度为325目以下；步骤S2、加热还原：将混匀后的物料放在间接加热还原装置内进行加热还原得到金属化混合料，间接加热还原装置内的反应温度为950℃～1100℃，反应时间80min～200min，钛铁精矿粉还原后铁的还原率大于95％；步骤S3、破碎、球磨、磁选：将冷却后的金属化混合料破碎、球磨至粒度细于100目，磁选分离得到金属铁和钛渣；步骤S4、铁粉脱水、干燥：将磁选后的铁粉脱水，然后在间接干燥设备中干燥得到全铁质量百分含量超过92％的金属铁粉；步骤S5、钛渣水洗、脱水、干燥：磁选后的高钛渣经过水洗、脱水、干燥得到TiO2大于90wt％的高钛渣粉。进一步的，所述步骤S1中，钛铁精矿粉的CaO的质量百分比小于0.5％、MgO的质量百分比小于1％。进一步的，所述步骤S1中，钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠的质量比为100：10～20：0～10。进一步的，所述步骤S1中，粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠的平均粒度均细于100目。进一步的，所述步骤S2中，控制物料厚度不超过60mm。进一步的，所述步骤S2中，间接加热还原装置为钢带式加热炉或推舟炉。进一步的，所述步骤S2中，间接加热还原装置可采用燃气加热或电阻丝加热或微波加热。进一步的，所述步骤S2中，还原后的金属化混合料中，金属铁的粒度0.1mm以上。进一步的，所述步骤S3中，选用湿式磁选机进行磁选分离。进一步的，所述步骤S1还包括：S101：把混匀后的物料冷压成型得到球团并干燥；干燥后的球团可以加入间接加热还原装置继续进行步骤S2-步骤S5。本发明至少能够实现以下有益效果之一：(1)本发明的方法通过将钛铁精矿粉的粒度控制在325目以下，可以将反应温度控制在950℃～1100℃，通过添加碳酸钠(和/或碳酸氢钠)，添加10％～20％的还原剂，物料厚度不超过60mm，反应时间控制在80min～200min，能够保证钛铁精矿粉中铁的还原率超过95％，同时金属铁粒度达到0.1mm以上，为磁选分离提供有利基础，磁选分离后，能得到全铁质量百分含量超过92％的金属铁粉和高钛渣粉(TiO2大于90％)，高钛渣粉和铁粉的分离效果好。(2)本发明的方法中采用的还原剂量少，反应温度低，因此，总煤耗低。得到1吨优质高钛渣的煤粉量为150～280公斤(与煤种有关)，电耗200kWh，远低于现有电炉冶炼的2000kWh以上以及隧道窑还原的1000公斤煤耗，大幅度节能、降低碳排放；可低煤耗、低电耗、低碳排放生产高质量的高钛渣粉和金属铁粉，实现了钛铁精矿粉的绿色高附加值利用。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为实施例1的工艺流程图；图2为实施例2的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。目前电炉熔炼法处理钛铁矿是一种成熟的方法，电炉熔炼法处理钛铁矿工艺比较简单，副产品金属铁可以直接利用，不产生固体和液体废料，电炉煤气可以回收利用，三废少，工厂占地面积小，是一种高效的冶炼方法。但是由于电炉熔炼法属于高温冶金，能耗高是其固有的特点，生产1吨高钛渣，大约需要2500kWh的电能，而实际上将铁从钛铁矿中还原出来所需的化学能量仅在500kWh左右，即能量的有效利用率仅在17％左右，非常低；其二、电炉熔炼法使用冶金焦或石油焦作还原剂，也存在一定的环境污染。本发明人曾提出超细钛铁精矿粉800℃以下温度还原，但矿粉粒度需要细于10微米，由于大规模制粉工艺的限制，这种技术也不易实现产业化。本发明人在长期深入研究过程中发现超细钛铁精矿粉800℃以下温度还原过程中由于铁粉太细，还存在高钛渣和铁粉分离困难的问题。本发明提供了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，包括：步骤S1、配料、混匀：将钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠配料，混匀；其中，钛铁精矿粉的粒度为325目(0.045mm)以下；步骤S2、加热还原：将混匀后的物料放在间接加热还原装置内进行加热还原得到金属化混合料，间接加热还原装置内的反应温度为950℃～1100℃，反应时间80min～200min，还原后钛铁精矿粉中铁的还原率大于95％；步骤S3、破碎、球磨、磁选：将冷却后的金属化混合料破碎、球磨至粒度细于100目，通过湿式磁选机分离得到金属铁和钛渣；步骤S4、铁粉脱水、干燥：将磁选后的铁粉脱水，然后在间接干燥设备中干燥得到全铁质量百分含量超过92％的金属铁粉；步骤S5、钛渣水洗、脱水、干燥：磁选后的高钛渣经过水洗、脱水、干燥得到高钛渣粉(TiO2大于90％)。需要说明的是，发明人经过长期深入研究发现：钛铁矿中主要物相是FeTiO3，如果钛铁精矿粉的粒度在100微米左右，理论上热力学最低还原温度为810℃左右。实际上反应由于受动力学限制，即使温度在1200℃，反应速度也较慢。这也是目前使用电炉熔炼法生产高钛渣的原因之一。发明人经过长期深入研究发现：钛铁矿的加热还原过程中，原料的粒度是反应速度快慢的重要参数之一，单纯使用粒度降低温度，如发明人之前所提到的，钛铁精矿粉粒度细于10微米，800℃以下温度即可还原。然而，首先，原料10微米以下的粉体大规模制备存在难点；其次，800℃以下还原，对于铁和钛渣分离也是不利的，因为粉体太细，温度又低，不易促使金属铁长大至0.1mm水平，因此即使铁充分还原，但铁和渣的分离效果较差(磁选分离时，金属铁过细，不利于分离)，金属铁和钛渣达不到预期的分离效果。可见，钛铁矿不仅低温还原存在难度，同时还存在金属铁和钛渣充分分离难度大的问题。因此，发明人提出适当提高反应温度还原钛铁矿的方法，此时原料的粒度可适度的放宽(例如，原料钛铁精矿粉的平均粒度为325目(0.045mm)以下)，便于大规模低成本制造粉体；同时，发明人添加碳酸钠和/或碳酸氢钠，碳酸钠或碳酸氢钠既能提高反应速度，降低出现金属铁的温度，还可以促使铁粉聚集，促进金属铁的晶粒长大，对提高金属铁和钛渣分离效果有利。并且添加碳酸钠、碳酸氢钠不增加产品中的杂质。具体的，上述步骤S1中，钛铁精矿粉的成分以质量百分比计，主要包括：FeO：25％～45％，TiO2：35％～60％，其中，T.Fe：30％～40％。考虑到生产过程虽然能有效去除杂质，但是生产过程去除杂质的能力有限，因此为了提高还原后的高钛渣和金属铁的品质，需要对入炉原料的组分进行限定，由于CaO、MgO在还原及后续的磁选分离无法去除，并且CaO、MgO的含量过高，会导致其与钛铁矿主物相发生反应，不利于后续的分离去除，影响铁、钛的分离回收；因此，上述步骤S1中，控制钛铁精矿粉的CaO的质量百分比小于0.5％、MgO的质量百分比小于1％。具体的，上述步骤S1中，还原剂为碳质还原剂，例如煤粉等，钛渣的品质除了与钛铁精矿粉的成分有关外，还与配加的还原剂成分有关，因此为了提高还原后的高钛渣和金属铁的品质，需要降低还原剂中灰分的影响，因此，上述步骤S1中，控制还原剂的灰分含量低于10％。具体的，上述步骤S1中，碳酸钠或碳酸氢钠的属性相似，是优质催化剂，本发明中，它们都能够加速还原反应和促进金属铁晶粒长大，同时还能与炉渣中的SiO2、Al2O3反应，部分生成可溶性的硅酸盐和铝酸盐，最终提高钛渣品质。但是碳酸钠或碳酸氢钠高于850℃开始挥发，温度越高，挥发越严重，对炉内耐材的腐蚀性加剧。本发明中，控制碳酸钠或碳酸氢钠的添加质量百分比10％以下，考虑到反应温度高，反应速率快，所需催化剂的量少，因此，950℃～1000℃还原过程中，如果反应温度低，碳酸钠或碳酸氢钠的添加量可以多一些，温度达到1100℃，则要少配或不配加。具体的：反应温度、原料粒度、碳酸钠或碳酸氢钠的添加量有如下关系：原料粒度越细，碳酸钠或碳酸氢钠的添加量越多，所需的反应温度越低；原料粒度越粗，碳酸钠或碳酸氢钠的添加量越少，所需的反应温度越高。具体的，上述步骤S1中，粉状还原剂的含量过高，则反应完还有残余，浪费材料；过低，还原不完全。因此，控制钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠的质量比为100：10～20：0～10。需要说明的是，反应的温度较高时，碳酸钠和/或碳酸氢钠的添加量可以为0。需要说明的是，粉状还原剂的量按照Fe2O3、FeO被C还原的方程式计算得到：Fe2O3+3C＝Fe+3COFeO+C＝Fe+CO具体的，上述步骤S1中，钛铁精矿粉的粒度(指的是平均粒度)过大会导致所需反应温度高、反应速度较慢，且反应不充分；钛铁精矿粉的粒度(指的是平均粒度)过小会导致所需反应温度低、还原后的钛渣和铁粉分离难；因此，控制钛铁精矿粉的平均粒度细于325目，示例性的，钛铁精矿粉的平均粒度为325～625目。具体的，上述步骤S1中，粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠的粒度过大会导致其与钛铁精矿粉的接触面积较小，还原、催化效果较差；粒度过小，会造成粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠与钛铁精矿粉混合均匀度较差，造成还原、催化效果较差；因此，控制粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠的平均粒度均细于100目。具体的，上述步骤S2中，温度过高，时间过长，易烧结，浪费能源；温度过低，时间过短，还原效果不好；因此，控制还原装置中的反应温度为950℃～1100℃，反应时间为80min～200min。需要说明的是，反应温度越高，所需的反应时间越短。布料的厚度越厚，所需要的反应时间越长。碳酸钠和/或碳酸氢钠的添加量越多，所需要的反应时间越短，所需要的温度越高。具体的，上述步骤S2中，由于钛铁精矿粉的还原属于碳热还原，属于强吸热反应，物料内部基本上需要热传导供热，如果物料厚度过大，传热速度慢，反应速度慢，金属铁晶粒不易长大；物料厚度过大，单次处理量太小，生产效率低。因此控制物料厚度不超过60mm，示例性的，物料厚度为20～60mm，例如20mm，25mm，30mm，35mm，40mm，45mm，50mm，55mm，60mm。具体的，上述步骤S2中，还原后得到的混合料中铁粉的粒度达到0.1mm以上，有利于后续磁选分离。经过还原焙烧，已得到还原率大于95％、粒度大于0.1mm(例如，粒度大于0.15mm)的金属铁，这为后续的分离提供了基础。本研究表明，将金属铁和炉渣的粒度粗于100目(0.15mm)，金属铁和钛渣分离率超过95％。需要说明的是，上述步骤S2中，为了实现钛铁精矿粉中铁的还原率大于95％，反应装备很重要，如果采用内燃烧加热的装备，例如转底炉加热方式，则由于燃烧的弱氧化性气氛，得不到95％的还原率。回转窑理论上可实现950℃～1100℃还原，但是它也是内加热方式，为了保证还原性气氛，则需多配煤，不仅增加了煤耗，同时煤灰和过剩煤将影响高钛渣品质。发明人经过深入研究发现，采用间接式加热方式，如钢带式加热炉或推舟炉等，可以保证炉内还原气氛，确保铁的金属化率超过95％。与采用内燃烧加热的装置相比，内燃烧加热的装置由于燃烧的弱氧化性气氛，达到相同的还原率所需的煤耗大，本发明采用间接加热方式还原，可以保证炉内还原气氛，可保证还原的粉粒不会在炉内遭受二次氧化(如果钛铁精矿粉被还原之后，又被二次氧化，然后再被还原至目标金属化率或还原率，消耗的还原剂煤的量肯定较多，如果能保证气氛，被还原后不会再发生二次氧化，消耗的还原剂煤的量肯定会较少)，所需的还原剂量少，可以大大减少还原剂量。具体的，由于推舟炉的钢舟质量大，增加了加热能耗，因此，本发明的间接加热还原装置优选钢带式加热炉。具体的，上述步骤S2中，间接加热还原装置可采用燃气加热，也可采用电阻丝加热或微波加热。具体的，上述步骤S3中，考虑到湿式磁选的效果要优于干式磁选，因此本发明选用湿式磁选机进行磁选分离。具体的，上述步骤S3中，为了提高磁选分离后的金属铁和钛渣分离效果，湿式磁选机可以选用两级湿式磁选机。具体的，上述步骤S4中，铁粉脱水选用间接干燥设备，这是因为直接干燥易造成铁粉再次被氧化，影响铁粉的质量。具体的，上述步骤S4中，综合考虑脱水的效率以及能耗，控制铁粉脱水的干燥温度为200-500℃，干燥时间20-60min。具体的，上述步骤S5中，考虑到钛渣中含有少量的钠盐和可溶性的硅酸盐和铝酸盐，需要通过水洗脱除，水洗后经过脱水、干燥得到高钛渣粉(TiO2大于90％)。具体的，上述步骤S5中，钛渣干燥可以采用滚筒干燥，考虑到干燥的效率及能耗，控制钛渣的干燥温度为200-500℃，干燥时间为20-120min。具体的，上述步骤S1中，对于大规模的生产线，为了降低炉内的粉尘量，需要把钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠做成球团后加入加热还原装置内，这样可降低炉内的粉尘量，有利于生产线的长期使用。因此，上述步骤S1还包括：S101：把混匀后的物料冷压成型得到球团并干燥。干燥后的球团可以加入间接加热还原装置继续进行步骤S2-步骤S5。具体的，上述步骤S101中，冷压成型的过程需要使用粘结剂，为了减少混入球团内的脉石含量，优选有机粘结剂，粘结剂的用量与钛铁精矿粉的质量比为2～8：100。具体的，上述步骤S101中，有机粘结剂为羧甲基纤维素钠、改性淀粉、丙烯酰胺、腐殖酸钠和废糖浆中的一种或多种。具体的，为了减轻进入还原装备的球团的爆裂，上述步骤S101中，干燥后的球团的水分要控制在2％以下。与现有技术相比，本发明的方法通过将钛铁精矿粉的粒度控制在325目以下，可以将反应温度控制在950℃～1100℃，通过添加碳酸钠(和/或碳酸氢钠)，添加10％～20％的还原剂(与碳质还原剂固定碳含量以及钛铁精矿粉的成分有关)，物料厚度不超过60mm，反应时间控制在80min～200min，能够保证钛铁精矿粉中铁的还原率超过95％，同时金属铁粒度达到0.1mm以上，为磁选分离提供有利基础，磁选分离后，能得到全铁质量百分含量超过92％的金属铁粉和高钛渣粉(TiO2大于90％)，高钛渣和铁粉的分离效果好。本发明的方法中得到1吨高钛渣的煤粉量为150～280公斤(与煤种有关)，电耗200kWh，远低于现有电炉冶炼的2500kWh以及隧道窑还原的1000公斤煤耗，大幅度节能、降低碳排放；本发明的方法采用的还原剂量少，反应温度低，因此，总煤耗低。可低煤耗、低电耗、低碳排放生产高质量的高钛渣粉和金属铁粉，实现了钛铁精矿粉的绿色高附加值利用。实施例1本实施例提供了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，采用上述的方法，工艺流程图如图1所示。具体的细节如下：本实施例使用的钛铁精矿粉，平均粒度为325～625目，其中，325目对应45微米，625目对应20微米。主要成分见表1。还原剂用煤粉，煤粉成分见表2，碳酸钠纯度大于95％。煤粉和碳酸钠的粒度小于100目。(1)将钛铁精矿粉、煤粉、碳酸钠粉按照质量比100：18：7配料、混匀；(2)混合料进入间接加热还原装置加热还原，炉内最高温度1000℃，反应时间150min，物料厚度40mm，还原后钛铁矿中铁的还原率为97％。其中，间接加热还原装置为钢带式加热炉。(3)还原后的金属化混合料冷却后经过破碎、球磨，粒度通过150目，通过两级湿式磁选机分离金属和钛渣。(4)磁选后的铁粉经过板框压滤脱水至水分10％，然后在间接干燥炉内干燥，温度300℃，停留时间60min，最终金属铁粉中全铁超过94.3％。(5)磁选后的钛渣经过水洗、板框脱水至水分为12％，再进行滚筒干燥，烟气温度400℃，时间40min，得到高钛渣粉中TiO293.5％。表1钛铁精矿粉的主要成分/wt％T.FeFeOTiO2SiO2CaOMgOAl2O332.2831.9656.590.840.050.10.21表2煤粉主要成分/wt％固定碳挥发份灰分S56.00％30.00％6.50％0.42％实施例2本实施例使用的钛铁精矿粉，平均粒度为325～625目，主要成分见表1。还原剂用煤粉见表3。碳酸钠、碳酸氢钠纯度大于95％，碳酸钠、碳酸氢钠的质量比为60：40。煤粉、碳酸钠、碳酸氢钠的粒度小于100目，粘结剂为有机粘结剂羧甲基纤维素钠。(1)将钛铁矿精粉、碳质还原剂、碳酸钠及碳酸氢钠、粘结剂按照质量比100：13：2：5配料、混匀、冷压成型得到球团，球团为椭球(长50mm左右，宽、高30mm左右)。在连续干燥机上干燥，干燥进风温度300℃，停留30min，球团水分1.5％。(2)球团进入间接加热还原装置加热还原，炉内最高温度1080℃，反应时间100min，物料厚度50mm，还原后钛铁矿中铁的还原率为95％。其中，间接加热还原装置为钢带式加热炉。(3)还原后的金属化混合料冷却后经过破碎、球磨，粒度通过100目，通过两级湿式磁选机分离金属和钛渣。(4)磁选后的铁粉经过板框压滤脱水至水分9％，然后在间接干燥炉内干燥，温度300℃，停留时间55min，最终金属铁粉中全铁92.1％。(5)磁选后的钛渣经过水洗、板框脱水至水分为13％，再进行滚筒干燥，烟气温度400℃，时间45min，得到高钛渣粉中高钛渣粉中TiO292.2％。表3实施例2的煤粉主要成分/wt％固定碳挥发份灰分S79.29％11.55％8.50％0.35％实施例3本实施例提供了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，工艺流程与实施例1相同。具体的细节如下：本实施例使用的钛铁精矿粉，平均粒度为325～625目，主要成分见表4。还原剂用煤粉，煤粉成分见表5，碳酸钠纯度大于95％。煤粉和碳酸钠的粒度小于100目。(1)将钛铁精矿粉、煤粉、碳酸钠粉按照质量比100：16：7配料、混匀；(2)混合料进入间接加热还原装置加热还原，炉内最高温度950℃，反应时间180min，物料厚度40mm，还原后钛铁矿中铁的还原率为96％。其中，间接加热还原装置为钢带式加热炉。(3)还原后的金属化混合料冷却后经过破碎、球磨，粒度通过150目，通过两级湿式磁选机分离金属和钛渣。(4)磁选后的铁粉经过板框压滤脱水至水分10％，然后在间接干燥炉内干燥，温度300℃，停留时间60min，最终金属铁粉中全铁超过93.8％。(5)磁选后的钛渣经过水洗、板框脱水至水分为12％，再进行滚筒干燥，烟气温度400℃，时间40min，得到高钛渣粉中TiO292.1％。表4钛铁精矿粉的主要成分/wt％T.FeFeOTiO2SiO2CaOMgOAl2O332.3936.547.153.10.050.10.21表5煤粉主要成分/wt％固定碳挥发份灰分S56.00％30.00％6.50％0.42％实施例4本实施例提供了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，工艺流程与实施例1相同。具体的细节如下：本实施例使用的钛铁精矿粉，平均粒度为325～625目，主要成分见表6。还原剂用煤粉，煤粉成分见表7，碳酸钠纯度大于95％。煤粉和碳酸钠的粒度小于100目。(1)将钛铁精矿粉、煤粉、碳酸钠粉按照质量比100：12：7配料、混匀；(2)混合料进入间接加热还原装置加热还原，炉内最高温度1000℃，反应时间150min，物料厚度40mm，还原后钛铁矿中铁的还原率为97％。其中，间接加热还原装置为钢带式加热炉。(3)还原后的金属化混合料冷却后经过破碎、球磨，粒度通过150目，通过两级湿式磁选机分离金属和钛渣。(4)磁选后的铁粉经过板框压滤脱水至水分10％，然后在间接干燥炉内干燥，温度300℃，停留时间60min，最终金属铁粉中全铁超过94.3％。(5)磁选后的钛渣经过水洗、板框脱水至水分为12％，再进行滚筒干燥，烟气温度400℃，时间40min，得到高钛渣粉中TiO293.5％。表6钛铁精矿粉的主要成分/wt％T.FeFeOTiO2SiO2CaOMgOAl2O332.7540.548.223.30.050.10.21表7煤粉主要成分/wt％固定碳挥发份灰分S79.29％11.55％8.50％0.35％对比例1本对比例提供了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，工艺流程与实施例1相同。具体的细节如下：本对比例使用的钛铁精矿粉，粒度细于100目。主要成分见表1。还原剂用煤粉，煤粉成分见表2，碳酸钠纯度大于95％。煤粉和碳酸钠的粒度通过100目。(1)将钛铁精矿粉、煤粉、碳酸钠粉按照质量比100：18：7配料、混匀；(2)混合料进入间接加热还原装置加热还原，炉内最高温度920℃，反应时间60min，物料厚度40mm，还原后钛铁矿中铁的还原率为85％。其中，间接加热还原装置为钢带式加热炉。(3)还原后的金属化混合料冷却后经过破碎、球磨，粒度通过150目，通过两级湿式磁选机分离金属和钛渣。(4)磁选后的铁粉经过板框压滤脱水至水分10％，然后在间接干燥炉内干燥，温度300℃，停留时间60min，最终金属铁粉中全铁超过82.3％。(5)磁选后的钛渣经过水洗、板框脱水至水分为12％，再进行滚筒干燥，烟气温度400℃，时间40min，得到高钛渣粉中TiO272.5％。对比例2本对比例提供了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，工艺流程与实施例1相同。具体的细节如下：本对比例使用的钛铁精矿粉，粒度细于200目。主要成分见表1。还原剂用煤粉，煤粉成分见表2，碳酸钠纯度大于95％。煤粉和碳酸钠的粒度通过100目。(1)将钛铁精矿粉、煤粉、碳酸钠粉按照质量比100：18：7配料、混匀；(2)混合料进入间接加热还原装置加热还原，炉内最高温度1150℃，反应时间40min，物料厚度70mm，还原后钛铁矿中铁的还原率为78％。其中，间接加热还原装置为钢带式加热炉。(3)还原后的金属化混合料冷却后经过破碎、球磨，粒度通过150目，通过两级湿式磁选机分离金属和钛渣。(4)磁选后的铁粉经过板框压滤脱水至水分10％，然后在间接干燥炉内干燥，温度300℃，停留时间60min，最终金属铁粉中全铁超过80.4％。(5)磁选后的钛渣经过水洗、板框脱水至水分为12％，再进行滚筒干燥，烟气温度400℃，时间40min，得到高钛渣粉中TiO271.4％。上述实施例1-4中，得到1吨优质高钛渣的煤粉量为150～280公斤(与煤种有关)，电耗200kWh；煤耗与电炉冶炼工艺相当，电耗远低于现有电炉冶炼2000-2500kWh的电耗。可见，本发明的方法低煤耗、低电耗、低碳排放生产高质量的高钛渣粉和金属铁粉，实现了钛铁精矿粉的绿色高附加值利用，经济效益显著。上述对比例1-2中，还原温度、还原时间、布料厚度、矿粉粒度均不同，导致还原效果有较大的差异。对比例1中还原温度为920℃，还原时间为60min，矿粉粒度为<100目，温度低于本发明保护范围，造成还原速率降低，而由于还原时间缩短、粒度变粗，造成还原效果变差，导致最终的分离得到的产品质量差。对比例2中还原温度为1150℃，还原时间为40min，矿粉粒度为<200目，温度高于本发明保护范围，还原速率相对较高，但由于还原时间缩短、粒度变粗，造成还原效果变差，导致最终的分离得到的产品质量差。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本

技术领域：

的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12

技术特征：

1.一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，包括：

步骤S1、配料、混匀：将钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠配料，混匀；其中，钛铁精矿粉的粒度为325目以下；

步骤S2、加热还原：将混匀后的物料放在间接加热还原装置内进行加热还原得到金属化混合料，间接加热还原装置内的反应温度为950℃～1100℃，反应时间80min～200min，钛铁精矿粉还原后铁的还原率大于95％；

步骤S3、破碎、球磨、磁选：将冷却后的金属化混合料破碎、球磨至粒度细于100目，磁选分离得到金属铁和钛渣；

步骤S4、铁粉脱水、干燥：将磁选后的铁粉脱水，然后在间接干燥设备中干燥得到全铁质量百分含量超过92％的金属铁粉；

步骤S5、钛渣水洗、脱水、干燥：磁选后的高钛渣经过水洗、脱水、干燥得到TiO2大于90wt％的高钛渣粉。

2.根据权利要求1所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中，钛铁精矿粉的CaO的质量百分比小于0.5％、MgO的质量百分比小于1％。

3.根据权利要求1所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中，钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠的质量比为100：10～20：0～10。

4.根据权利要求1所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中，粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠的平均粒度均细于100目。

5.根据权利要求1所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中，控制物料厚度不超过60mm。

6.根据权利要求1所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中，间接加热还原装置为钢带式加热炉或推舟炉。

7.根据权利要求6所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中，间接加热还原装置可采用燃气加热或电阻丝加热或微波加热。

8.根据权利要求1所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中，还原后的金属化混合料中，金属铁的粒度0.1mm以上。

9.根据权利要求1所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中，选用湿式磁选机进行磁选分离。

10.根据权利要求1-9所述的钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：

S101：把混匀后的物料冷压成型得到球团并干燥；干燥后的球团可以加入间接加热还原装置继续进行步骤S2-步骤S5。

技术总结

本发明公开了一种钛铁精矿粉低温还原制备高钛渣粉和金属铁粉的方法，属于钛铁矿的资源综合利用技术领域，解决了现有电炉熔炼法的能量的有效利用率低，高钛渣和铁分离困难的问题。包括：步骤S1、将钛铁精矿粉、粉状还原剂、粉状碳酸钠和/或碳酸氢钠配料，混匀；步骤S2、将混匀后的物料放在间接加热还原装置内进行加热还原得到金属化混合料，间接加热还原装置内的反应温度950℃～1100℃，时间80min～200min；步骤S3、将冷却后的金属化混合料破碎、球磨至粒度细于100目，磁选分离；步骤S4、将磁选后的铁粉脱水，然后在干燥得到金属铁粉；步骤S5、磁选后的高钛渣经过水洗、脱水、干燥得到高钛渣粉。本发明的方法可低煤耗、低碳排放生产高质量的高钛渣粉和金属铁粉。

技术研发人员：王磊;郭培民;孔令兵;林万舟;周强;

受保护的技术使用者：钢研晟华科技股份有限公司;中国钢研科技集团有限公司;

技术研发日：2021.05.31

技术公布日：2021.10.01