本发明公开了一种元素检测用在线式内标混合系统,属于化学分析元素检测领域,提供一种结构简单、成本低廉以及操作方便的元素检测用在线式内标混合系统,包括检测仪器、内标校正元素溶液存储器、样品待测溶液存储器,还包括同心雾化器和蠕动泵,所述同心雾化器包括载气端口、进液端口和喷嘴端口;在第一管路和第二管路上均设置有蠕动泵。本发明无需另外增添购买商品化的专用内标混合装置(器),同时实现了与商品化在线式内标混合装置(器)完全相同的功能和作用,即实现了对内标校正元素溶液和样品待测溶液的在线式混合,本发明具有结构简单,使用方面等优点,且减少了采购费用,有效地降低了设备成本。
本发明涉及碳化钒中游离碳的分离及检测方法,属于分析化学领域。本发明要解决的技术问题是提供碳化钒中游离碳的分离及检测方法。本发明提供了碳化钒中游离碳的分离方法,包括如下步骤:a、样品处理;b、过滤;c、灼烧。本发明还提供了碳化钒中游离碳的检测方法,包括如下步骤:a、样品处理;b、过滤;c、检测。本发明方法可用于碳化钒中游离碳分离及检测,分离效果好,检测结果准确。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。针对现有无汞盐测定铁矿石中的全铁含量的方法操作繁琐、成本高、分析准确度低等问题,本发明提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法,通过向铁矿石样品中加入盐酸溶液,再加入氟化钠,加热至90~100℃并保持这个温度,待溶液刚转为黄色时,滴加氯化亚锡溶液至黄色消失,直到样品完全溶解;再滴加高锰酸钾溶液至溶液刚出现淡黄色时,加入固体稀释剂,加热至90~100℃,再进行滴定和结果计算。本发明方法采用锌粉代替汞盐,安全无毒性;锌粉使用量低,成本低;操作简单,不需要过滤分离,避免铁成分损失,分析准确度高。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛含量的方法操作繁琐,检测结果不准确、不稳定等问题,本发明提供一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。本发明主要采用硝酸和高锰酸钾对样品进行处理后,在420nm处测定吸光度,绘制标准曲线,根据标准曲线计算碳化钛含量。本发明能使样品溶解完全,避免杂质沉淀包裹样品,使得测定结果更准确、重复性好。本发明方法简化分析步骤,避免使用氢氟酸和硫酸水浴及过滤操作,改善了操作条件,减少了劳动强度,降低了分析成本,大大缩短了分析流程。
本发明涉及一种钢轨腐蚀疲劳性能的检测方法,步骤如下:在钢轨轨底获取待检测用的钢轨试样,并将其表面打磨至光滑且清洗烘干;将试样的一端留出一段距离作为电化学腐蚀的电极夹持端,并将其剩余部分均匀涂上绝缘漆直至凝固;在试样表面上穿破绝缘漆层形成裸露圆形区;采用电化学工作站对试样进行电化学腐蚀;对腐蚀后的试样清洗,除去其表面上绝缘漆,并对其表面再次清洗干燥,统计其表面上的蚀坑尺寸;将试样进行旋转弯曲疲劳性能测试,得到其疲劳性能指标数值;对试样进行断口分析,观察断口形貌;基于蚀坑尺寸、疲劳性能指标数值和断口形貌,分析钢轨腐蚀疲劳性能。本发明可以量化评价钢轨的腐蚀疲劳性能并评估钢轨发生腐蚀后的使用安全性。
本发明涉及工业炉窑燃烧技术领域,为了实现整个热风炉系统的智能控制,提供了一种基于优化学习算法的热风炉智能燃烧控制方法,包括:步骤1、基于专家知识经验分别建立各热风炉对应的模糊控制模型;步骤2、基于各热风炉的历史数据及机器学习算法对模糊控制模型的模糊规则及模糊隶属函数进行优化;步骤3、采用优化后的模糊控制模型对热风炉进行控制;步骤4、基于步骤3,采用时间序列预测算法对热风炉的热风温度进行预测;步骤5、根据热风炉的热风温度预测结果及系统中其他热风炉的工作情况确定该热风炉的送风量及阀门开度。采用上述方式实现了整个热风炉系统的智能控制。
本发明提供了一种土壤生物化学施肥方法。本发明的土壤生物化学施肥方法,包括如下步骤:S1:对土壤成分、微生物数量和酶活性进行检测以评价土壤肥力;S2:根据土壤肥力和作物种植需求对施肥肥料和施肥方法进行调控;其中,土壤成分包括含水率、盐分、酸碱度、有机质、铵态氮、速效磷、有效钾和有效硫中的多种;微生物数量包括土壤细菌数量和土壤真菌数量中的多种;酶活性包括过氧化氢酶活性、芳基硫酸酯酶活性、β葡萄糖苷酶活性、酸性磷酸酶活性、脲酶活性、脱氢酶活性、纤维素酶活性和蔗糖酶活性中的多种。本发明的土壤生物化学施肥方法能够显著提高农作物产品的品质和产量。
本发明公开了一种可简单、准确定量分析钛渣氯化废弃物中钪的方法,属于分析化学领域。该方法首先用盐酸溶解钛渣氯化废弃物,然后以铜铁试剂的乙醇溶液为除杂剂初步除铁,以腐植酸钠沉钪后用硫酸溶解得到初钪溶液,接着加入铜铁试剂和铁粉再次除铁并使三价铁还原为二价铁,以(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯为萃取剂、氢氧化钠溶液为反萃剂进行萃取和反萃取得到纯钪溶液,消除了铁、锰、钛等金属离子的干扰,最后以氯代磺酚S为显色剂用分光光度计分析测定吸光度即可准确定量分析钪的含量。本发明操作过程简便,易于掌握,为定量分析钛渣氯化废弃物提供了一种新的方法。
本发明涉及选矿工艺领域,尤其是一种预测提质钒钛铁精矿TFe理论品位、提质过程产量损失和铁金属损失的钒钛磁铁矿铁精矿选矿工艺矿物学特性分析方法,包括如下步骤:a、将待分析的钒钛磁铁矿铁精矿通过搅拌机搅拌,并使结块的矿物分散;b、将所获得的分散后的钒钛铁精矿采用脱磁器进行脱磁;c、将脱磁后的钒钛铁精矿采用高频振动筛进行多级筛分并对筛分产品称重;d、对各粒级产品分别开展化学成分分析、矿物组分分析、主要元素赋存状态分析、有用矿物与脉石矿物的嵌布特征分析;e、对数据整合及校正,并完成钒钛磁铁矿铁精矿选矿工艺矿物学特性分析。本发明尤其适用于钒钛磁铁矿铁精矿选矿工艺矿物学特性的研究之中。
本发明涉及一种钒铬储氢合金中铬的分析方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是提供一种简单、快速、准确、直接测定钒铬储氢合金中铬含量的分析方法,包括:A、溶解样品:钒铬储氢合金样品采用硫酸和硝酸溶解,定容,得样品溶液;B、氧化:取样品溶液,在一定酸度的条件下,加入过硫酸铵,在硝酸银催化作用下氧化钒和铬;C、掩蔽钒的颜色;D、分光光度法测定,计算铬含量:采用分光光度法,测定铬的吸光度,根据吸光度计算铬的含量。本发明方法在分光光度法测定时不需要显色剂,利用铬的本色,通过调节pH值,掩蔽钒的颜色,消除钒对铬测定的干扰,采用光度法可以直接测定钒铬储氢合金中铬的含量。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种氧化石墨烯的定量分析方法。本发明为了解决分析设备成本高、测试不方便的问题,提供了一种氧化石墨烯的定量分析方法,包括以下步骤:1)制备氧化石墨烯溶液;2)绘制标准曲线:用紫外可见分光光度计或紫外光谱仪在230nm波长处测定已知不同浓度的氧化石墨烯溶液的吸光度,通过已知的不同浓度与吸光度的对应关系,建立氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线;3)被测样品分析:将待测的氧化石墨烯溶液,用紫外可见分光光度计或紫外光谱仪测定吸光度,根据步骤2)绘制的标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。本发明为定量分析氧化石墨烯溶液提供了一种简便的新方法。
本发明涉及一种高铬合金中钒的定量分析方法,尤其是储氢合金中钒的定量分析方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是消除铬的干扰,准确定量分析高钒铬合金中钒的含量。本发明分析方法采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解高铬合金后以乙醇为掩蔽剂,用硫酸亚铁铵进行滴定分析钒的含量;其中所述硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=4~6∶2~3∶4~6∶10~15。采用本发明分析方法操作简便,易于掌握,消除了铬干扰,扩大了现有硫酸亚铁铵容量法测定钒方法的适用范围,为定量分析高钒铬合金,尤其储氢合金中的钒含量提供了一种新的方法。
本发明涉及一种游离碳的分析方法,属于分析化学领域。本发明建立了一种游离碳的分析方法,不需要碳硫测定仪的纯化学分析方法,操作简便,易于掌握。本发明的技术方案:称取质量为m的试样进行前期处理:试样用水润湿后加入酸性溶液,然后加入高锰酸钾溶液致溶液出现红色过量2滴,3分钟红色不褪色;再加入亚硝酸钠溶液至溶液红色褪去过量2滴,过量的亚硝酸钠用尿素除去;过滤,滤纸及残渣一起转入瓷坩埚中,放入马弗炉,在550~610℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m1;然后再次放入马弗炉,在850-950℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m2;计算游离碳百分含量:
本发明提供一种提钒尾渣中镓含量的分析方法,属于化学分析检测领域。在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂助熔,高温熔融后加入盐酸溶解,用盐酸定容,加入萃取剂萃取,再加入适量的水反萃取,从而得到痕量镓的溶液,在波长565nm处用分光光度法测定样液中的镓。本发明不仅测试仪器设备简单,成本低,而且测定的镓含量准确率高,完全能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要。
本发明涉及碳化钒中游离碳的分析方法,属于分析化学领域。碳化钒中游离碳的分析方法,包括以下步骤:a、称取质量为m的碳化钒样品加入混合液,反应至无气泡产生;所述混合液由H+、NO3‑、Cl‑和金属阳离子组成;其中,H+浓度为18‑22mol/L,NO3‑浓度为1.8‑2.2mol/L,NO3‑与金属阳离子浓度比为1‑2:1;b、用石英棉过滤,对过滤截留物和石英棉进行洗涤;c、将洗涤后的过滤截留物和石英棉在180‑200℃下烘干至恒重,称质量m1;再于600‑700℃下灼烧至恒重,称质量m2;d、
本发明公开了一种能有效避免试样裂纹缺陷的用于铁水光谱分析试样的取样方法,系以耐火材料包裹的试样模制作的纸管取样器插入铁水中进行取样,取出试样并冷却,取完样后将取样器取下并投入水中冷却45s~60s,然后敲开试样模外包裹的耐火材料,放在水中继续冷却1min以上,从试样模中取出试样,试样模中加入有0.05~0.1g的铝,试样模上设置有位于试样模的铁水进口旁的排气孔,主要通过样模改进及试样冷却制度的改进,最大限度的消除石墨碳组织以保证白口化,有效地避免空样及裂纹、气孔等缺陷试样,本发明方法所取试样光谱成分定量检测中具有良好的成分重复性和稳定性,方法简便可靠,适合于工业化生产铁水化学成分分析,尤其适合于低硅含钒铁水光谱分析。
本发明公开了一种硅铁中磷的分析方法,属于分析化学领域。该方法具体操作包括如下步骤:a、样品处理;b、酸浸;c、氧化;d、定容过滤;e、显色;f、测定吸光度;g、绘制工作曲线;h、分析结果计算。本发明可用于硅铁中不同磷含量的测定,解决了现行国标GB4333.2-88硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷含量中由于样品采用酸溶产生的空白值非常高,而且相当不稳定,造成分析结果的精密度和准确度都较差的问题,本发明操作简单、稳定、成本低,检测结果准确,为硅铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种钒铁中硅的分析方法。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的钒铁中硅含量的分析方法。该方法包括如下步骤:a.熔融;b.浸取与还原;c.定容过滤;d.显色;e.空白试样;f.测定吸光度;g.绘制工作曲线;h.分析结果计算。本发明解决了现行国标GB/T8704.6-2007钒铁中硅含量的测定硫酸脱水重量法中操作流程长、繁琐,在硫酸冒烟过程中常常出现迸溅现象对操作人员造成安全危险,测定数据偏低等问题。本发明操作简单、稳定、成本低,检测结果准确,为钒铁中硅含量的化学分析提供了一种新的选择。
本发明公开了一种钒铁中磷的分析方法,属于分析化学领域。该包括如下步骤:a、样品处理;b、氧化还原;c、定容过滤;d、显色;e、试剂空白;f、测定吸光度;g、绘制工作曲线;h、分析结果计算。本发明可用于钒铁中不同磷含量的测定,解决了现行国标GB/T8704.7-2009钒铁中磷含量的测定钼蓝分光光度法中测磷方法流程长、操作过于繁琐、准确度较低、操作重现性较差、检测成本较高等问题,主要解决了在大量钒存在的情况下,依靠试剂掩蔽及参比消除钒对磷测定的影响,从而达到准确检测钒铁中磷含量的目的。本发明操作简单、稳定、成本低,检测结果准确,为钒铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。
本发明公开了一种适用于流动腐蚀和电化学原位测试的装置,既能单独进行流动腐蚀测试,又能同时进行流动腐蚀测试和电化学原位测试。其安装管的管壁上两两相间隔开设有与安装管内相连通的第一安装通道、第二安装通道和第三安装通道;第一安装通道中安装有工作电极,工作电极的连接端位于安装管外,安装端的端面与第一安装通道的侧壁围成样品安装腔室;第二安装通道中安装有参比电极,第三安装通道中安装有对电极;参比电极和对电极的其中一端均伸入安装管内,参比电极和对电极的另一端均位于安装管外。相比于单独实验,能够更为准确地模拟金属安装管或金属船身在海洋环境中的状态,既存在流动腐蚀,又存在电化学腐蚀,使得到的实验数据更为准确。
本发明提供了一种电化学测试用电解池,该电解池拆卸方便。电化学测试用电解池,由上盖板、下盖板、两端带螺纹的圆筒组成,在上盖板的下表面开有带螺纹的圆孔,在下盖板的上表面开有带螺纹的圆孔,在上盖板的上表面开有孔和孔,上盖板、下盖板的螺纹与圆筒的螺纹相匹配,上盖板、下盖板和中间的圆筒通过螺纹组装在一起。本发明拆卸简单,只需将圆筒螺纹放松几道即可,操作简单;本发明全部采用PVC构件组成,在使用过程避免了铁质螺丝和螺杆在盐份环境中生锈,使用寿命大大延长;本发明放置工作电极部位是两方向贯通的,对于分析板材表面膜层连续位置的腐蚀时,测试结果能反映整个膜层的耐腐蚀性能。
本发明涉及一种钛白生产废水化学需氧量的测定方法,属于钛白粉生产领域。本发明提供了一种钛白生产废水的化学需氧量(COD)的测定方法,具体为:A将钛白废水用碱中和处理;B中和处理后的钛白废水用重铬酸钾法测定化学需氧量,其中,回流加热反应时间为10-30min;C化学需氧量不合格的钛白废水返回至A步骤。利用本发明方法测定钛白生产废水的COD值,在测试值准确的前提下,操作简便易行,分析过程快捷有效,可以广泛应用于钛白废水COD检测中。
本发明涉及一种碳化钒待测样品制作方法及其杂质含量的分析方法,属于分析化学技术领域。碳化钒待测样品制作方法包括:a.将碳化钒与王水混合,在80~90℃下分解,过滤得滤渣和滤液,冲洗滤渣得冲洗液和滤渣A,合并滤液和冲洗液得到溶液A;b.将所述滤渣A在900~950℃灰化处理,再加入混合熔剂,在950~1000℃下保温15min,冷却得滤渣B;c.将所述滤渣B与盐酸水溶液混合,在70~80℃溶解完全,得溶液B;d.将所述溶液A与溶液B合并即得待测样品。本发明的碳化钒待测样品制作方法,将固体样品处理为液体,并且待测元素损失量更少,可快速、准确地测定碳化钒中铁、磷和钛的含量。
本发明公开一种钛材及钛合金化学分析样品的制备方法及制备装置。本发明利用以一定转速旋转的钻头在欲取样品的钛材及钛合金上钻取样品,并对欲取样品的钛材及钛合金喷吹保护气体以防止样品被污染。
本发明属于铁合金分析领域,具体涉及铁合金分析用试样的制备方法,尤其是提供一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法。本发明所解决的技术问题是,在试样制备过程中,可减少振动粉碎机料钵材质磨粉、空气中氧污染(稀释)试样的量,提高所制试样钒含量的真实性以及提高制样效率。具体制样步骤为:第一步:清洗设备和器具;第二步:将大样用颚式破碎机破碎至样品粒度不大于10mm,混匀,缩分并保留样品≥2.0kg,再将≥2.0kg样品用颚式破碎机破碎至样品粒度不大于5mm,缩分并保留样品≥0.5kg;第三步:样品≥0.5kg采用振动粉碎机粉碎至样品全部通过1.0mm筛孔,缩分并保留样品≥50g;第四步:处理至样品全部通过0.250mm筛孔,混匀,即为化学分析用试样。
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