实验室石英浮选提纯装置及浮选提纯方法与流程

1.本发明涉及同位素年代学测试技术领域，尤其是涉及一种就地生成宇宙成因核素年代学样品的实验室提纯方法技术领域，具体地，涉及一种实验室石英浮选提纯装置及浮选提纯方法。

背景技术：

2.同位素年代学测试是地球科学研究及生产过程中一项非常重要的分析技术。就地宇宙成因核素是来自外层宇宙空间的射线粒子与地表物质发生一系列核反应所形成的核素(如：10be、26al、36cl、3he和21ne等)，这些核素同位素比值在10-11～10-16，其含量是随着样品的暴露时间增加而增长。通过测定样品中的核素浓度，利用年代学公式可获取沉积物或岩石的暴露年龄，现广泛用于几千年～几百万年的河流阶地、冰川地貌、火山活动等测年研究中。

3.石英中的o、si原子受到次生宇宙射线的轰击，形成多种就地宇宙成因核素(14c、10be、21ne、26a1)，且石英为主要造岩矿物，成份简单，分布广泛，并且易于化学处理，已成为比较成熟的14c、10be、21ne、26a1就地宇宙成因核素的理想测年样品。然而石英样品中铝含量对就地宇宙成因核素测年结果产生影响，通常样品中绝大部分的铝都来源于长石等杂质，为了保证测年结果的准确性，需要把样品中的铝含量降低至200ppm以下，因此将样品中长石和石英分离以获得纯净的石英是就地宇宙成因核素测年实验的首要步骤。

4.传统的石英提纯方法的步骤包括岩石破碎及筛分、加盐酸/过氧化氢溶液蚀刻、磁选、加氢氟酸和硝酸蚀刻、重液分选、样品铝含量检测等一系列较复杂的物理与化学流程，提取较纯石英。尤其在氢氟酸和硝酸蚀刻阶段，对于含较多长石以及云母类杂质矿物的花岗质样品，需要重复数次消除长石，耗时长，效率较低。浮选法可有效去除石英矿中的多数脉石矿物，实现石英的初步提纯，广泛用于选矿工业，成为硅酸盐矿物选矿的一个加工技术，取得了极好的经济效益。但目前应用的选矿设备规模庞大，难以在场地有限的实验室使用。商业单槽浮选机的容积(0.5～8.0l)适用分选矿物粒径0.04～0.25mm，难以适用粒径为0.25～0.5mm的就地宇宙成因核素石英矿物样品，且就地宇宙成因核素石英矿物样品单个颗粒质量增加了至少8倍，需要增加泡沫浮力。目前尚未有合适的商业设备用于完成该粒径矿物颗粒的浮选，因此，亟需开发一种适用于实验室的就地宇宙成因核素石英矿物的浮选提纯装置。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种实验室石英浮选提纯装置及浮选提纯方法，以解决现有技术中缺少适用于就地宇宙成因核素石英矿物的实验室浮选提纯装置的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

6.为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

7.本发明提供的一种实验室石英浮选提纯装置，包括二氧化碳钢瓶、浮选液盛放桶

和鼓泡动力装置，其中，在所述鼓泡动力装置上设置有进气口、进液口以及出液口，

8.所述二氧化碳钢瓶的出气口通过第一软管与所述鼓泡动力装置的进气口相连接，用于向所述鼓泡动力装置内输入具有一定压力的二氧化碳气体；所述浮选液盛放桶的出口通过第二软管与所述鼓泡动力装置的进液口相连接，用于向所述鼓泡动力装置内输入浮选液，所述鼓泡动力装置的出液口连接有第三软管。

9.根据一种优选实施方式，所述鼓泡动力装置为卧式储液罐，用于使所注入的浮选液形成溶有二氧化碳气体的有压浮选液；

10.其中，所述进气口和所述进液口并排设置在所述鼓泡动力装置的一端且位于所述鼓泡动力装置的顶部，所述出液口设置在所述鼓泡动力装置的另一端且位于所述鼓泡动力装置的顶部。

11.根据一种优选实施方式所述第一软管与所述进气口的连接处形成密封连接，所述第二软管与所述进液口的连接处形成密封连接，所述第三软管与所述出液口的连接处形成密封连接。

12.根据一种优选实施方式，在所述第一软管靠近所述二氧化碳钢瓶出气口的位置设置有减压阀。

13.根据一种优选实施方式，在所述浮选液盛放桶的出口位置设置有第一开关阀，且所述浮选液盛放桶的出口靠近其底部设置。

14.根据一种优选实施方式，在所述第三软管远离所述浮选液盛放桶的一端设置有第二开关阀。

15.根据一种优选实施方式，所述第二开关阀为不锈钢球阀。

16.根据一种优选实施方式，所述浮选液盛放桶为150l塑料桶。

17.本发明还提供了一种实验室石英浮选提纯方法，包括如下步骤：

18.将十二胺与冰醋酸按照体积比为1：1的比例配置成十二胺醋酸盐溶液，然后将十二胺醋酸盐溶液与蒸馏水按照体积比为1：5000的比例混合制备成浮选液，并将所制备的浮选液存储于浮选液盛放桶内；

19.打开第一开关阀使浮选液盛放桶内的浮选液通过第二软管注入鼓泡动力装置内；

20.打开减压阀使二氧化碳钢瓶内的二氧化碳气体以一定压力通过第一软管注入所述鼓泡动力装置内；

21.将待分离提纯的石英样品放置于实验塑料方盒内，向实验塑料方盒内加入1％氢氟酸和硝酸形成的混合酸溶液浸泡，浸泡结束后将混合酸溶液倒出，并向塑料方盒内加入起泡剂，同时通过手持第三软管打开第二开关阀注入溶有二氧化碳气体的有压浮选液，将石英样品冲洗入不锈钢盆中，充分注入浮选液直至产生丰富泡沫以携带石英样品中的长石，倾倒不锈钢盆内浮起的丰富泡沫以去除长石。

22.根据一种优选实施方式，在石英样品中充分注入浮选液时，所注入浮选液的次数为多次；所述起泡剂为桉叶油醇，所述混合酸溶液为1％氢氟酸和1％硝酸按照体积比为1：1的比例混合而成。

23.基于上述技术方案，本发明的实验室石英浮选提纯装置及浮选提纯方法至少具有如下技术效果：

24.本发明的实验室石英浮选提纯装置包括二氧化碳钢瓶、浮选液盛放桶和鼓泡动力

装置，其中，在鼓泡动力装置上设置有进气口、进液口以及出液口，二氧化碳钢瓶的出气口通过第一软管与鼓泡动力装置的进气口相连接，用于向鼓泡动力装置内输入二氧化碳气体；浮选液盛放桶的出口通过第二软管与鼓泡动力装置的进液口相连接，用于向鼓泡动力装置内输入浮选液，鼓泡动力装置的出液口连接有第三软管。从而可以在鼓泡动力装置内形成溶有二氧化碳气体的有压浮选液，使得二氧化碳气体溶入浮选液中，输出溶有二氧化碳气体的浮选液并注入待分离提纯的石英样品中形成富含气泡的泡沫，含气泡的泡沫可以作为疏水性矿物的运载工具以携带长石等疏水的非目标矿物，然后倾倒掉上层泡沫以去除石英样品中含有的长石等杂质矿物，实现高效率分离提纯石英样品。

25.本发明的实验室石英浮选提纯装置的操作流程相比现有技术的实验室分离提纯石英流程简洁易操作，操作时间短；与市面现有的实验室用单槽浮选机采用电动机三角带传动带动叶轮旋转形成负压吸入空气与矿浆混合产生气泡相比，本发明的装置直接采用在鼓泡动力设备内注入二氧化碳气体溶于浮选液中形成溶有二氧化碳气体的浮选液，二氧化碳的压强可根据需求进行调节，使得浮选矿浆含气量更大，泡沫更加细腻，充气量越大，气体弥散越好，气泡分布越均匀，矿粒与气泡接触碰撞的机会越多，浮选的效果越好。

附图说明

26.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

27.图1是本发明的实验室石英浮选提纯装置的结构示意图；

28.图2是在进行浮选提纯前，就地宇宙成因核素岩石样品的形貌图；

29.图3是经过物理粉碎、筛选后由本技术的浮选提纯装置进行分离提纯后的石英的形貌图。

30.图中：1-二氧化碳钢瓶；2-减压阀；3-第一软管；4-第二开关阀；5-鼓泡动力装置；6-浮选液盛放桶；7-进气口；8-进液口；9-出液口；10-第二软管；11-第三软管；12-第一开关阀；13-出口。

具体实施方式

31.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

32.实施例1

33.本实施例提供了一种实验室石英浮选提纯装置，如图1所示，包括二氧化碳钢瓶1、浮选液盛放桶6和鼓泡动力装置5。其中，在鼓泡动力装置5上设置有进气口7、进液口8以及出液口9。优选地，鼓泡动力装置5为卧式储液罐，用于使所注入的浮选液形成溶有二氧化碳气体的有压浮选液。二氧化碳钢瓶1的出气口通过第一软管3与鼓泡动力装置5的进气口7相连接，用于向鼓泡动力装置5内输入具有一定压力的二氧化碳气体；浮选液盛放桶6的出口

13通过第二软管10与鼓泡动力装置5的进液口8相连接，用于向鼓泡动力装置5内输入浮选液，鼓泡动力装置5的出液口9连接有第三软管11。本技术的实验室石英浮选提纯装置可以在鼓泡动力装置内形成溶有二氧化碳气体的有压浮选液，使得二氧化碳气体溶入浮选液中，输出溶有二氧化碳气体的浮选液并注入待分离提纯的石英样品中形成富含气泡的泡沫，含气泡的泡沫可以作为疏水性矿物的运载工具以携带长石等疏水的非目标矿物，然后倾倒掉上层泡沫以去除石英样品中含有的长石等杂质矿物，实现高效率分离提纯石英样品。

34.进一步优选地，进气口7和进液口8并排设置在鼓泡动力装置5的一端且位于鼓泡动力装置5的顶部，以使得通过进气口7进入鼓泡动力装置的二氧化碳气体和通过进液口8进入的浮选液液体在鼓泡动力装置内部混合，使得二氧化碳气体充分溶入浮选液内。优选地，出液口8设置在鼓泡动力装置5的另一端且位于鼓泡动力装置5的顶部，以便将充分溶有二氧化碳气体的浮选液通过出液口引出。

35.优选地，第一软管3与进气口7的连接处形成密封连接，第二软管10与进液口8的连接处形成密封连接，第三软管11与出液口9的连接处形成密封连接。优选地，进气口与第一软管的连接处、进液口和第二软管的连接处以及出液口和第三软管的连接处可以采用生料带缠绕并用金属制喉箍扎紧以保证连接处的密闭性。

36.优选地，如图1所示，在第一软管3靠近二氧化碳钢瓶1出气口的位置设置有减压阀2。通过减压阀2调整自二氧化碳钢瓶输出的二氧化碳的压力。可使浮选矿浆含气量更大，泡沫更加细腻，充气量越大，气体弥散越好，气泡分布越均匀，矿粒与气泡接触碰撞的机会越多，浮选的效果越好。优选地，减压阀2的设置压力为30psi。

37.优选地，在浮选液盛放桶6的出口13的位置设置有第一开关阀12，且浮选液盛放桶6的出口13靠近其底部设置。开启第一开关阀12可使得浮选液盛放桶6内的浮选液自第二软管10注入至鼓泡动力装置5内。优选地，浮选液为由蒸馏水与捕收剂配置而成，捕收剂为使用十二胺(cp(沪试))、冰醋酸(ar(沪试)，≥99.5％)按照体积比1：1的比例配置而成。

38.优选地，在第三软管11远离浮选液盛放桶6的一端设置有第二开关阀4。开启第二开关阀4，可输出溶有二氧化碳气体的浮选液并注入待分离提纯的石英样品中形成富含气泡的泡沫，含气泡的泡沫可以作为疏水性矿物的运载工具以携带长石等疏水的非目标矿物，然后倾倒掉上层泡沫以去除石英样品中含有的长石等杂质矿物，实现高效率分离提纯石英样品。优选地，第二开关阀4为不锈钢球阀。优选地，浮选液盛放桶6为150l塑料桶。

39.本技术的实验室石英浮选提纯装置利用鼓泡动力装置形成溶有二氧化碳的碳酸化浮选液，在石英样品经粉碎、筛选和磁选后，通过第三软管输出溶有二氧化碳气体的碳酸化浮选液并注入待分离提纯的石英样品中形成富含气泡的泡沫，含气泡的泡沫可以作为疏水性矿物的运载工具以携带长石等疏水的非目标矿物，倾倒掉上层泡沫以去除石英样品中含有的长石等杂质矿物，使得石英矿物保留在容器底部，可实现高效率分离提纯石英样品，极大缩短石英矿物的提纯周期。可帮助实验室提高就地宇宙成因核素石英样品处理效率、降低样品制备成本。

40.实施例2

41.本发明还提供了一种实验室石英浮选提纯方法，包括如下步骤：

42.步骤一：准备实验所需耗材试剂，包括99.995％的二氧化碳气体、蒸馏水、十二胺

(cp(沪试))、冰醋酸(ar(沪试)，≥99.5％)、氢氟酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、桉叶油醇、50cm直径不锈钢盆2个以及2l实验塑料方盒若干个；

43.步骤二：将十二胺与冰醋酸按照体积比为1：1的比例配置成十二胺醋酸盐溶液，然后将十二胺醋酸盐溶液与蒸馏水按照体积比为1：5000的比例混合制备成浮选液，并将所制备的浮选液存储于浮选液盛放桶6内；

44.步骤三：制备1％氢氟酸(优级纯)、1％硝酸(优级纯)的混合酸溶液，且氢氟酸(优级纯)和硝酸(优级纯)按照体积比1：1的比例混合；

45.步骤四：打开第一开关阀12使浮选液盛放桶6内的浮选液通过第二软管10注入鼓泡动力装置5内；打开减压阀2使二氧化碳钢瓶1内的二氧化碳气体以一定压力通过第一软管3注入鼓泡动力装置5内，调节减压阀的设置压力为30psi；

46.步骤五：将待分离提纯的石英样品50～200g放置于2l的实验塑料方盒内，向实验塑料方盒内加入1％氢氟酸(优级纯)和1％硝酸(优级纯)形成的混合酸溶液浸泡3～5min，浸泡结束后将混合酸溶液倒出(倒出的混合酸溶液可存放在废酸桶中统一进行中和处理)，并向塑料方盒内加入1～3滴桉叶油醇起泡剂，同时通过手持第三软管11打开第二开关阀4注入溶有二氧化碳气体的有压浮选液，将石英样品冲洗入不锈钢盆中，充分注入浮选液直至产生丰富泡沫以携带石英样品中的长石，倾倒不锈钢盆内浮起的丰富泡沫以去除长石。在石英样品中充分注入浮选液时，所注入浮选液的次数可以为多次；根据不锈钢盆底留存的石英样品的目视纯度可重复注入浮选液2～3次以达到提高石英纯度的目的。

47.其中桉叶油醇的主要作用是作为起泡剂促进气泡凝聚成泡沫团。步骤五中加入的1％氢氟酸(优级纯)、1％硝酸(优级纯)混合酸溶液的主要作用是调整浮选矿浆的ph值至强酸性矿液，同时作为长石的活化剂，增加长石的可浮性，优先浮选出长石，实现石英与长石的浮选分离。

48.进一步优选地，根据实际石英样品中碳酸盐含量的多少来决定在步骤五中所加入1％氢氟酸(优级纯)、硝酸(优级纯)混合酸溶液浸泡的时间。如若石英样品中碳酸盐含量高则可延长浸泡时间，以将其含有的碳酸盐反应消耗掉，然后用1％氢氟酸(优级纯)、硝酸(优级纯)混合酸溶液冲洗样品2～3次，降低溶出钙镁离子在浮选液中的浓度，以免钙镁离子在浮选中的浓度过高而影响长石表面的正电荷空洞对阳离子捕收剂的静电和分子吸附，最终影响长石的优先浮出。

49.本发明采用十二胺作为捕收剂，氢氟酸作为活化剂，桉叶油醇作为起泡剂，利用反浮选得到较佳的石英回收率，浮选后石英矿物保留在容器底部，非目标矿物长石等随泡沫倒出。其中捕收剂十二胺是阳离子捕收剂的典型代表，也是硅酸盐矿物浮选中最常用的阳离子捕收剂，主要靠静电引力在矿物表面吸附，使目标矿物表面疏水，增强可浮性，使其易于向气泡附着。本技术所提纯的浮选矿物样品量可以根据需求从几十克至几百克自由调整。本发明利用鼓泡动力装置向待分选混合矿物颗粒中注入含有二氧化碳气体的碳酸化浮选液，非目标矿物长石被产生的泡沫携带到浮选液表面，倾倒表层泡沫，目标矿物石英保留在容器底部。特别适用于就地宇宙成因核素测年长石类矿物和石英矿物的实验室分离，选用花岗质片麻岩岩石如图2所示，粉碎成0.25mm～0.50mm粒径，经浮选后，石英的纯度在体验显微镜下观察为90-95％，如图3所示，再经过经典的3～5次hf/hno3酸刻蚀就达到就地宇宙成因核素测年要求。

50.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。技术特征：

1.一种实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，包括二氧化碳钢瓶(1)、浮选液盛放桶(6)和鼓泡动力装置(5)，其中，在所述鼓泡动力装置(5)上设置有进气口(7)、进液口(8)以及出液口(9)，所述二氧化碳钢瓶(1)的出气口通过第一软管(3)与所述鼓泡动力装置(5)的进气口(7)相连接，用于向所述鼓泡动力装置(5)内输入具有一定压力的二氧化碳气体；所述浮选液盛放桶(6)的出口(13)通过第二软管(10)与所述鼓泡动力装置(5)的进液口(8)相连接，用于向所述鼓泡动力装置(5)内输入浮选液，所述鼓泡动力装置(5)的出液口(9)连接有第三软管(11)。2.根据权利要求1所述的实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，所述鼓泡动力装置(5)为卧式储液罐，用于使所注入的浮选液形成溶有二氧化碳气体的有压浮选液；其中，所述进气口(7)和所述进液口(8)并排设置在所述鼓泡动力装置(5)的一端且位于所述鼓泡动力装置(5)的顶部，所述出液口(8)设置在所述鼓泡动力装置(5)的另一端且位于所述鼓泡动力装置(5)的顶部。3.根据权利要求1所述的实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，所述第一软管(3)与所述进气口(7)的连接处形成密封连接，所述第二软管(10)与所述进液口(8)的连接处形成密封连接，所述第三软管(11)与所述出液口(9)的连接处形成密封连接。4.根据权利要求2所述的实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，在所述第一软管(3)靠近所述二氧化碳钢瓶(1)出气口的位置设置有减压阀(2)。5.根据权利要求2所述的实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，在所述浮选液盛放桶(6)的出口(13)位置设置有第一开关阀(12)，且所述浮选液盛放桶(6)的出口(13)靠近其底部设置。6.根据权利要求2所述的实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，在所述第三软管(11)远离所述浮选液盛放桶(6)的一端设置有第二开关阀(4)。7.根据权利要求6所述的实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，所述第二开关阀(4)为不锈钢球阀。8.根据权利要求1所述的实验室石英浮选提纯装置，其特征在于，所述浮选液盛放桶(6)为150l塑料桶。9.一种实验室石英浮选提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：将十二胺与冰醋酸按照体积比为1：1的比例配置成十二胺醋酸盐溶液，然后将十二胺醋酸盐溶液与蒸馏水按照体积比为1：5000的比例混合制备成浮选液，并将所制备的浮选液存储于浮选液盛放桶(6)内；打开第一开关阀(12)使浮选液盛放桶(6)内的浮选液通过第二软管(10)注入鼓泡动力装置(5)内；打开减压阀(2)使二氧化碳钢瓶(1)内的二氧化碳气体以一定压力通过第一软管(3)注入所述鼓泡动力装置(5)内；将待分离提纯的石英样品放置于实验塑料方盒内，向实验塑料方盒内加入1％氢氟酸和1％硝酸形成的混合酸溶液浸泡，浸泡结束后将混合酸溶液倒出，并向塑料方盒内加入起泡剂，同时通过手持第三软管(11)打开第二开关阀(4)注入溶有二氧化碳气体的有压浮选液，将石英样品冲洗入不锈钢盆中，充分注入浮选液直至产生丰富泡沫以携带石英样品中

的长石，倾倒不锈钢盆内浮起的丰富泡沫以去除长石。10.根据权利要求9所述的实验室石英浮选提纯方法，其特征在于，在石英样品中充分注入浮选液时，所注入浮选液的次数为多次；所述起泡剂为桉叶油醇，所述混合酸溶液为1％氢氟酸和1％硝酸按照体积比为1：1的比例混合而成。

技术总结

本发明提供了一种实验室石英浮选提纯装置及浮选提纯方法，该装置包括二氧化碳钢瓶、浮选液盛放桶和鼓泡动力装置，在鼓泡动力装置上设置有进气口、进液口以及出液口，二氧化碳钢瓶的出气口通过第一软管与鼓泡动力装置的进气口相连接，浮选液盛放桶的出口通过第二软管与鼓泡动力装置的进液口相连接，鼓泡动力装置的出液口连接有第三软管。本发明在鼓泡动力装置内形成溶有二氧化碳气体的有压浮选液，输出溶有二氧化碳气体的浮选液并注入待分离提纯的石英样品中形成富含气泡的泡沫，含气泡的泡沫可作为疏水性矿物的运载工具以携带长石等疏水的非目标矿物，倾倒掉上层泡沫以去除石英样品中含有的长石等杂质矿物，实现高效率分离提纯石英样品。离提纯石英样品。离提纯石英样品。

技术研发人员：尹金辉 石文芳 郑勇刚

受保护的技术使用者：中国地震局地质研究所

技术研发日：2022.09.26

技术公布日：2022/12/19