本发明公开了一种金属矿石中含铜量的检测方法,包括下述步骤:1)吸取1mg/mL铜标准溶液20mL,滴加氢氧化铵至生成蓝色铜氨络离子,用乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量4mL,加入碘化钾3mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加硫氰酸钾溶液2mL、淀粉溶液3mL,继续滴定至蓝色消失为终点,计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度:2)称金属矿石0.5g,置于锥瓶中,加HCL?5mL,过氧化氢5ml,加热溶解后煮沸,滴加氨水至刚出现沉淀,加氟化氢铵3g,加水至100mL,摇匀,加入碘化钾溶液25mL,放置30秒,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉液2mL,继续滴定至蓝色将近消失,再加硫氰酸钾溶液10mL,摇匀,再滴至蓝色刚好消失,记数、计算属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种粗铜合金含铜量的检测方法,包括下述步骤:1)吸取1mg/mL铜标准溶液20mL,滴加氢氧化铵至生成蓝色铜氨络离子,用乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量4mL,加入碘化钾3mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加硫氰酸铵溶液2mL、淀粉溶液3mL,继续滴定至蓝色消失为终点,计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度:2)称粗铜合金0.5克,置于锥瓶中,加HCL?5mL,过氧化氢5ml,加热溶解后煮沸,滴加氨水至刚出现沉淀,加氟化氢铵3克,加水至100mL,摇匀,加入碘化钾溶液25mL,放置30秒,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉液2mL,继续滴定至蓝色将近消失,再加硫氰酸铵溶液10mL,摇匀,再滴至蓝色刚好消失,记数、计算属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种同时检测湿巾中多种皮肤消毒剂含量的方法,旨在提供一种操作方法简便,可同时快速湿巾中多种皮肤消毒剂的方法,其技术方案是采用高效液相色谱法同时测定湿巾中葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2,4,4"‑三氯‑2"‑羟基二苯醚、苯扎溴铵、苯扎氯铵和戊二醛的含量;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种检测清艾条中桉油精含量的方法,旨在提供一种操作简便,结果准确可靠的桉油精含量的方法,该方法依次包括下述步骤:分别精密称取桉油精10.00mg置25ml量瓶中加正己烷使溶解,并稀释至刻度,作为对照品储备液,精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加正己烷稀释至刻度,作为对照品溶液;精密称取本品2g,置锥形瓶中,加精密正己烷20ml,称定重量,超声提取20分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜滤过,即得;3)阴性对照溶液的制备;4)专属性测定;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法,旨在提供一种操作简易快速、定性准确的测定中毒病人尿液中的毒鼠强的方法,该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备:准确称取毒鼠强标准品5.0mg,置于100ml容量瓶中,用丙酮溶解并定容,配成50μg/ml对照溶液;2)供试样品的制备:取尿液5ml置15ml离心管中,加入5ml丙酮,漩涡震荡2min;4000r/min离心5min,取上清液上气质联用仪测定;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法,旨在提供一种灵敏度高,定性定量准确的液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法;其该方法是:1)制备供试品溶液;2)制备阴性对照溶液;3)制备对照品溶液;4)分别称取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液,上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种松脂中松香酸的检测方法,旨在提供一种检测时间短、工作效率高;该方法依次包括下述步骤:分别计算松香酸和脂肪酸质量百分含量;将松香总质量作为100%,减去松香酸和脂肪酸的百分含量;其中:所述的脂肪酸的百分含量计算方法为:0.5034*酸值‑0.9*松香酸;所述的松香酸的百分含量计算方法为:V*c*1.031*30.2/m;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种六堡茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,旨在提供一种检测灵敏度高、对于茶叶质量具有重要的意义;其技术方法:1)标准样品的制备;2)样品制备与提取,称取捣碎的样品10.0mg,加入50mL体积比1:1的乙醚和乙酸乙酯于捣碎机中匀浆提取,真空抽滤并用10mL混合液洗涤滤渣,采用过饱和硫酸钠加入分液漏斗中萃取,分出有机相后浓缩至2mL上气相色谱净化柱,在1.5cm×20cm的玻璃层析柱中加入无水硫酸钠与中性氧化铝,上层再加入1cm无水硫酸钠,加无水预洗后将提取液移取1mL入柱,并且采用体积比98:2乙醚和乙酸乙酯的混合液进行淋洗,浓缩至500mL待测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种检测莲蓉制品中芸豆成分的方法,旨在提供一种反应快速、特异性强、灵敏度高、结果清晰,更适合实验室的批量和快速检测莲蓉制品中芸豆成分的方法;其技术要点依次包括下述步骤:1)引物与探针设计合成;2)样品制备;3)DNA提取;4)实时荧光PCR反应;5)实时荧光PCR的特异性试验;6)实时荧光PCR的灵敏度试验;7)芸豆PCR扩增;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种大孔树脂联合HPLC检测清喉利咽颗粒中橙皮苷的方法,旨在提供一种操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法;该方法包括下述步骤:制备供试品溶液;制备阴性对照溶液;制备对照品;4)专属性试验,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1μl注入液相色谱仪,检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测红曲色素粉中的桔霉素的方法,旨在提供一种灵敏度高,定性定量准确的固相萃取‑液质串联检测红曲色素粉中的桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备;2)样品前处理;3)样品净化;将上述样品前处理液,以1ml/min流速通过HLB固相萃取柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml甲醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品上色谱柱检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,旨在提供一种测定准确、操作简单的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法;该方法是:量取本品1ml置20ml容量瓶中,加体积比1:1的甲醇和乙腈其溶解,蒸干溶剂,用乙腈定容至20ml刻度线,混匀过滤膜,取滤液入超高效液相色谱仪进行检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了快速萃取‑液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法,旨在提供一种提取效率高,检测灵敏度高,定性定量准确的液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法;其该方法是:准确称取样品1g置于10mL萃取池中,用水对样品在温度80℃,静态提取3min,重复提取2次,提取完成后将提取液蒸发,收集残渣,用甲醇至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,离心2min,量取5ul上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种液质串联检测罗汉果茶中山奈素的方法,旨在提供一种灵敏度高,定性定量准确的液质串联检测罗汉果茶中山奈素的方法;其该方法是:1)取本品,精密称定,研细,超声处理,离心取下层沉淀,干燥;2)在微波反应器中,加入氯代1‑烷基‑3‑甲基咪唑和甲醇,在60℃,处理10min得到提取液;3)将提取液浓缩后得到浓缩液,向浓缩液中加入大孔树脂混合并搅拌均匀,干燥后上AB‑8树脂,水洗至无色,再以乙醇溶液淋洗,收集洗脱液,洗浓缩并干燥,得干粉;4)称取步骤3)的干粉0.5g,加10%磷酸溶液5ml,置水浴加热回流30分钟,放冷,定量转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,过滤膜,取滤液检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测国公酒中的桔霉素的方法,旨在提供一种灵敏度高,定性定量准确的固相萃取‑液质串联检测国公酒中的桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备2)样品前处理;3)样品净化;将上述样品前处理液,以1ml/min流速通过HLB固相萃取柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml甲醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品上色谱柱检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法,旨在提供一种操作更简便,灵敏度高,稳定性及重现性好的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的测定方法;该方法包括下述步骤:1)制备供试品溶液;2)制备对照品溶液;3)吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷?乙酸乙酯?甲醇?水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯下检视;4)供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种双波长高效液相色谱检测血栓通的方法,该方法依次包括下述步骤:精密称取注射用血栓通0.5g,置l0mL量瓶中,并加水稀释至刻度,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;取供试品溶液2μl注入液相色谱仪,流动相流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱,检测波长为:267nm,287nm;检测器:PAD、柱温为35℃;所述流动相由A相和B相组成,A相为甲醇-水;B相为乙腈-水-0.5%磷酸水溶液;所述的A相中甲醇与水体积比10:90,B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为5:92:3;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种快速检测富马酸酮替芬滴鼻液中马酸酮替芬含量的方法,旨在提供一种高效省时,重复性好,检测灵敏度高的检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;该方法依次包括下述步骤:精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,采用0.22um滤膜过滤,取2μl注入液相色谱仪,所述的色谱条件如下:色谱柱:Thermo?Syncronis?Dim.mmAQ1.7μm?50×2.1mm;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;流动相中甲醇?水?乙腈的体积比为30 : 40 : 30;检测波长:287nm属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种快速检测中毒病人血液中的毒鼠强的方法,旨在提供一种灵敏度好,检测效率高的毒鼠强的检测方法;其技术方案为:1)标准溶液的制备;2)供试样品的制备取血液5ml置15ml离心管中,加入5ml乙腈,漩涡震荡2min;3200r/min离心5min,取上清液上气质联用仪测定;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法,旨在提供一种定性定量准确,高效省时,检测结果客观准确的检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;该方法依次包括下述步骤:精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,过0.45微米的滤膜,取滤液用Agilent1290‑6490三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,旨在提供一种操作简便,检测精确高、快速环保的藿香正气水中乙醇含量的测定方法;该方法包括下述步骤:一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,其特征在于,该方法为:量取藿香正气水5ml液过C18小柱后,收集滤液,置于100ml的容量瓶中,加入正丁醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,取1μl上气相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法,旨在提供一种操作简便,检测精确高、快速检测奶粉中三聚氰胺的方法,其技术方案是:称取奶粉2g,用20g石英砂混匀,将混合均匀的样品装入萃取池中,以50%甲醇水溶液作为萃取溶剂,压力6.3Mpa,温度70℃,静态萃取时间2min,冲洗体积60%,吹扫时间200s,静态循环3次;提取完成后将提取液用甲醇定容至5mL,取2ml液过C18小柱后,收集滤液,置于100ml的容量瓶中,加入甲醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,取1μl上气相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种超高效液相色谱检测冻干血栓通的方法,旨在提供一种避免其他杂质干扰,高效省时,鉴定结果客观准确的检测血栓通的方法;该方法依次包括下述步骤:精密称取注射用血栓通0.5g,置l0mL量瓶中,加水稀释至刻度,0.22μm微孔滤膜滤过,取1μl注入超高效液相色谱仪,所述的色谱条件如下:色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.5%甲酸的水为流动相A,乙腈为流动相B,按照的A∶B的不同比例进行梯度洗脱;洗脱时间20分钟,紫外检测的检测波长287nm;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法,旨在提供一种避免其他杂质干扰,高效省时,鉴定结果客观超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;该方法依次包括下述步骤:精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,采用滤膜过滤,取2μl注入超高效液相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法,旨在提供一种重现性好,灵敏度高,结果准确的同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法:精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,振摇,取上清液,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;取供试品溶液2μl注入液相色谱仪,所述的色谱条件如下:流动相A相为甲醇?水;B相为乙腈?水?0.5%磷酸水溶液;所述的A相中甲醇与水体积比5:95,B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱;检测波长为:226nm,276nm;检测器:PAD;柱温为35℃;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种金属矿石中含铁量的检测方法,旨在提供检测方法简单,检测结果精确度高的金属矿石中含铁量的检测方法;该方法:1)准确称取样品0.5g于烧杯中,加1:2硝酸6ml溶解,加入高氯酸4ml,加热至冒白烟,放冷,加少许水溶解盐类,定容至100ml容量瓶;2)移取以上样品澄清液2-12ml于50ml比色管,加入12ml硫氰酸铵乙醇溶液,以少许水冲洗比色管,用水稀至刻度,摇匀;3)分别吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管,加入硫氰酸铵溶液12ml,以水定容,摇匀后用1cm比色皿,于波长500nm处,与样品溶液一起同时测定吸光度;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种固相萃取?液质串联检测血脂康胶囊中的桔霉素的方法,旨在提供一种灵敏度高,定性定量准确的固相萃取?液质串联检测血脂康胶囊中的桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备2)样品前处理;3)样品净化;将上述样品前处理液,以1ml/min流速通过C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml甲醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品上色谱柱检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,旨在提供一灵敏度高,检测时间短的固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种六堡茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,旨在提供一种检测灵敏度高、对于茶叶质量具有重要的意义;其技术方法:1)标准样品的制备;2)样品制备与提取,称取捣碎的样品10.0mg,加入50mL体积比1:1的乙醚和乙酸乙酯于捣碎机中匀浆提取,真空抽滤并用10mL混合液洗涤滤渣,采用过饱和硫酸钠加入分液漏斗中萃取,分出有机相后浓缩至2mL上液相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种微量铁的检测方法,旨在提供检测方法简单,检测结果精确度高的微量铁的检测方法;该方法:1)准确称取样品0.4g于烧杯中,加1:1硝酸5ml溶解,加入高氯酸3ml,加热至冒白烟,放冷,加少许水溶解盐类,定容至100ml容量瓶;2)移取以上样品澄清液2-10ml于50ml比色管,加入10ml硫氰酸铵正丁醇溶液,以少许水冲洗比色管,用水稀至刻度,摇匀;3)分别吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管,加入硫氰酸铵溶液10ml,以水定容,摇匀后用1cm比色皿,于波长500nm处,与样品溶液一起同时测定吸光度;属于化学检测技术领域。
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