钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液及其制备方法和应用与流程

本发明属于稀土永磁表面处理技术领域，特别涉及一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液及其制备方法和应用。

背景技术：

钕铁硼烧结磁体是目前为止具有最高磁性能的永磁材料，是众多领域的关键功能材料，已经被广泛用于工业自动化、节能电机、医疗、电子信息、混合动力汽车的电机、风力发电机等领域。

钕铁硼稀土永磁体的使用温度与其矫顽力密切相关，高矫顽力磁体可以在相对较高的温度环境下使用。要想获得高的矫顽力，需要在熔炼合金过程中添加重稀土元素，如：dy、tb等。但重稀土元素资源紧缺、价格昂贵，使磁体成本大幅度增加。为了降低重稀土使用量，研究人员开发了热扩渗工艺，原始合金中不含或少含重稀土元素，通过热处理工艺将dy、tb等重稀土元素渗透进稀土永磁体中，从而节约重稀土的使用量。目前使用的重稀土热扩渗方法主要包括：固体混合法、溅射法和涂覆法。但现有的方法都有缺陷，固体混合法将dy制成dy球或dy板，与稀土永磁片混合，成本昂贵；溅射法通过磁控溅射方法将稀土永磁片表面沉积一层重稀土薄膜，热扩渗后薄膜去除困难，影响后续电镀工艺，容易造成磁体hast等试验不合格；现有热扩渗的主流技术是涂覆法，主要是将dyf3、tbf3、dy2o3等粉末与酒精混合，然后将磁片浸入混合液，使磁片表面附着一层粉末，等干燥后放入热处理炉进行热扩渗处理，但该方法粉末附着力差，移动过程中容易脱落，导致磁体表面局部没有涂粉，涂层均匀性差，此外粉在酒精中极易沉淀，难以获得均匀的重稀土粉涂覆层，影响了热扩渗的一致性和均匀性，工艺缺乏稳定性，利用效率低导致成本增加。因此这些缺点限制了稀土永磁体热扩渗技术的广泛使用，如何获得经济、实用、高效的热扩渗方法一直是该领域一个瓶颈问题。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液及其制备方法和应用，该钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液具有涂层快速易干、涂覆均匀、附着力强、工艺稳定性强等特点，利用该钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，热扩渗后可以大幅度提升矫顽力，同时提高涂覆效率减少重稀土粉的浪费，突破现有涂覆技术的瓶颈。

本发明的一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：重稀土粉末为25～50％、促渗剂为0～5％，粘结剂为2～15％，表面活性剂为1～3％，分散剂为1～3％，余量为稀释剂；

所述的重稀土粉末为重稀土、重稀土元素的氟化物、重稀土元素的氧化物中的一种或几种，具体为gd、tb、dy、ho、er、gdf3、tbf3、dyf3、hof3、erf3、gd2o3、tb2o3、dy2o3、ho2o3、er2o3中的一种或几种，优选为dyf3粉、dy2o3粉、tbf3粉、tb2o3粉中的一种或几种；

所述的重稀土粉末的粒度为50nm～20μm；

所述的促渗剂为al粉和/或cu粉，其粒度为50nm～20μm；

所述的粘结剂为环氧类树脂、酚醛类树脂、硅溶胶、聚丙烯酰胺、混合树脂p-200中的一种或几种；

所述的稀释剂为n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、甲苯、环己酮、甲乙酮、丙酮、正丁醇、二环氧丙烷乙基醚的一种或几种；

所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂，优选为op-9和/或op-10。

所述的分散剂为硅烷偶联剂。

作为优选，所述的稀释剂，其质量百分比为40～60％。

作为优选，所述的硅烷偶联剂为kh550、kh560、kh792中的一种或几种。

所述的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，采用国标gb1723-79的标准进行测试，采用涂4#粘度杯，测试其粘度为5～40s。

所述的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度通过稀释剂的加入量进行调节。

本发明的一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将重稀土粉球磨，得到粒度为50nm～20μm的重稀土粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将重稀土粉末、促渗剂和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为5～40s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

所述的步骤1中，所述的重稀土粉末为重稀土、重稀土元素的氟化物、重稀土元素的氧化物中的一种或几种，具体为gd、tb、dy、ho、er、gdf3、tbf3、dyf3、hof3、erf3、gd2o3、tb2o3、dy2o3、ho2o3、er2o3中的一种或几种。

所述的步骤2的(1)中，所述的搅拌均匀，时间优选为5～24h。

本发明的一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的应用，用于钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺中。

本发明的一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，能够扩渗的钕铁硼稀土永磁体的厚度最高达到5mm。

采用本发明的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

将钕铁硼稀土永磁体表面进行除油和清洗，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

(二)表面涂覆处理

根据钕铁硼稀土永磁体的体积，选用以下两种方法中的一种：

第一种方法：离心浸甩涂覆重稀土涂层

(1)浸甩

当钕铁硼稀土永磁体的体积≥0.5cm3，将清洁后的钕铁硼稀土永磁体浸入到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液中，进行离心旋转，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

(2)将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体进行烘干，得到钕铁硼稀土永磁体的重稀土层；

(3)重复数次浸甩、烘干，直到重稀土涂层达到要求厚度，得到带有重稀土涂层的钕铁硼稀土永磁体；其中，所述的数次大于等于1次；

第二种方法：喷涂制备重稀土涂层

(1)喷涂

当钕铁硼稀土永磁体的体积<0.5cm3，将清洁后的钕铁硼稀土永磁体和钢珠装入喷涂滚动设备中，向喷涂滚动设备的喷枪中，加入钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行喷涂，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

(2)将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体进行烘干，得到钕铁硼稀土永磁体的重稀土层；

(3)重复数次喷涂、烘干，直到重稀土涂层达到要求厚度，得到带有重稀土涂层的钕铁硼稀土永磁体；其中，所述的数次大于等于1次；

(三)热扩渗处理

将带有重稀土涂层的钕铁硼稀土永磁体置于真空热处理炉中，进行热扩渗、冷却，得到扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体；其中，热扩渗工艺参数为：真空度≤5×10-2pa，热扩渗温度为850℃～950℃，热扩渗时间为1h～10h；炉冷至炉体温度≤60℃后，取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体。

所述的步骤(一)中，所述的除油和清洗采用以下方法中的一种：

第一种：所述的除油，是采用金属洗涤剂，于40～80℃对钕铁硼稀土永磁体表面进行除油，除油时间为5～60min；

所述的清洗，是采用去离子水，对除油后的钕铁硼稀土永磁体表面进行漂洗2～3遍，将钕铁硼稀土永磁体表面的金属洗涤剂清洗干净，然后在室温～60℃下干燥。

第二种：当钕铁硼稀土永磁体表面积大于4cm2时，所述的除油和清洗采用喷砂的方法，所述的喷砂是采用喷枪将粒度为400～1000目的细沙喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将其表面上的不清洁层去除，露出灰白色的新鲜表面为止。

所述的步骤(二)的第一种方法中，所述的烘干，烘干温度为50～150℃，烘干时间为1～30min。

所述的步骤(二)的第一种方法中，所述的要求厚度为0.5～20μm。

所述的步骤(二)的第一种方法中，离心旋转的离心转速为20～300rpm。

所述的步骤(二)的第二种方法中，所述的喷涂，温度为室温～100℃，喷涂压力为0.2～15mpa。

所述的步骤(二)的第二种方法中，所述的烘干，烘干温度为50～150℃，烘干时间为1～30min。

所述的步骤(二)的第二种方法中，所述的要求厚度为0.5～20μm。

所述的步骤(二)的第二种方法中，向喷涂滚动设备加入钢珠，其中，按质量比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝(1～10)：4；其目的是为了防止钕铁硼稀土永磁体颗粒之间批次磕碰，导致缺边掉角的现象。

所述的步骤(三)中，热扩渗后，还进行回火工艺，在冷却，其中，回火工艺参数为：回火温度为480℃～550℃，回火时间为0.5～2h。

所述的步骤(三)中，所述的炉冷为炉体采用风冷冷却。

本发明制备的扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体的矫顽力dy元素热扩渗可将矫顽力在原有基础上提高5000-6500oe，tb元素热扩渗可将矫顽力在原有基础上提高8500-11000oe。

本发明的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液及其制备方法和应用中，相比于传统技术，其区别为：由于传统钕铁硼稀土永磁体热扩渗通常采用酒精和dy化合物粉混合，得到dy混合液，然后将钕铁硼稀土永磁体浸入dy混合液后取出，等表面酒精蒸发后，dy化合物粉留在钕铁硼稀土永磁体表面。但该传统方法获得的dy涂层与钕铁硼稀土永磁体表面结合力差，在搬运过程中，dy涂层极易脱落，导致钕铁硼稀土永磁体表面dy含量不均匀；dy混合液与钕铁硼稀土永磁体表面浸润性差，涂覆后局部没有dy涂覆，dy磁体表面分布不均匀。这些缺陷导致在后续热扩渗过程中，局部没有dy元素渗入，钕铁硼稀土永磁体磁性能不均匀，批量钕铁硼稀土永磁体性能不稳定，严重影响热扩渗效果。

另外，现有技术为了获得dy涂层，需要掺入大量的dy化合物，而且要涂覆多次，因此dy化合物粉浪费严重。

本发明的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液及其制备方法和应用中，采用的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，与传统工艺相比，具有以下优点：

(1)利用本涂液制备的重稀土涂层厚度可调。涂液具有一定粘性，并且粘度可以通过稀释剂的添加进行调节。磁体浸入涂液后，表面会挂上一层涂液，当涂液粘度大时，涂层较厚，粘度小时涂层薄。

(2)涂层与磁体表面结合力强。涂液中含有一定量的粘结剂，因此固化后，涂层具有一定强度，对磁体表面的结合力强，搬运过程中不脱落。

(3)涂液与磁体表面具有良好的浸润能力，涂也可以平铺于磁体表面，获得均匀涂层。

(4)涂液挥发快，易于固化。涂液具有良好的挥发能力，涂于磁体表面后，很快挥发，形成dy化合物薄层。

(5)原料使用易挥发的有机溶剂和添加剂，在300℃以内有机试剂全部挥发或燃烧，不影响磁体性能，表面残留少，易于后续处理。

(6)涂覆层均匀，热扩渗过程中，dy元素分布均匀，在合理工艺范围内，可使磁体矫顽力提高了5000oe以上，制备的磁体性能一致性好，性能稳定。

(7)传统sh档钕铁硼稀土永磁体需要加入3％的dy，而通过使用本涂液后，dy使用量下降到0.7％以内，因此可以大幅减低磁体成本。

(8)涂覆效果好，节约涂液，省成本。

(9)由于钕铁硼稀土永磁体在电子、信息、电机、航空、航海、航天等领域都具有重要应用，但高昂的成本限制了其进一步扩大使用范围，本发明极大的推动了热扩渗技术实用化，简化了现有热扩渗技术，进一步节约成本，而且涂覆效果好，热扩渗后磁性能提升明显，因此具有非常广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1的热扩渗处理的时间温度工艺图；

图2为本发明实施例2的热扩渗处理的时间温度工艺图；

图3为本发明实施例4中制备的扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体磁性能退磁曲线(900度5小时)；

图4为本发明实施例5制备的扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体的背散射照片；

图5为本发明实施例5制备的扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体的dy元素的原子探针(epma)分析图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明实施例中采用的重稀土涂层制备设备包括：喷枪、滚喷旋转设备、离心浸甩设备、烘箱、真空热处理炉，粘度杯、球磨机等设备。

本发明实施例中喷枪为商业用喷枪，可以从市场购买；

本发明实施例采用的滚喷旋转设备为自制设备，在直径为500mm的铁桶内可以加热，铁桶可以在垂直方向旋转，将工件装入桶内(小于桶容积的1/3)，在铁桶圆心处放有可调节角度的喷枪，将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液直接喷入旋转的桶内，工件随着桶旋转，并被喷涂上涂液，由于工件不断翻动，因此各个面都会被均匀的喷涂上涂液；

本发明实施例中离心浸甩设备是自制设备，设备主体是直径为500mm、在水平方向可以旋转铁桶。将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液倒入容器中，把工件浸入容器里，涂液会沾到工件表面，然后将工件放入铝网编织的筐中，放入铁桶里，开始旋转，由于离心力的作用，多余的涂液会被甩掉，工件表面沾有均匀的薄层涂液；

本发明实施例中烘箱是使用普通电阻丝加热的卧式电阻炉，温度可以精确控制；

本发明实施例中真空热处理炉，使用商业购买的真空泵加扩散泵的管式热处理炉，真空度可以达到10-3pa；

本发明实施例中粘度杯为市场购买商业用；

本发明实施例中球磨机为pbm-v-2l-ad型高速旋转球磨机。

本发明实施例中采用的钕铁硼稀土永磁体为商业磁体，从市场购入，磁体牌号为30m，样品矫顽力为14.16koe。

实施例1

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dyf3粉35％，粘结剂10％，稀释剂50％，表面活性剂3％，分散剂2％；

其中，dyf3粒度为1～20μm(商业购买的dyf3粉，使用球磨磨制)；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、环己酮的混合，按体积比，n,n-二甲基甲酰胺：甲苯：环己酮＝1:1:1；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh550。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dyf3粉球磨，得到粒度为1～20μm的dyf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dyf3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为40s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

使用除油、清洗工艺将15×15×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：除油和清洗采用喷砂的方法，所述的喷砂是采用喷枪将粒度为800目的细沙喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将其表面上的不清洁层去除，露出灰白色的新鲜表面为止。

(二)表面涂覆处理

将清洁后的钕铁硼稀土永磁体浸入到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液中(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为40s)，然后将钕铁硼稀土永磁体放入离心机中，使用100rpm的离心转速旋转5min，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，加热至60℃烘干5分钟，重复数次浸甩、烘干，得到重稀土涂层厚度为10μm的钕铁硼稀土永磁体；

(三)热扩渗处理

将重稀土涂层厚度为10μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到8×10-3pa后，开始升温到900℃，加热3小时进行热扩渗，冷却至室温后，在进行回火，升温至500℃，回火1h，然后炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到18.07koe；其中，热扩渗处理的时间温度工艺图见图1。

实施例2

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dyf3粉35％，粘结剂10％，稀释剂50％，表面活性剂3％，分散剂2％；

其中，dyf3粒度为1～20μm(商业购买的dyf3粉，使用球磨磨制)；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、环己酮的混合，按体积比，n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、环己酮＝2:1:1；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh550。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dyf3粉球磨，得到粒度为1～20μm的dyf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dyf3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为40s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

使用除油、清洗工艺将15×15×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：除油和清洗采用喷砂的方法，所述的喷砂是采用喷枪将粒度为800目的细沙喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将其表面上的不清洁层去除，露出灰白色的新鲜表面为止。

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体浸入到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液中(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为40s)，然后将钕铁硼稀土永磁体放入离心机中，使用80rpm的离心转速旋转6min，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，加热至70℃烘干5分钟，重复数次浸甩、烘干，得到重稀土涂层厚度为15μm的钕铁硼稀土永磁体；

(三)热扩渗处理

将重稀土涂层厚度为15μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到7×10-3pa后，开始升温到900℃，加热1小时，进行热扩渗，然后真空热处理炉冷却至至480℃进行回火处理，回火时间为2h，然后炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到15.3koe；其中，热扩渗处理的时间温度工艺图见图2。

实施例3

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dyf3粉30％，粘结剂15％，稀释剂50％，表面活性剂2％，分散剂3％；

其中，dyf3粉粒度为10～20μm；粘结剂为混合树脂p-200；稀释剂为n,n-二甲基甲酰胺；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh560。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dyf3粉球磨，得到粒度为10～20μm的dyf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dyf3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为10s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

使用喷砂工艺对尺寸为15×15×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：除油和清洗采用喷砂的方法，所述的喷砂是采用喷枪将粒度为800目的细沙喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将其表面上的不清洁层去除，露出灰白色的新鲜表面为止。

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体浸入到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液中(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为10s)，然后将钕铁硼稀土永磁体放入离心机中，使用20rpm的离心转速旋转5min，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在80℃下加热2min，重复数次浸甩、烘干，得到重稀土涂层厚度为20μm的钕铁硼稀土永磁体；

(三)热扩渗处理

将重稀土涂层厚度为20μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到5×10-3pa后，开始升温到920℃，加热10小时，进行热扩渗，然后炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体。经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到16.1koe。

实施例4

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dyf3粉40％，粘结剂8％，稀释剂48％，表面活性剂1％，分散剂3％；

其中，dyf3粉粒度为0.1～10μm；粘结剂为酚醛类树脂；稀释剂为甲苯、正丁醇、二环氧丙烷乙基醚的混合，按体积比，甲苯：正丁醇：二环氧丙烷乙基醚＝1:1:1；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh792。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dyf3粉球磨，得到粒度为0.1～10μm的dyf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dyf3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为20s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

对20×20×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行除油、清洗预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：除油和清洗采用喷砂的方法，所述的喷砂是采用喷枪将粒度为800目的细沙喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将其表面上的不清洁层去除，露出灰白色的新鲜表面为止。

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体浸入到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液中(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为20s)，然后将钕铁硼稀土永磁体放入离心机中，使用300rpm的离心转速旋转10min，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在50℃下烘干5min，得到dyf3涂层厚度为1μm的钕铁硼稀土永磁体；

(三)热扩渗处理

将dyf3涂层厚度为1μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到5×10-3pa后，开始升温到900℃，加热5小时，进行热扩渗，然后真空热处理炉降温至550℃，进行回火，回火时间为0.5h，然后炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到19.17koe，其退磁曲线如图3所示。

实施例5

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dyf3粉50％，粘结剂5％，稀释剂40％，表面活性剂2％，分散剂3％；

其中，dyf3粉粒度为50nm～5μm；粘结剂为硅溶胶；稀释剂为正丁醇和二环氧丙烷乙基醚的混合，按体积比，正丁醇：二环氧丙烷乙基醚＝1:1；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh550。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dyf3粉球磨，得到粒度为50nm～5μm的dyf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dyf3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为30s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

对尺寸为10×10×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：除油，是采用金属洗涤剂，于60℃对钕铁硼稀土永磁体表面进行除油，除油时间为10min；

清洗，是采用去离子水，对除油后的钕铁硼稀土永磁体表面进行漂洗3遍，将钕铁硼稀土永磁体表面的金属洗涤剂清洗干净，然后在40℃下干燥。

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体放入到滚喷旋转设备中，将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液加入喷枪中，在室温，喷涂压力为0.2mpa，滚喷10min(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为30s)，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；其中，在滚喷过程中，向滚喷旋转设备中加入钢珠，按质量比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝10:4；

带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在70℃下烘干3min，得到dyf3涂层厚度为5μm的钕铁硼稀土永磁体；

(三)热扩渗处理

将dyf3涂层厚度为5μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到9×10-3pa后，开始升温到900℃，加热8小时进行热扩渗，然后降温至520℃，回火1h，炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到20.43koe，对样品做扫描电镜和原子探针分析，其中，其背散射照片见图4所示，dy元素的原子探针(epma)分析图见图5所示，从图4和图5可以看到dy元素均匀分布在磁体的晶界处。

实施例6

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dy2o3粉25％，粘结剂10％，稀释剂59％，表面活性剂3％，分散剂3％；

其中，dy2o3粉粒度为10～20μm；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为环己酮；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh560。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dy2o3粉球磨，得到粒度为10～20μm的dy2o3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dy2o3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为20s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

对尺寸为20×8×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：采用金属洗涤剂在80℃下，对钕铁硼稀土永磁体表面进行除油5min，然后用纯净水对除油后的钕铁硼稀土永磁体表面漂洗3次，将钕铁硼稀土永磁体表面的金属洗涤剂清洗干净，然后在室温下干燥；

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体放入到滚喷旋转设备中，将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液加入喷枪中，在室温，喷涂压力为2mpa，滚喷15min(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为20s)，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在60℃下烘干4min，再进行重复喷涂、烘干，制得dy2o3涂层厚度为12μm的钕铁硼稀土永磁体。

(三)热扩渗处理

然后将dy2o3涂层厚度为12μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到5×10-2pa后，开始升温到900℃，加热8小时，进行热扩渗，然后降温至500℃，回火1h，炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到16.5koe。

实施例7

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：tbf3为35％，al粉1％，粘结剂4％，稀释剂54％，表面活性剂3％，分散剂1％；

其中，tbf3的粒度为5～20μm；al粉粒度为2～20μm；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为正丁醇；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh550。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将tbf3粉球磨，得到粒度为5～20μm的tbf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将tbf3粉末、al粉和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为25s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

对尺寸为5×5×5mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：采用金属洗涤剂在40℃下，对钕铁硼稀土永磁体表面进行除油20min；然后用纯净水对除油后的钕铁硼稀土永磁体表面漂洗3次后，将钕铁硼稀土永磁体表面的金属洗涤剂清洗干净，在室温下干燥；

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体放入到滚喷旋转设备中，将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液加入喷枪中，在室温，喷涂压力为15mpa，滚喷5min(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为25s)，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在100℃下烘干1min，再进行重复喷涂、烘干，制得tbf3涂层厚度为15μm的钕铁硼稀土永磁体。

(三)热扩渗处理

然后将tbf3涂层厚度为15μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到7×10-3pa后，开始升温到900℃，加热5小时，进行热扩渗，然后降温至500℃，回火1h，炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到23.7koe。

实施例8

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：tb2o340％，粘结剂4％，稀释剂52％，表面活性剂3％，分散剂1％；

其中，tb2o3的粒度为5～20μm；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为正丁醇；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh550。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将tb2o3粉球磨，得到粒度为5～20μm的tb2o3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将tb2o3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为15s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

对尺寸为20×5×1.5mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：采用金属洗涤剂在50℃下，对钕铁硼稀土永磁体表面进行除油20min；然后用纯净水对除油后的钕铁硼稀土永磁体表面漂洗3次后将钕铁硼稀土永磁体表面的金属洗涤剂清洗干净，然后在室温下干燥；

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体放入到滚喷旋转设备中，将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液加入喷枪中，在室温，喷涂压力为10mpa，滚喷5min(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为15s)，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；其中，在滚喷过程中，向滚喷旋转设备中加入钢珠，按质量比，钕铁硼稀土永磁体：钢珠＝1：1；

将带有涂覆层钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在50℃下烘干5min，制得tb2o3涂层厚度为2μm的钕铁硼稀土永磁体。

(三)热扩渗处理

然后将tb2o3涂层厚度为2μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到2×10-2pa后，开始升温到900℃，加热10小时，进行热扩渗，然后降至室温，在升温至500℃，回火1h，炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到21.7koe。

实施例9

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dy2o3粉35％，粘结剂5％，稀释剂54％，表面活性剂3％，分散剂3％；

其中，dy2o3粉粒度为10～20μm；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为环己酮；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh560。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dy2o3粉球磨，得到粒度为10～20μm的dy2o3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dy2o3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为20s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

对尺寸为15×8×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：采用金属洗涤剂在60℃下，对钕铁硼稀土永磁体表面进行除油5min，然后用纯净水对除油后的钕铁硼稀土永磁体表面进行漂洗3次，将钕铁硼稀土永磁体表面的金属洗涤剂清洗干净，然后在室温下干燥；

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体放入到滚喷旋转设备中，将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液加入喷枪中，在室温，喷涂压力为5mpa，滚喷15min(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为20s)，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在60℃下烘干4min，再进行重复喷涂、烘干，制得dy2o3涂层厚度为14μm的钕铁硼稀土永磁体。

(三)热扩渗处理

然后将dy2o3涂层厚度为14μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到5×10-3pa后，开始升温到880℃，加热10小时，进行热扩渗，然后降温至500℃，回火1h，炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到16.3koe。

实施例10

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dyf3粉50％，粘结剂5％，稀释剂40％，表面活性剂3％，分散剂2％；

其中，dyf3粒度为1～20μm(商业购买的dyf3粉，使用球磨磨制)；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、环己酮的混合，按体积比，n,n-二甲基甲酰胺：甲苯：环己酮＝1：1：1；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh550。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dyf3粉球磨，得到粒度为1～20μm的dyf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dyf3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为30s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

使用除油、清洗工艺将30×20×3mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：除油和清洗采用喷砂的方法，所述的喷砂是采用喷枪将粒度为1000目的细沙喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将其表面上的不清洁层去除，露出灰白色的新鲜表面为止。

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体浸入到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液中(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为30s)，然后将钕铁硼稀土永磁体放入离心机中，使用100rpm的离心转速旋转5min，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体。

将带有涂覆层的磁体放入烘箱中，加热至60℃烘干5分钟，得到dyf3涂层厚度为0.5μm的钕铁硼稀土永磁体；

(三)热扩渗处理

将dyf3涂层厚度为0.5μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到8×10-3pa后，开始升温到950℃，加热3小时，进行热扩渗，然后炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到17.6koe。

实施例11

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：dyf3粉45％，粘结剂5％，稀释剂45％，表面活性剂3％，分散剂2％；

其中，dyf3粒度为1～20μm(商业购买的dyf3粉，使用球磨磨制)；粘结剂为环氧类树脂；稀释剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、环己酮的混合，按体积比，n,n-二甲基甲酰胺：甲苯：环己酮＝1:1:1；表面活性剂为op-9；分散剂为硅烷偶联剂kh550。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将dyf3粉球磨，得到粒度为1～20μm的dyf3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将dyf3粉末和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为40s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

使用除油、清洗工艺将40×15×2mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：除油和清洗采用喷砂的方法，所述的喷砂是采用喷枪将粒度为800目的细沙喷到钕铁硼稀土永磁体表面，将其表面上的不清洁层去除，露出灰白色的新鲜表面为止。

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体浸入到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液中(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为40s)，然后将钕铁硼稀土永磁体放入离心机中，使用60rpm的离心转速旋转10min，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体。

将带有涂覆层的磁体放入烘箱中，加热至60℃烘干5分钟，重复两次浸甩、烘干，得到dyf3涂层厚度为6μm的钕铁硼稀土永磁体；

(三)热扩渗处理

将dyf3涂层厚度为6μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到8×10-3pa后，开始升温到850℃，加热10小时，进行热扩渗，降温至480℃，进行回火，回火时间为1h，然后炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到16.2koe。

实施例12

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，包括的成分及各个成分的质量百分比为：tbf3粉为20％，tb2o3粉为10％，cu粉5％，粘结剂2％，稀释剂60％，表面活性剂2％，分散剂1％；

其中，tbf3的粒度为1～5μm；tb2o3粉的粒度为1～5μm；al粉的粒度为50nm～1μm；粘结剂为硅溶胶和聚丙烯酰胺的混合物，按质量比，硅溶胶：聚丙烯酰胺＝1：1；稀释剂为n-甲基吡咯烷酮；表面活性剂为op-10和op-9的混合物，按质量比，op-10：op-9＝10：1；分散剂为硅烷偶联剂kh550和kh560的混合物，按质量比，kh550：kh560＝2：1。

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：重稀土粉预处理

将tbf3粉和tb2o3粉分别球磨，得到粒度为1～5μm的tbf3粉末和粒度为1～5μm的tb2o3粉末；

步骤2：热扩渗涂液配制

(1)按钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的配比，称量原料，将tbf3粉末、tb2o3粉末、cu粉和稀释剂混合，搅拌均匀，得到金属悬浊粉浆；其中，以国标gb1723-79的标准，采用涂4#粘度杯，通过控制加入稀释剂的量调节金属悬浊粉浆的粘度为5s；

(2)向金属悬浊粉浆中，加入粘结剂、表面活性剂、分散剂，进行搅拌，搅拌均匀后，得到钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液。

采用本实施例的钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，进行钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺，包括以下步骤：

(一)钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理

对尺寸为5×5×5mm的钕铁硼稀土永磁体进行预处理，得到清洁后的钕铁硼稀土永磁体；

具体处理方式为：采用金属洗涤剂在40℃下除油20min；纯净水漂洗3次后在室温下干燥；

(二)表面涂覆处理

然后将清洁后的钕铁硼稀土永磁体放入到滚喷旋转设备中，将钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液加入喷枪中，在室温，喷涂压力为5mpa，滚喷5min(钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液的粘度为5s)，钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液均匀涂覆在钕铁硼稀土永磁体表面上，得到带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体；

将带有涂覆层的钕铁硼稀土永磁体放入烘箱中，在150℃下烘干5min，制得tbf3粉和tb2o3粉涂层厚度为0.5μm的钕铁硼稀土永磁体。

(三)热扩渗处理

然后将tbf3粉和tb2o3粉涂层厚度为0.5μm的钕铁硼稀土永磁体放入真空热处理炉中，真空达到5×10-3pa后，开始升温到950℃，加热1小时，进行热扩渗，然后降温至550℃，回火1h，炉冷至60℃取出扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体，经测量扩渗重金属的钕铁硼稀土永磁体矫顽力增加到25.8koe。

通过上述实施例可以看出，采用本发明的钕铁硼稀土永磁体热扩渗涂液，可显著提高磁体的矫顽力。

技术特征：

技术总结

一种钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液及其制备方法和应用，属于稀土永磁表面处理技术领域。该钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液包括：重稀土粉末25～50％、促渗剂0～5％，粘结剂2～15％，表面活性剂1～3％，分散剂1～3％，余量为稀释剂。其制备方法为：将重稀土粉末、促渗剂和稀释剂混合后，加入剩余原料。其应用于钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗工艺中，具体包括：钕铁硼稀土永磁体表面清洁处理，通过离心浸甩或喷涂进行表面涂覆处理，再进行热扩渗。该钕铁硼稀土永磁体重稀土热扩渗涂液，热扩渗后可以大幅度提升矫顽力，同时提高涂覆效率减少重稀土粉的浪费，突破现有涂覆技术的瓶颈。

技术研发人员：裴文利;刘利民;江盼;赵东

受保护的技术使用者：东北大学

技术研发日：2019.01.16

技术公布日：2019.04.30