本发明涉及
粉末冶金用还原铁粉技术领域，具体地说，本发明涉及一种用铁精矿制备二次还原铁粉的方法。
背景技术：
还原铁粉是一种重要的工业原料，具有易压缩，磁性强，价格低廉，质量均一等特点。因此，铁粉广泛应用于粉末冶金、软磁材料、金属切削、
污水处理等行业。由于铁粉总产量的70％-80％用于粉末冶金领域，近年来，随着汽车工业和
锂电池行业的快速发展，对铁粉的需求也水涨船高。
目前，还原铁粉主要利用高纯铁精矿通过外配煤的隧道窑赫格纳斯工艺制备，主要通过以下技术方案实现：1)高纯铁精矿/铁鳞与固体还原剂交替间层式的装填于耐火坩埚中。2)利用人工将坩埚放置于1150-1250℃隧道窑中，经过53-90h的还原后冷却到200℃左右人工取罐。3)将物料通过破碎-干式磨矿-干式磁选获得一次还原铁粉。4)利用氢气或氨分解气进行二次还原，得到二次还原铁粉。
对于上述工艺存在以下不足：1)原料来源少：在原料方面，赫格纳斯工艺必须采取高纯铁精矿或铁鳞这类高品位铁产品作为生产原料。但是，高纯铁精矿价格高，生产工艺复杂，要求原矿解离彻底。铁鳞在国内产量小，化学性质不稳定。2)隧道窑热能利用率差：隧道窑一般温度为1150-1250℃，物料罐还原时间长，因此隧道窑余热大，大部分余热采取直接外排，严重影响环境。3)自动化程度低，劳动强度高。目前，该工艺一般采取人工装罐，卸罐的方式装卸料，因此，产能过低，且对于工人劳动强度过大。
为解决上述问题，专利申请cn107008914a中公开了一种高效节能还原铁粉的生产工艺。这种方法将高纯铁精矿或铁鳞、还原剂和粘结剂制备成球团，经过转底炉进行一次还原，回收余热，将海绵铁进行破碎-磨矿-磁选后，在钢带式还原炉中进行二次还原得到二次还原铁粉。此发明以转底炉代替了隧道窑，解决了热能差，自动化程度低，劳动强度大等问题，但仍然存在原料来源少的问题。
专利cn103290159b中公开了一种微波加热生产直接还原铁粉的方法。这种方法以普通铁精矿为原料，将普通铁精矿、还原剂、粘结剂按一定比例制备成球团，经微波加热还原，经过破碎-磨矿-磁选获得还原铁粉。此发明可以解决热能差，自动化程度低，劳动强度大等问题，虽然采取了
低品位原料，但同样造成了，还原铁粉品位过低，杂质含量高的问题。
综上所述，轧钢铁鳞的资源量逐渐减少，化学性质不稳定。我国铁矿呈现出贫细杂的特点，难以制备出高纯铁精矿。目前研究主要局限于还原设备的更迭，对原料的研究较少。因此，非常亟待开发一种原料适应性广，无须隧道窑还原的还原铁粉制备技术，解决赫格纳斯法的原料来源少、隧道窑热能利用率差、自动化程度低、劳动强度高的问题。
技术实现要素：
基于上述不足，本发明的目的在于提供一种利用普通铁精矿制备还原铁粉的方法，旨在解决现有技术中原料适应性低，设备适应性低的技术问题。
本发明的另一目的在于提供一种符合标准yb/t5308-2011中fhy100·270中一等品的质量要求的二次还原铁粉。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明提供一种用铁精矿制备还原铁粉的方法，包括以下步骤：
(1)将普通铁精矿、还原剂和含硫添加剂按照一定比例混合，搅拌均匀，得到混合物料；
(2)将步骤(1)中获得的混合物料高温还原，得到直接还原铁(一次还原铁)；
(3)将一次还原铁破碎，通过湿式磨矿-湿式磁选获得一次还原铁粉；
(4)将步骤3)获得的一次还原铁粉二次还原，获得二次还原铁；
(5)将二次还原铁破碎-分级得到符合标准yb/t5308-2011中fhy100·270中一等品的质量要求的二次还原铁粉。
进一步地，步骤(1)所述普通铁精矿的铁品味为30-70％，尤其是，铁品位在30-70％的铁精粉或其他铁产品，其中，其他铁产品包括，优选但不限于，含铁赤泥、含铁渣、或者废旧的铁资源等。
进一步地，步骤(1)，以碳质量计，所述还原剂与普通铁精矿质量比为15-30％,所述的还原剂为煤、石墨和可用于还原的生物质等中的一种或两种以上。所述用于还原的生物质可以为，优选但不限于，木炭，牛粪块等可用于燃烧，提供碳源的物质。
进一步地，步骤(1)所述含硫添加剂(以硫质量计)与普通铁精矿质量比为2.5％-12.5％，所述的含硫添加剂为铁的硫化物和铁的硫酸盐等中的一种或两种以上。更进一步地，所述铁的硫化物包括黄铁矿、硫化亚铁、硫酸亚铁等。
进一步地，步骤(2)所述直接一次还原的工艺参数为：还原温度为1100℃-1300℃，还原时间为30min-120min。
进一步地，步骤(4)所述二次还原气体为氢气或氨气分解气。
进一步地，步骤(3)所述磨矿工艺参数为：矿浆浓度为60-70％，磨矿时间为10-20min。
进一步地，步骤(4)所述二次还原工艺参数为：还原温度850℃-950℃，还原时间为30-120min。
进一步地，二次还原铁粉满足标准yb/t5308-2011中fhy100·270中一等品的质量要求。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明通过添加硫基添加剂调整直接还原过程中的还原体系，改变金属生长的状态，在低温(1100-1300℃)条件下实现了金属铁颗粒的快速聚集的生长，形成了硫化亚铁包裹球形铁的还原状态，实现了金属铁和脉石矿物的单体解离，有助于金属铁粉的分离。
2)与隧道窑工艺相比，本发明可应用于回转窑、转底炉等，可以实现快速还原，热量回用率高，减少了环境污染。同时，本发明可适应于自动化程度高，工人劳动强度低的工厂中。
3)与隧道窑工艺相比，本发明采取了普通铁精矿和其他铁产品作为原料，大大提高了原料来源，对资源的适应性更高，便于还原铁粉生产规模的扩大。
附图说明
图1是本发明制备二次还原铁粉的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中制备得到的一次还原铁的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，具体包括以下步骤:
(1)物料混合：准备称量普通铁精矿(tfe＝58％)100g，无烟煤10g，黄铁矿10g，将物料混合置于研钵中，充分研磨至-200目，得到混合物料，将混合物料置于石墨坩埚中，压实等待焙烧。
(2)直接还原(一次还原)：利用箱式炉对物料进行加热焙烧，还原温度为1150℃，还原时间为2h，得到直接还原铁(一次还原铁)。
(3)破碎-磨矿-磁选：将直接还原铁(一次还原铁)利用破碎设备破碎至-2mm，利用球磨机磨矿15min，矿浆浓度为66％，在0.1mt的磁场强度下，利用管式磁选机对矿浆进行磁选，得到含低硫的一次还原铁粉。
(4)二次还原：在氨分解气的气氛下，利用管式炉对步骤(3)获得的一次还原铁粉进行二次还原，还原条件为：升温速率10℃/min，升温过程氩气保护，还原温度为900℃，还原时间为2h，降温速率为10℃/min，降温过程氩气保护，得到二次还原铁饼。
(5)破碎：将步骤(4)获得的还原铁饼置于玛瑙研钵中进行破碎，得到符合yb/t5308-2011中fhy100·270中一等品的质量要求的二次还原铁粉。如图1-2所示。
二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例2
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量普通铁精矿(tfe＝62％)200g，无烟煤20g，黄铁矿20g；二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例3
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量普通铁精矿(tfe＝60％)100g，无烟煤10g，黄铁矿10g；二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例4
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量普通铁精矿(tfe＝60％)100g，无烟煤10g，黄铁矿5g；二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例5
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量普通铁精矿(tfe＝60％)100g，无烟煤8g，黄铁矿10g；二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例6
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中，还原温度为1250℃，还原时间为1.5h，得到直接还原铁。二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例7
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，利用棒磨机磨矿10min，矿浆浓度为66％，在0.1mt的磁场强度下，利用管式磁选机对矿浆进行磁选，得到含低硫的还原铁粉。二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例8
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，利用棒磨机磨矿15min，矿浆浓度为70％，在0.1mt的磁场强度下，利用管式磁选机对矿浆进行磁选，得到含低硫的还原铁粉。二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例9
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中，在氨分解气加水的气氛下，利用管式炉对步骤(3)获得的还原铁粉进行二次还原。二次还原铁粉指标见表1和表2。
实施例10
本实施例提供一种利用普通铁精矿制备二次还原铁粉的方法，参照实施例1的操作步骤，
与实施例1的不同之处在于：步骤(5)中，将步骤(4)获得的二次还原铁饼置于
破碎机中进行干式破碎。二次还原铁粉指标见表1和表2。
表1粉末冶金用二次还原铁粉化学组成/％(质量百分数)
表2粉末冶金用二次还原铁粉物理工艺性能
针对我国轧钢铁鳞的资源量逐渐减少，化学性质不稳定。同时，我国铁矿呈现出贫细杂的特点，难以制备出高纯铁精矿。而且目前研究主要局限于还原设备的更迭，对原料的研究较少。本发明利用硫化剂作为添加剂，优化了直接还原过程中铁氧化物的还原氛围，从而实现了利用普通品位或低品位的铁精矿制备出满足标准yb/t5308-2011中fhy100·270中一等品的质量要求的二次还原铁粉。利用直接还原工艺可以大大提高生产规模和降低工作人员的劳动强度，具有自动化强度高，原料适应性广的特点。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
技术特征：
1.一种用铁精矿制备二次还原铁粉的方法，包括以下步骤：
1)将铁精矿、还原剂和含硫添加剂混合，搅拌均匀，得到混合物料；
2)将步骤1)获得的混合物料还原，得到一次还原铁；
3)将步骤2)获得的一次还原铁破碎，通过湿式磨矿-湿式磁选获得一次还原铁粉；
4)将步骤3)获得的一次还原铁粉二次还原，获得二次还原铁；然后将二次还原铁经破碎-分级得到二次还原铁粉。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述铁精矿的铁品位为30-70％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中，以碳质量计，所述还原剂与铁精矿质量比为15-30％，所述还原剂包括煤、石墨和用于还原的生物质中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中，以硫质量计，所述含硫添加剂与铁精矿质量比为2.5％-12.5％，所述含硫添加剂包括铁的硫化物和/或铁的硫酸盐中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)所述一次还原的工艺参数为：还原温度为1100℃-1300℃，还原时间为30min-120min。
6.根据权利要求1所述还原铁粉的制备方法，其特征在于，步骤4)所述二次还原气体包括氢气或氨气分解气。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)所述二次还原工艺参数为：还原温度850℃-950℃，还原时间为30-120min。
技术总结
本发明涉及粉末冶金用还原铁粉技术领域，具体地说，本发明涉及一种用铁精矿制备二次还原铁粉的方法，包括以下步骤：1)将铁精矿、还原剂和含硫添加剂混合，搅拌均匀，得到混合物料；2)将步骤1)获得的混合物料还原，得到一次还原铁；3)将步骤2)获得的一次还原铁破碎，通过湿式磨矿?湿式磁选获得一次还原铁粉；4)将步骤3)获得的一次还原铁粉二次还原，获得二次还原铁；然后将二次还原铁经破碎?分级得到二次还原铁粉。本发明采取了普通铁精矿和其他铁产品作为原料，大大提高了原料来源，对资源的适应性更高，便于还原铁粉生产规模的扩大。
技术研发人员：李永利;姚广铮;郭强;齐涛
受保护的技术使用者：中国科学院过程工程研究所
技术研发日：2021.04.13
技术公布日：2021.07.27
声明：
“用铁精矿制备二次还原铁粉的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中国科学院过程工程研究所
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2024年08月01日 ~ 03日 
