广西桂林有色金属化学分析技术理论与应用

以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 932     

 0

本发明公开了一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯与季戊四醇，分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液；将两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；将前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

甲苯与4,4′‑联吡啶构筑的锌配合物及合成方法 968     

 0

4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4, 4′‑联吡啶构筑的锌配合物[Zn(L)(4, 4′‑bpy)]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(4, 4′‑bpy)]n的单体分子式为：C33H27N3O4Zn，分子量为：594.94g/mol, H2L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，4, 4′‑bpy为4, 4′‑联吡啶。将0.094‑0.188g H2L和0.039‑0.078g的4, 4′‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.055‑0.110g分析纯二水合乙酸锌，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温后，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得[Zn(L)(4, 4′‑bpy)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

高品质因数低介电常数微波介电陶瓷Sr3MgGe4O12及其制备方法 1053     

 0

本发明公开了一种高品质因数温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Sr3MgGe4O12及其制备方法。（1）将分析纯化学原料SrCO3、MgO和GeO2的粉末按Sr3MgGe4O12的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在900℃以下烧结良好，介电常数达到21.3～22.5，其品质因数Qf值高达95000-148000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制备方法 1069     

 0

本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制备方法。（1）将分析纯化学原料Bi2O3、ZnO和GeO2的粉末按Bi2Zn3Ge2O10的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到16.2～17.3，其品质因数Qf值高达87000-139000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

化合物Zhangshuhua1及原位合成方法 719     

 0

本发明公开了一种化合物Zhangshuhua1及原位合成方法。化合物Zhangshuhua1的分子式为C34H26Cl3N9O9，分子量为810.99。Zhangshuhua1的原位合成方法具体步骤为：（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液洗涤，得到单晶级化合物Zhangshuhua1。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备超细TiC粉体的方法 672     

 0

本发明公开了一种以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备超细TiC粉体的方法。将TiOSO4和淀粉按摩尔比1:4~10加入到去离子水中混合均匀，混合液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得超细TiC粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯以上纯度；所制得的超细TiC粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法低成本制备高纯、超细TiC，与传统制备TiC的方法相比，具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

3-羧基-1,2,4-三氮唑铜配位聚合物及其原位合成方法 1072     

 0

本发明公开了一种3?羧基?1，2，4?三氮唑铜配位聚合物及其原位合成方法，该配位聚合物，化学式为[Cu2(L3)2(H2O)2]n（HL3=3?羧基?1，2，4?三氮唑）。其原位合成方法，包括下述步骤：分别称取0.04?0.05?g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷（L?1）和?0.015?0.025?g?分析纯氯化亚铜（CuCl），再加入1.0?1.5?mL?DMF、7?8?mL?H2O，在室温下搅拌25?30?min；将上述溶液移入到25?mL聚四氟乙烯反应釜中，置于130?140℃的恒温烘箱中恒温60?80小时后，以每小时5°C降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级浅绿色片状晶体。本发明配位聚合物的原位合成，克服了溶剂法的缺点，具有原料易得、成本低廉、工艺简单等优点。

NdFeB磁性吸波材料及其制备方法 803     

 0

本发明公开了NdFeB磁性吸波材料的制备方法，合金为工业用N45钕铁硼粉，由包含下述主要步骤的方法制备而成：以纯度≥99.50%的镨钕合金、Fe、Co、Nb、Gd、B为原料，按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化学计量比配料，在真空保护下熔炼，对甩带薄片采用氢破碎、氢破碎+气流磨、氢破碎+气流磨+球磨等不同工艺进行制粉，分析其不同制粉工艺下的吸波性能。本发明独创的氢破碎+气流磨+球磨的制备工艺方法，具有制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产等优点，而且能够有效地利用钕铁硼生产线，使产品实现价值最大化。

温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷BaMg3B4O10及其制备方法 640     

 0

本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷BaMg3B4O10及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、MgO和H3BO3的粉末按BaMg3B4O10的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到16.4～17.2，其品质因数Qf值高达81200-99200GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]及制备抗癌药物应用 796     

 0

本发明公开了一种配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制备抗癌药物应用。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]的分子式为：C20H18Cl4Mn2N6O6，分子量为：345.04。（1）将1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和二氯化锰溶于无水乙腈和分析纯甲醇的混合溶液中；（2）反应60?80小时，降至室温，过滤，室温下挥发结晶。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]对癌细胞株均有抑制效果，但对HL?7702?正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，为无机抗癌药物。本发明克服了溶剂法的缺点，工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。

[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法 583     

 0

本发明公开了一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于10-12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法 988     

 0

本发明公开了一种以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。按照质量比1:7~10称取钛酸四丁酯与蔗糖，分别溶于去离子水中制得饱和溶液；两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在130~150℃下干燥24~36小时，制得前驱体；前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得TiC粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得的TiC粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Li3Zn2B3O8及其制备方法 1000     

 0

本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Li3Zn2B3O8及其制备方法。（1）将分析纯化学原料Li2CO3、ZnO和H3BO3的粉末按Li3Zn2B3O8的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到14.8～15.5，其品质因数Qf值高达77100-97600GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制备方法 971     

 0

本发明公开了一种高品质因数温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba2ZnGe3O9的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在950℃以下烧结良好，介电常数达到25.3～26.2，其品质因数Qf值高达75000-128000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Ba3SmV3O12及其制备方法 1015     

 0

本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Ba3SmV3O12及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、Sm2O3和V2O5的粉末按Ba3SmV3O12的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950~970℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在1000℃以下烧结良好，介电常数达到15.4～16.2，其品质因数Qf值高达72300?88100GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法 755     

 0

本发明公开了一种1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为：C10H8BrN3O3，分子量为：298.09。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制备方法 699     

 0

本发明公开了一种高品质因数温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba3ZnGe4O12的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在950℃以下烧结良好，介电常数达到25.9～27.1，其品质因数Qf值高达71000-123000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

化合物zhangshuhua2及原位合成方法 670     

 0

本发明公开了一种化合物zhangshuhua2及原位合成方法。化合物zhangshuhua2的分子式为：C30H21Br3N9O9.5，分子量为899.29；合成方法具体步骤为：（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液洗涤，得到化合物zhangshuhua2。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 843     

 0

本发明公开了一种以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。将1质量份的TiOSO4溶于水制得饱和溶液，将5~9质量份的酚醛树脂溶于无水乙醇制得饱和溶液；将两种饱和溶液均匀混合在一起，所得混合液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；将前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ca2CuGe3O9及其制备方法 998     

 0

本发明公开了一种高品质因数温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ca2CuGe3O9及其制备方法。（1）将分析纯化学原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca2CuGe3O9的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在900℃以下烧结良好，介电常数达到23.3～24.2，其品质因数Qf值高达67000-117000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

镧掺杂锆钛酸铅薄膜的制备方法 728     

 0

本发明公开了一种掺镧锆钛酸铅薄膜的制备方法。本发明以分析纯的硝酸铅，氧氯化锆、硝酸镧和四氯化钛为反应原料，以纯乙二醇甲醚作溶剂。计算各原料时按照(Pb(1－x)/100Lax/100)(Zr(1－y)/100100Tiy/100)(1－x/4)/100O3，x取8～10，y＝35作计算依据，严格按照化学计量计算各原料的添加量(为防止铅在退火过程中挥发，配料时铅过量10％)制得镧掺杂锆钛酸铅前驱液；然后通过匀胶工艺制得镧掺杂锆钛酸铅薄膜，最后通过快速热处理工艺制得在具有铟锡氧化物涂层(ITO)玻璃基片上电光性能优越的镧掺杂锆钛酸铅薄膜。本发明效率高且易控制。

用油浴锅制备纳米纤维状钒氧化物粉末的方法 827     

 0

本发明公开了一种用油浴锅制备纳米纤维状钒氧化物粉末的方法。将分析纯V2O5加入到乙醇水溶液中，制得混合物，然后倒入聚四氟乙烯反应釜的内衬里油浴加热升温至160~190℃，在400~1200转/分钟速度下搅拌，加热6~8小时，自然冷却后取出产物用去离子水反复清洗并离心2~4次，所得产物放入冷冻干燥箱内干燥，再取出装进瓷舟中，然后置于通入氮气的气氛炉中，在350~400℃的温度下煅烧1小时，待降温后取出产物，即制得纳米纤维状钒氧化物粉末。本发明方法操作简单，成本低，且所制得的钒氧化物粉末呈纳米纤维状，将其应用到锂离子电池正极材料中，能够显著提高锂离子电池的电化学性能。

以钛酸四丁酯和淀粉分别为钛源和碳源制备超细TiC粉体的方法 660     

 0

本发明公开了一种以钛酸四丁酯和淀粉分别为钛源和碳源制备超细TiC粉体的方法。将钛酸四丁酯和无水乙醇按摩尔比1∶0.01～4混合制得溶液，将淀粉和去离子水按摩尔比1∶5～8混合制得混合液；将溶液和混合液按钛酸四丁酯和淀粉质量比1∶4～10均匀混合，所得混合液在100～150℃下干燥24～48小时，制得前驱体；将前驱体在氢气氛保护下进行碳热还原，即制得超细TiC粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯以上纯度；所制得的超细TiC粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷BaCu3Ge4O12及其制备方法 671     

 0

本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷BaCu3Ge4O12及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、CuO和GeO2的粉末按BaCu3Ge4O12的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到15.1～15.9，其品质因数Qf值高达83000-135000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法 700     

 0

本发明公开了一种[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯，0.2-0.3克四水乙酸镍溶于12-18毫升体积比为1：1：1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)] H2O及抗癌药物应用 842     

 0

本发明公开了一种[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O及抗癌药物应用。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O的分子式为：C22H28N9O18Pr，分子量为：847.44。（1）将1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和六水硝酸镨溶于无水乙腈和分析纯甲醇的混合溶液中；（2）反应后降至室温，过滤，室温下挥发结晶。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O对受试癌细胞株有抑制效果，但对HL?7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。

温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷LiSr2BiGe3O10及其制备方法 699     

 0

本发明公开了一种高品质因数温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷LiSr2BiGe3O10及其制备方法。（1）将分析纯化学原料Li2CO3、SrCO3、Bi2O3和GeO2的粉末按LiSr2BiGe3O10的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在825℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在875~925℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在930℃以下烧结良好，介电常数达到36.6～37.9，其品质因数Qf值高达56000-77000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 968     

 0

本发明公开了一种以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。将TiOSO4和淀粉按质量比1:4~10加入到去离子水中混合均匀，混合液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得的TiCN粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法低成本制备高纯、超细TiCN，与传统制备TiCN的方法相比，具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法 895     

 0

本发明公开了一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L5)2]·(CH3OH)的分子式为：C67H54Br6Cu2N18O21，分子量为：2053.79。（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸铜溶于14-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

温度稳定型微波介电陶瓷Ca3CuGe4O12及其制备方法 857     

 0

本发明公开了一种高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Ca3CuGe4O12及其制备方法。（1）将分析纯化学原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca3CuGe4O12的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在800~850℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在850℃以下烧结良好，介电常数达到17.9～18.7，其品质因数Qf值高达79000-127000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。