四川攀枝花有色金属化学分析技术理论与应用

测定钒酸铵水分的方法 574     

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本发明涉及一种测定钒酸铵水分的方法，属于无机化学领域，所解决的技术问题为提供了一种能快速、准确测定钒酸铵水分的方法。本发明测定钒酸铵水分的方法，包括如下步骤：a.将重量为A的待测钒酸铵均匀放置到微波炉中，对钒酸铵进行第一次加热脱水；b.将第一次加热脱水后的钒酸铵的重量计为A1；c.对钒酸铵进行第二次加热脱水；d.将第二次加热脱水后的钒酸铵重量计为A2；e.如果A2＝A1，则该钒酸铵的含水百分含量为q＝〔(A－A2)/A〕×100％；如果A2＜A1，则重复c、d步骤，直到本次脱水后的钒酸铵与上次脱水后的钒酸铵重量相同。本发明方法可用于钒酸铵的水分测定，具有广阔的应用前景。

硫酸盐三氧化硫的测定方法 825     

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本发明涉及化学检测方法技术领域，且公开了硫酸盐三氧化硫的测定方法，包括以下步骤：1)称取约0.5g石膏试样，精确至0.000lg，置于烧杯A中，并往烧杯A中加入加30‑40ml水，然后用玻璃棒将烧杯A中的石膏试样搅散，使石膏试样与水充分混合，得到混合溶液Z。该硫酸盐三氧化硫的测定方法，通过设置有通过将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成150‑180ml后停止加热，浓缩了溶液体积，降低了溶液N静置的时间，同时也使整个溶液N过滤速度增加，又通过设置有BaC1溶液是通过加热后加入溶液V中，加快了反应的进行，在静置过程中，小颗粒的沉淀逐步溶解，大颗粒的沉淀进一步增大。

含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法 700     

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本发明提供了一种含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法。所述预处理方法包括：向水溶液中加入氢氧化钠并调节其pH值大于11，以使氢氧化钠与水溶液中的金属离子发生化学反应而生成金属氢氧化物沉淀；干过滤以形成滤液和金属氢氧化物沉淀，然后洗涤金属氢氧化物沉淀和沉淀反应容器，并将洗涤液收集于所述滤液中；对滤液进行降温处理，以使滤液中的无机盐结晶并从滤液中析出；干过滤经降温处理的滤液，以去除无机盐晶体并得到清液，即样品溶液。所述测定方法采用气相色谱-质谱联用法、气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法中的一种或多种方法对样品溶液进行分析测定，以测得有机胺类化合物的含量。

钛精矿中磷含量的测定方法 1050     

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本发明涉及钛精矿中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种钛精矿中磷含量的测定方法。本发明钛精矿中磷含量的测定方法，包括如下步骤：a.将钛精矿样品与熔剂混合，熔融，得熔融混合物；b.将熔融混合物中加入稀硝酸和过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液；c.将浸取液冷却、过滤，定容，添加显色剂和抗坏血酸，稀释，测定吸光度；d.绘制磷标准曲线，得到磷标准曲线的斜率K；e.根据公式计算含磷量：P(％)＝K×(A-A0)。本发明钛精矿中磷含量的测定方法使用无水碳酸钠和硼酸组成的混合熔剂进行融样，样块易于转移，同时一次性加入显色液，缩减操作步骤，可以节约时间成本。

钒渣中五价钒的测定方法及应用 814     

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本发明涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用，属于化学分析技术领域。该方法包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8‑7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。该测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。上述测定方法可以用于提钒，即先测定钒渣中五价钒的含量，然后提取含量结果不低于0.7％的钒渣中的五价钒，可以有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。

碳化钛渣中游离碳的测定方法 1045     

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本发明公开了碳化钛渣中游离碳的测定方法，通过直接在碳硫陶瓷坩埚内分离碳化钛渣样品中的化合碳和游离碳，利用逆王水中硝酸的氧化性将碳化钛中的碳氧化为CO2挥发除去，使游离碳存留在碳硫陶瓷坩埚内，即可快速通过红外吸收法进行测定；本发明通过化学预处理与红外吸收法相结合，省去了过滤、洗涤的繁杂操作，测定方法简便，大大缩短了分析时间，同时测定结果准确可靠；避免采用易致癌的酸洗石棉，安全性强。

精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法 1026     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。针对现有测定高铬合金中钒含量时，酒精作为掩蔽剂，受过量亚酸钠的影响掩蔽铬效果不理想，使测定结果不准确等问题，本发明提供一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，包括以下步骤：a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；b、加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；c、加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；d、加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；e、加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算钒百分含量。本发明通过加入过量的亚硝酸钠掩蔽铬，能够不加入酒精掩蔽，测定结果准确可靠，操作简单，适宜推广。

电位滴定法测定五氧化二钒含量的方法 1032     

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本发明公开了一种高含量五氧化二钒样品中五氧化二钒含量的电位滴定分析方法，属于分析化学领域。该方法包括如下步骤：a、取高含量五氧化二钒样品于烧杯中，加水湿润，加氢氧化钠溶液溶解，加硫酸调至溶液呈桔黄色；b、加入高锰酸钾溶液至出现红色不消失；c、加入尿素，滴加亚硝酸钠调至红色消失；d、加入磷酸，滴加N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂；e、用硫酸亚铁铵标准溶液，手动滴定，通过电位突跃和指示剂双重作用判断终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积；f、计算五氧化二钒的质量百分含量。发明方法操作简便，易于掌握，标准YB/T5328-2009相比，缩短了溶样时间，测定的精密度和准确度都有所提高，计算简单方便。

钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法 1052     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法。针对现有的钒铬含量连续测定方法无法适用于测定钒铬储氢合金中的钒铬，测定结果不准确的问题，本发明提供了一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，包括以下步骤：a、采用硫酸、硝酸和磷酸分解试样；b、还原待测液；c、氧化待测液；d、消除钒含量干扰；e、测定钒含量；f、氧化钒铬；g、测定钒铬含量。本发明开创性的设计了一种针对合金中高钒高铬含量的连续测定方法，拓宽了钒、铬测定方法的适用范围，能够适用于钒、铬含量高的钒铬储氢合金，并且测定结果准确可靠，适宜推广。

直接测定钒渣中三价钒含量的方法 943     

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本发明属于化学分析方法，具体涉及一种直接测定钒渣中三价钒含量的分析方法。本发明直接测定钒渣中三价钒含量的方法，包括以下步骤：A、取待测样品X/g于反应容器中；B、加入盐酸和氟化盐溶解样品，加入三氯化钛为掩蔽剂，以二氧化碳气体为保护气，加热至溶液微沸；C、待样品完全溶解后，加入亚硫酸钠，继续反应5～10min，停止加热，冷却至60～70℃；D、向冷却后的溶液中加入硫酸调节酸度，滴加硫氰酸铵为指示剂，以硫酸高铁铵标准液为滴定液，进行滴定，直至反应溶液变成暗红色，停止滴定，以消耗的硫酸高铁铵溶液来计算钒渣中三价钒的含量。本发明测定钒渣中三价钒方法简单，准确率高。

高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法 612     

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本发明公开了一种高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的前期样品分解用混合熔剂和方法，属于分析化学领域。混合熔剂是由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。本发明测定硅铁中硅含量的方法：a、将待测硅铁样品与本发明混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样，放入盛有石墨粉的瓷坩埚中；b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作即可。本发明可有效将样品熔融分解、使测定结果更加准确。

连铸保护渣的分解方法以及游离碳的测定方法 863     

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本发明提供了一种连铸保护渣的分解方法以及游离碳的测定方法，涉及冶金分析化学领域。该分解方法包括：用浓盐酸将连铸保护渣样品润湿后，于100～120℃下加热至干燥，再与80～100℃水混合，得分解液。采用该方法，得到的分解液体积小，有利于缩短过滤收集游离碳的时间，提高连铸保护渣中游离碳的分析效率。采用该分解方法进行的连铸保护渣中游离碳的测定方法，能够提高连铸保护渣中游离碳的分析结果的准确性和分析效率。

碳化渣中碳化钛的精确测定方法 688     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题，本发明提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。本发明方法可以有效防止硝酸分解碳化钛生成的钛离子再次水解，使分析方法可操作性大大增加，从而提高分析的准确度。并且本发明方法节约酸的用量，降低成本，适宜推广使用。

氯酸钙含量的测定方法 739     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种氯酸钙含量的测定方法。针对现有技术中还没有能够准确测定氯酸钙含量的方法的问题，本发明提供一种氯酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：向氯酸钙溶液中加入氢氧化钠，调整pH值，使用溶液中钙离子沉淀，然后用滤纸过滤掉沉淀，取滤液进行下一分析，在滤液中加入强酸，在酸性介质中，滤液中氯酸钠与过量的硫酸亚铁反应，用重铬酸钾标准溶液回滴过量的硫酸亚铁，间接计算溶液中氯酸钠的含量。本发明的测定方法能完全消除掉钙离子对滴定终点的影响，提高化验分析的准确性，并且填补了氯酸钙含量测定的空白，具有良好的应用前景。

硅钒合金中钒的测定方法 635     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及硅钒合金中钒的测定方法。本发明提供了一种硅钒合金中钒的测定方法，依照钢铁及合金化学分析方法-硫酸亚铁铵滴定法测定，且在加入浓盐酸后加入氢氟酸。本发明解决了测定结果偏低的缺陷，得到了一种准确的硅钒合金中钒的测定方法。

铁钙包芯线中钙含量的测定方法 705     

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本发明涉及铁钙包芯线中钙含量的测定方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种能够更准确测定铁钙包芯线中钙含量的方法。本发明铁钙包芯线中钙含量的测定方法为:取铁钙包芯线中的芯粉,过筛,分别测定筛上芯粉和筛下芯粉中的钙含量,筛上芯粉和筛下芯粉钙含量的加权值之和即为铁钙包芯线中的钙含量。本发明方法可以大量取样,精密度更高,测定结果更为准确,为铁钙包芯线中钙含量的测定提供了一种新的选择,具有广阔的应用前景。

搪瓷涂层电极及制备方法、耐腐蚀性测试方法 973     

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本发明属于电化学材料技术领域，具体涉及搪瓷涂层电极及制备方法、耐腐蚀性测试方法。本发明所要解决的技术问题是测定搪瓷涂层的耐腐蚀性，通过电化学分析法进行测定。本发明首先制备了搪瓷涂层电极，再以搪瓷涂层电极、铂电极、甘汞参比电极、电化学分析仪连接测试搪瓷涂层在腐蚀溶液体系中的极化曲线，计算出搪瓷涂层的腐蚀电位Ecorr和腐蚀电流密度icorr，最终得到搪瓷涂层的腐蚀速度V。本发明方法具有操作简单、耗时短、结果更准确等优点。

高铬型铁矿中六价铬含量的测定方法 705     

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本发明涉及一种高铬型铁矿中六价铬的分析方法，属于化学分析技术领域。本发明提供一种高铬型铁矿六价铬含量的测定方法，包括如下步骤：a、待测样品于900℃～1000℃下，在氧气环境下灼烧30min～120min，取出冷却；b、待测样品冷却后用水润湿，然后加入磷酸、氟化钠或氢氟酸和硫酸，加热至硫酸冒烟，取出冷却至室温；其中，每0.1-1g待测样品中加入：15ml～20ml磷酸，0.2g～1g氟化钠或0.5ml～3ml氢氟酸，10ml～30ml硫酸；c、然后搅拌状态下分批向待测样品中加入碳酸钠，加热煮沸，再取下，冷却至室温，移入容量瓶中用水稀释至刻度，混匀；其中，每0.1～1g待测样品中加入8g-10g碳酸钠；d、过滤、分取滤液，然后采用GB/T?223.12～1991的方法测定待测样品的铬含量。本发明方法可全面测定高铬型铁矿中的铬含量。

测定含钒溶液中氯离子含量的方法 820     

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一种测定含钒溶液中氯离子含量的方法，涉及分析化学领域，其包括先将含钒溶液与氧化剂反应，将其中的低价钒离子氧化为五价钒离子，再加入沉淀剂，使五价钒离子沉淀去除。发明人经过创造性劳动发现，由于含钒溶液中的钒以三价或四价的形式存在，直接添加沉淀剂对含钒溶液中的钒离子进行沉淀，钒离子的去除效果较差。而通过氧化为五价钒之后，则可以将钒离子充分沉淀，利于提高检测结果的准确性。该方法简单使用，可操作性强，测试结果准确可靠，适合推广应用。 1

同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法 831     

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本发明涉及同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，属于钛合金非金属杂质检测技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，其技术方案是：将钛合金投入到基于惰气熔融－红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中，以金属镍作为助熔剂，采用两段加热方式进行测定，第1段加热温度为1050℃～1550℃，第2段加热温度为2700℃～3000℃；其中，所述钛合金中氢含量为0.030％～4.1％(w/w)。上述方法通过采用两段式加热的方式，分段释放钛合金中的氧、氮、氢，消除了高氢含量对氮测定的干扰，实现了3种元素含量的同时测定，检测结果准确，与采用化学法分步测定的结果一致。

含钛高炉渣TiC含量的测定方法 1004     

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本发明公开了一种含钛高炉渣TiC含量的测定方法，属于钢铁冶金技术领域，提供一种测定效率高、精度高以及复现性好的含钛高炉渣TiC含量的测定方法；本发明为利用元素分析仪对成分相同的含钛高炉渣样品分两组分别进行试验测定，两组试验测定分别为低温组和高温组，并通过设置不同的反应温度，改变化学反应的速率，以区分测出炉渣中残碳与TiC中碳元素含量，然后在结合相应的计算公式即可快速计算出含钛高炉渣中TiC含量。本发明方法具有检测速度快，可同时检测样品数多，检测精度高，复现性良好等优点。

测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法 904     

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本发明公开了一种快速测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法。本发明采用的技术方案是：测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法，先测算出至少三个高钛渣和石油焦混合料样本的堆比重、二氧化钛含量；然后以堆比重的值为横坐标，以相应的二氧化钛含量为纵坐标，通过回归分析求得回归方程；再测算待测的高钛渣和石油焦混合料的堆比重，并带入上述回归方程，最后算得待测的高钛渣和石油焦混合料的二氧化钛含量。一般地，本发明测算一个样品堆比重只需要2min，不仅操作简单，而且无需使用任何化学药品，检测费用低，节约检测成本的同时降低了化检验人的劳动强度。测算结果误差(±0.5％)在常量检测误差范围之内，完全满足工业生产要求。

测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法 872     

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本发明公开了一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，属于分析化学领域。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。该方法包括如下步骤：a、微波消解；b、空白溶液、标准溶液配制；c、绘制校准曲线；d、钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定。本发明采用微波消解法以盐酸‑氢氟酸‑水体系处理样品，加入铁基体溶液消除铁的基体效应，选择K769.896nm、Na588.995nm为分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钒钛铁精矿中钾、钠含量，操作简单安全、检测结果准确稳定，为钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定提供了一种新的选择。

碱式硫酸铬中六价铬的测定方法 697     

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本发明涉及一种碱式硫酸铬中六价铬的测定方法，属于化学分析技术领域。本发明方法包括如下步骤，将待测样品溶解后，立即加入MgCl2和FeCl3，并调节pH约为10，使氢氧化铬沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，使六价铬与三价铬完全分离。再用二苯碳酰二肼分光光度法对滤液中的六价铬进行检测，得到六价铬的含量。本发明解决以下难题，一是干扰元素的消除，完全分离了三价铬和六价铬；二是避免了分离过程中三价铬氧化成六价铬，造成六价铬含量偏高；三是准确性高，精密度好。

耐腐蚀钢轨和耐腐蚀钢轨的检测方法 1027     

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本发明提供了一种耐腐蚀钢轨，按质量百分比计，其化学成分包含：C：0.70‑1.20％、Cu：0.03‑0.70％、P：0.010‑0.030％、Cr：0.10‑0.30％、Mo：0.01‑0.02％、Sn：0.001‑0.02％、As：0.01‑0.02％、S：≤0.012％；H：≤2.0ppm、O：≤20ppm、N：≤60ppm；其余为Fe和微量杂质。该耐腐蚀钢轨踏面硬度介于350‑380HB，钢轨100‑800h内耐腐蚀速率为2‑5g/m2·h，相比相同等级碳素钢轨耐蚀性能提高10‑40％，钢轨踏面硬度介于350‑380HB之间，特别适宜沿海客货混匀铁路线路。

浆料密度检测装置 820     

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本发明公开了浆料密度检测装置，包括：测量管，该测量管将水平安装在装满化学浆料的罐体内部，测量管完全浸没在浆料中，利用浆料罐体内搅拌机的作用，使浆料在测量管的内部产生定向水平流动，建立稳定的平流流体。测量管两端分别设有振动发生器和振动接收器，且罐体的外侧壁设置有电控箱；该测量管的振动发生器和振动接收器与电控箱连接。该电控箱可调制振动发生器的振动频率，使测量管内的流体振动频率产生谐波共振；同时振动接收器实时检出发生谐波共振时的谐振频率值，自动把谐波共振频率值传输到电控箱；电控箱将计算出与该谐波共振频率值相对应的浆料密度值。此装置结构简单，操作维护简便，制作成本低廉，实现了浆料密度的实时在线检测。

制备检测四氯化钛所用样品溶液的方法 904     

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本发明提供了一种制备检测TiCl4所用样品溶液的方法。根据本发明的制 备检测TiCl4所用样品溶液的方法以下步骤：采用无水乙醇来润洗分取器具； 预先在稀释容器中加入乙醇、盐酸和水的混合化学试剂作为稀释溶剂；用润 洗后的分取器具抽取一定量的TiCl4母液，放入稀释容器中使之与稀释试剂混 合、反应，以分取TiCl4母液；最后，将溶液转移至定容容器中以水稀释定容， 从而制得检测TiCl4所用样品溶液。根据本发明的制备检测TiCl4所用样品溶 液的方法，在制备TiCl4样品溶液时允许所用器具中存在大量水分，从而简化 了化验步骤，并且由于未使用H2SO4，减少了对后续仪器测定的影响，并且 可操作性强，提高了检测结果的准确性和检验人员的安全。

烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法和检测方法 655     

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本发明公开了一种烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法和检测方法。烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法包括:向烟气液态脱硫剂中逐渐加入固体碱性试剂,使碱性试剂完全溶解于烟气液态脱硫剂中,反复操作直到将烟气液态脱硫剂的pH值调节控制在9.5～10.5的范围内,使碱性试剂与烟气液态脱硫剂中干扰组分发生充分的化学反应而生成金属氢氧化物沉淀;然后,分离除去生成的金属氢氧化物沉淀,从而制得用于检测的烟气液态脱硫剂的样品溶液。根据本发明,可以将具有干扰作用的组分从样品基质中高效分离除去,而使待测的有机组分仍然无损失地保留于除去了干扰组分的样品基质中,从而确保了对烟气液态脱硫剂有效组分检测结果的准确性。

钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 949     

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本发明提供了一种钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法。所述消解方法包括：将包芯线置于容器中，向容器中加入浓硝酸和浓盐酸，在敞开状态下进行第一预反应；加入浓硫酸，在敞开状态下进行第二次预反应；在密闭状态下以微波进行消解和络合反应，以得到溶液。所述检测方法包括：将上述溶液冷却，稀释定容，得到样品溶液；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、滴定法、分光光度法、电化学法中的一种或多种样品溶液中元素成分含量进行测定。本发明的优点包括：操作安全、简便快捷、高效完全，人为影响因素少，容易精确控制并重复再现，提高了分析结果准确度、精密度等技术指标。

检测含钛矿物酸解率的方法 777     

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本发明提供了一种检测含钛矿物酸解率的方法。所述方法包括步骤：分析含钛矿物化学成分，然后确定酸解反应的酸矿比；按照酸矿比将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合，形成混合物；向混合物中加水，以将浓硫酸的质量浓度稀释为80％～92％；进行酸解反应；待酸解反应结束后，熟化以得到反应产物；在水浴条件下，浸取反应产物；过滤分离浸取所得物，得到钛液和残渣，并煅烧残渣；根据式1计算酸解率，式1为：酸解率＝mA/(mA+mB)×100％，其中，mA表示钛液中TiO2的质量，mB表示残渣中TiO2的质量。本发明检测结果准确，并能够比较客观的评价不同厂矿的钛铁矿酸解性能，为钛白生产厂家购买钛铁矿提供依据。