本发明属于锆英砂处理技术领域，具体涉及一种锆英砂除铁钛工艺。
背景技术：
锆作为一种战略性新兴矿产，广泛应用于陶瓷、玻璃、核工业、电子、建材、医药、纺织以及日用品等领域。锆资源选矿产品统称为锆英砂。锆英砂不仅是提炼锆、铪金属的重要矿产，同时也大量直接使用于陶瓷、建材、铸造、耐火材料等行业中。它是中国重要的矿产资源，是关系到国家安全与民生建设的基础材料，是中国原材料工业中不可或缺的一部分。随着中国经济的快速发展，对于锆英砂矿产资源的需求也在逐步提升。
锆英砂原矿主要存在于伟晶岩、花岗岩、片麻岩中，通常与钛铁矿、金红石共生。原矿经过跳汰、重选、磁选和电选而得到锆英砂精矿，称为锆英砂。有部分锆英砂由于晶体的成长过程中有少量钛铁等杂质参与共同生长，这部分锆英砂在选矿过程中被筛选出来(不同产地，这部分杂质占有的比例也不同，大概占比在5～15％之间，氧化锆含量在50～63％)，由于钛铁等杂质含量偏高，导致其利用价值很低，常被用于路基填埋、低端铸造，低档耐火材料，或者以次冲好被混进优质锆英砂中进而影响到终端产品，从而造成巨大的资源浪费。
技术实现要素：
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锆英砂除铁钛工艺。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种锆英砂除铁钛工艺，包括如下步骤：
s1、预处理：将含铁钛杂质的锆英砂用球磨机研磨成锆英粉，粒度为320～330目，烘干备用；
s2、酸解：具体包含以下步骤：
s2.1、将步骤s1所得的锆英粉与足量的硫酸搅拌混合均匀，装入匣钵中；
s2.2、将匣钵放入梭式窑中，开启加温系统，将温度升高到240～270℃，并保温2～4小时，保温结束后降温，冷却至室温；其中，铁钛杂质与硫酸在高温下发生以下两个反应：tio2+2h2so4＝ti(so4)2+2h2o，fe2o3+3h2so4＝fe2(so4)3+3h2o，生成ti(so4)2和fe2(so4)3；
s3、水洗：具体包含以下步骤：
s3.1、将步骤s2冷却后的物料进行破碎，破碎后的粉料与足量的水搅拌混合均匀，使得ti(so4)2和fe2(so4)3充分溶解于水中；
s3.2、静止沉淀，倾出清液，沉淀物用可水洗板框压滤机压滤进行固液分离，用足量的水进行水洗，洗至滤液呈中性；
s4、烘干：将步骤s3水洗后的物料烘干。
优选地，步骤s1中，所述锆英砂是由锆英砂原矿经过跳汰、重选、磁选或电选而被筛选出来的含钛铁杂质锆英砂。
优选地，步骤s1中，所述锆英粉的粒度为325目。
优选地，步骤s2.1中，所述锆英粉与硫酸的固液质量比为1：(0.3～0.5)。
优选地，步骤s2.1中，所述锆英粉与硫酸的固液质量比为1：0.4。
优选地，步骤s2.2中，开启加温系统，将温度升高到255℃，并保温3小时。
优选地，步骤s3.1中，所述破碎后的粉料与水的固液比为1：(2～4)。
优选地，步骤s3.1中，所述破碎后的粉料与水的固液比为1：3。
优选地，步骤s3.2中，所述沉淀物与水的固液比为1：1。
优选地，步骤s4中，烘干后进行打包。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的工艺简单、操作容易且成本较低，所用的材料易得且便宜，通过适当固液质量比的硫酸、适当的加温温度和适当的保温时间等技术手段的有机结合，实现本发明处理所得的锆英粉具有杂质(fe2o3、tio2)含量低、白度高等优点，除杂效果好；本发明对含铁、钛量在1.5％以下的砂处理效果非常明显，适用性广。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
图2为酸量与tio2含量的关系图。
图3为保温时间与tio2含量的关系图。
具体实施方式
为了让本发明的上述特征和优点更明显易懂，下面特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。
实施例一：如图1所示，一种锆英砂除铁钛工艺，包括如下步骤：
s1、预处理：将含铁钛杂质的锆英砂用球磨机研磨成锆英粉，粒度为320～330目，烘干备用；
s2、酸解：具体包含以下步骤：
s2.1、将步骤s1所得的锆英粉与足量的硫酸搅拌混合均匀，装入匣钵中；
s2.2、将匣钵放入梭式窑中，开启加温系统，将温度升高到240～270℃，并保温2～4小时，保温结束后降温，冷却至室温；其中，铁钛杂质与硫酸在高温下发生以下两个反应：tio2+2h2so4＝ti(so4)2+2h2o，fe2o3+3h2so4＝fe2(so4)3+3h2o，生成ti(so4)2和fe2(so4)3；
s3、水洗：具体包含以下步骤：
s3.1、将步骤s2冷却后的物料进行破碎，破碎后的粉料与足量的水搅拌混合均匀，使得ti(so4)2和fe2(so4)3充分溶解于水中；
s3.2、静止沉淀，倾出清液，沉淀物用可水洗板框压滤机压滤进行固液分离，用足量的水进行水洗，洗至滤液呈中性(即ph＝7或ph≈7)；
s4、烘干：将步骤s3水洗后的物料烘干。
在本实施例中，步骤s1中，所述锆英砂优选但不局限于是由锆英砂原矿经过跳汰、重选、磁选或电选而被筛选出来的含钛铁杂质锆英砂。
在本实施例中，步骤s2.1中，所述锆英粉与硫酸的固液质量比优选但不局限于为1：(0.3～0.5)。其中，所述硫酸为浓硫酸，即质量分数大于等于70％的纯h2so4的水溶液。
在本实施例中，步骤s3.1中，所述破碎后的粉料与水的固液比优选但不局限于为1：(2～4)。
在本实施例中，步骤s3.2中，所述沉淀物与水的固液比优选但不局限于为1：1。
在本实施例中，步骤s4中，烘干后优选但不局限于进行打包。
实施例二：如图1所示，一种锆英砂除铁钛工艺，其与实施例一的区别在于：(1)步骤s1中，所述锆英粉的粒度为325目；(2)步骤s2.1中，所述锆英粉与硫酸的固液质量比为1：0.4；(3)步骤s2.2中，开启加温系统，将温度升高到255℃，并保温3小时；(4)步骤s3.1中，所述破碎后的粉料与水的固液比为1：3。
本发明的原理如下：由于钛铁等杂质与锆英砂共生，将其破碎到一定的细度，让钛铁等杂质与锆英砂充分剥离，并使其可以与酸充分接触反应。锆英砂中的tio2、fe2o3等杂质不溶于水或者稀硫酸，但是可以溶于热浓硫酸，反应生成的ti(so4)2、fe2(so4)3可溶解于水中，而锆英砂中的zrsio4与硫酸并不会反应。所以经过反复水洗让生成物与zrsio4分离，从而提高锆英砂的品质。
下面分别对不同的硫酸用量、不同保温时间、不同产地来源的砂矿进行实验测试，测试依据：gb/t4984-2007、gb/t5950-2008，实验结果请见表1至表5。
表1：酸量的影响测试分析
通过表1和图2所示的实验结果，可发现：当酸量达到1：0.2以上时，fe2o3、tio2含量都可以达到jc/t2333-2015中精矿标准值的要求。因此，为了得到稳定的质量，本实施例一将硫酸用量控制在固液质量比1：(0.3～0.5)。
表2：保温时间的影响测试分析
通过表2和图3所示的实验结果，可得出：当保温时间低于2小时tio2的含量比jc/t2333-2015中精矿的标准值还是有点偏高。因此，综合质量及能耗考虑，本实施例一将保温时间控制在2～4小时。
表3：不同产地来源的砂矿测试分析
通过表3所示的实验结果，可得出：用本工艺处理后的越南砂、澳洲砂、非洲砂2的含铁量都可以达到jc/t2333-2015中一级精矿含铁量的标准值；越南砂、非洲砂1、非洲砂2的含钛量都可以达到jc/t2333-2015中一级精矿含钛量的标准值；而且白度都有显著的提升。本工艺对含铁、钛量在1.5％以下的砂处理效果非常明显，适用性广。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做任何简单的修改、均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
技术特征：
1.一种锆英砂除铁钛工艺，其特征在于，包括如下步骤：
s1、预处理：将含铁钛杂质的锆英砂用球磨机研磨成锆英粉，粒度为320~330目，烘干备用；
s2、酸解：具体包含以下步骤：
s2.1、将步骤s1所得的锆英粉与足量的硫酸搅拌混合均匀，装入匣钵中；
s2.2、将匣钵放入梭式窑中，开启加温系统，将温度升高到240~270℃，并保温2~4小时，保温结束后降温，冷却至室温；其中，铁钛杂质与硫酸在高温下发生以下两个反应：tio2+2h2so4=ti(so4)2+2h2o，fe2o3+3h2so4=fe2(so4)3+3h2o，生成ti(so4)2和fe2(so4)3；
s3、水洗：具体包含以下步骤：
s3.1、将步骤s2冷却后的物料进行破碎，破碎后的粉料与足量的水搅拌混合均匀，使得ti(so4)2和fe2(so4)3充分溶解于水中；
s3.2、静止沉淀，倾出清液，沉淀物用可水洗板框压滤机压滤进行固液分离，用足量的水进行水洗，洗至滤液呈中性；
s4、烘干：将步骤s3水洗后的物料烘干。
2.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s1中，所述锆英砂是由锆英砂原矿经过跳汰、重选、磁选或电选而被筛选出来的含钛铁杂质锆英砂。
3.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s1中，所述锆英粉的粒度为325目。
4.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s2.1中，所述锆英粉与硫酸的固液质量比为1：(0.3~0.5)。
5.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s2.1中，所述锆英粉与硫酸的固液质量比为1：0.4。
6.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s2.2中，开启加温系统，将温度升高到255℃，并保温3小时。
7.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s3.1中，所述破碎后的粉料与水的固液比为1：(2~4)。
8.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s3.1中，所述破碎后的粉料与水的固液比为1：3。
9.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s3.2中，所述沉淀物与水的固液比为1：1。
10.根据权利要求1所述的锆英砂除铁钛工艺，其特征在于：步骤s4中，烘干后进行打包。
技术总结
本发明公开了一种锆英砂除铁钛工艺，包括如下步骤：S1、预处理：将含铁钛杂质的锆英砂用球磨机研磨成锆英粉，烘干备用；S2、酸解：将步骤S1所得的锆英粉与足量的硫酸搅拌混合均匀，装入匣钵中；将匣钵放入梭式窑中，开启加温系统，将温度升高到240~270℃，并保温2~4小时，保温结束后降温，冷却至室温；铁钛杂质与硫酸在高温下发生反应生成Ti(SO4)2和Fe2(SO4)3；S3、水洗：将步骤S2冷却后的物料进行破碎，破碎后的粉料与足量的水搅拌混合均匀，使得Ti(SO4)2和Fe2(SO4)3充分溶解于水中；静止沉淀，倾出清液，沉淀物用可水洗板框压滤机压滤进行固液分离，用足量的水进行水洗，洗至滤液呈中性；S4、烘干：将步骤S3水洗后的物料烘干。经本发明处理后的锆英粉，铁钛杂质含量低，白度高。
技术研发人员：朱志彬
受保护的技术使用者：泉州市利芝
新材料科技有限公司
技术研发日：2020.12.30
技术公布日：2021.04.30
声明：
“锆英砂除铁钛工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：泉州市利芝新材料科技有限公司
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2024年07月26日 ~ 28日 
