一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法。本发明公开了一种碳酸钙粒径分布的近红外检测方法,通过以下步骤实现主:(1)具有代表性碳酸钙样品收集与准备;(2)采集原始光谱;(3)测定样品参考值;(4)光谱预处理;(5)PLS模型建立;(6)模型优化和评价;(7)测定碳酸钙粒径分布。本发明的检测方法通过采集碳酸钙样品原始光谱,采用偏最小二乘法建立模型,再进行碳酸钙的中位粒径以及粒径小于2μm比重的检测。该方法测试速度快,结果准确,适用于大批量样品的分析测试,测试过程简单,不破坏样品,无需任何化学试剂,有利于环境和职业健康。
本发明涉及一种检测卷烟质量的方法,属于卷烟质量检测技术领域。该方法对待检测卷烟的物理指标和部分易检测的化学指标进行检测,并采集待检测卷烟的盒标烟气一氧化碳量、焦油量和烟气烟碱量,之后带入一氧化碳量判别模型、焦油量判别模型和烟气烟碱量判别模型中,当待检测卷烟同时满足CO正常>CO异常、J正常>J异常、Y正常>Y异常这三个判别式,则该待检测卷烟质量不合格;反之,则该待检测卷烟质量不合格。该方法简单,检测快速,无需复杂的处理过程,也无需大型分析仪器,大大减少了人力物力的付出,易于推广应用。
本发明涉及一种基于石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极检测碘离子的方法,属于分析检测技术领域。本发明首先制备石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极,然后利用碘离子(I‑)可以在铜离子的存在下将电极表面的银单质氧化为碘化银,利用修饰电极表面银的溶出伏安信号的降低来实现对目标碘离子的检测。该方法将氧化还原反应与电化学溶出伏安检测法相结合,具有非常高的检测灵敏度,具有操作简单,特异性强,灵敏度高且不需要复杂仪器的优点,可以应用于实际样品中碘离子的高灵敏检测。
本发明公开了一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法,涉及化学分析检测技术领域,方法包括制备透明柔性的纳米金胶带SERS基底;采用仲丁灵标准溶液确定可作为表面增强拉曼散射光谱检测仲丁灵判别依据的特征峰,并确定仲丁灵浓度与峰面积的线性回归关系;对待测卷烟样品进行预处理得到待测样品液;使用便携拉曼仪对待测样品液进行拉曼光谱检测,根据特征峰的峰面积计算烟草中仲丁灵含量。本发明建立的表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法,用氯仿作为微萃取剂,丙三醇作为仲丁灵分散剂,使烟草中的仲丁灵能更容易进入SERS基底的热点区域,能增大SERS信号,具有灵敏高、快速、操作简便等特点。
卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量检测方法,属烟草化学分析技术领域。方法为:捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片,放入具塞锥形瓶中,加入100mL体积比85∶15的乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂,置于超声波发生仪上提取30min,提取液经干燥后浓缩至0.5mL,用甲苯与乙腈(1∶3)混合溶液定容至2mL,待净化;将Envi-carb/NH2SPE小柱置于固相萃取仪上,于Envi-carb/NH2复合柱中加入2g无水硫酸钠,用5mL体积比1∶3的甲苯与乙腈混合溶液活化,再将待净化的样品试液转移至复合柱内,用5mL体积比3∶1的乙腈∶甲苯的混合溶剂重复3次洗脱,速率不超过5.0mL/min;洗脱液浓缩至0.5mL,用5mL二氯甲烷进行两次溶剂交换,再将交换后的试液浓缩至1mL进行分析。本发明具有方法简便、农药含量检测数据准确的优点。
本发明方法涉及一种卷烟香型检测判定方法,属于卷烟香型梯度定性、定量鉴别应用技术领域。本发明属于首创,通过对卷烟致香物的同时蒸馏萃取(SDE)优化方法, 在比传统同时蒸馏萃取(SDE)萃取更多种类致香物的基础上, ?进行卷烟致香物的定性、定量分析,从而为上述应用技术领域提供数字化的卷烟致香物化学基础数据。优化卷烟致香物分析和对照卷烟香型指数Y的计算,准确地从定性化到定量化(数字化)确定出卷烟香型范围:清香型、中间香型、浓香型。本发明卷烟香型判断准确率在86.67%。为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配,提供数据化的化学判断。
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于热熔胶中苯酚的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的苯酚,本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶,加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯,迅速密封后,经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中苯酚的含量,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
本发明涉及一种热熔胶中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的检测方法,属于分析化学技术领域。本发明采用气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,本方法是称取0.05~0.1g剪碎后的热熔胶于离心管,加入10~15mL正己烷超声萃取10~20min,离心后,取1~2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的含量,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点,易于推广应用。
本发明涉及一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法,属于分析化学技术领域。首先称取0.5g‑1.0g加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中,加入内标物氘代甲苯,快速密封瓶盖,经HS‑SPME‑GC/MS分析,根据内标法定量。本发明填补了加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定这一空白,以氘代甲苯作为内标物,采用HS‑SPME‑GC/MS方法对加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇进行检测,克服了加热不燃烧卷烟芯基材成分复杂,干扰物多,现有的常规方法难以对其薄荷醇直接进行精准测定的难题;还避免了现有的常规方法前处理步骤多,导致薄荷醇损失的问题。该方法简便、快速,检出限低,精密度好,准确可靠,易于推广应用。
本发明涉及一种专用于热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法,属于分析化学技术领域。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的乙酸乙烯酯,属于一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶,加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯,迅速密封后,经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中乙酸乙烯酯的含量,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
本发明涉及一种电子废弃物中铜的检测方法,属于化学、冶金技术领域,本发明包括1)称样;2)碳化;3)灰化:4)转移样品;5)分解样品:6)碘量法测定铜含量。本发明采用低温灼烧将有机物碳化,避免快速挥发导致样品喷溅和形成难溶于酸的盐类;再高温灼烧,保证充分灰化完全,同时避免了因电子废弃物中物料燃烧不完全有毒物质二噁英,保证操作的安全性。本方法适用电子废弃铜料中铜的检测,确保了样品能分解完全,解决了现有检测技术、方法分析结果重复性、准确性差的问题。该方法具有重复性好、准确度高、实用性强、成本低、效率高等优点,分析结果更客观真实,适合工厂类实验室使用。
本本发明公开了一种茶叶中20种挥发性组分的检测方法,以标准品为参照,建立茶叶中挥发性组分的水蒸气蒸馏提取方法及20种组分的准确定性定量分析方法。采用本发明所提供的方法对目标化合物及标准品色谱峰都分离度较好,0.1μg/mL‑10μg/mL浓度范围内各组分均具有较好的线性相关性,满足GB/T 27404‑2008《实验室质量控制规范食品理化检测定量要求》的相关要求。其结果为茶叶挥发性组分化学成分及含量分析提供参考,对深入分析茶叶中挥发性组分香气阈值和气味特征贡献度提供了有利条件,便于精确调控加工工艺提高茶叶品质。
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的1,3-丁二烯,属于一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶,加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯,迅速密封后,经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中1,3-丁二烯的含量,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
本发明涉及分析化学领域,公开了一种检测灯盏花乙素含量的方法,包括:称取含有灯盏花乙素的待测品,用碱液完全溶解,然后用酸液滴定至反应终点,记录第一酸液耗用体积;取前述相同体积的所述碱液,用前述所述酸液滴定至反应终点,记录第二酸液耗用体积,根据两次酸液耗用体积按照公式计算即得。本发明采碱剩余滴定方法测定灯盏花乙素含量,具有不涉及使用昂贵灯盏花乙素对照品,方法简便,快速、准确,重现性好,检测成本大大降低的优势,尤其适合半成品定量分析以及低附加值灯盏花素制剂分析。
本发明涉及一种专用于热熔胶中甲醛的检测方法,属于分析化学技术领域。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的甲醛,属于一种热熔胶中甲醛的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶,加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯,迅速密封后,经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中甲醛的含量,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
钯-金合金纳米笼免疫层析试纸条检测微囊藻毒素-LR的方法,属免疫分析化学技术领域。以Pd纳米颗粒为晶种子制备出具有中空结构的Pd-Au双金属纳米笼,用于标记微囊藻毒素-LR单克隆抗体喷涂到结合垫,于检测线上喷涂BSA偶联微囊藻毒素-LR,以羊抗鼠IgG喷涂控制线制得用于快速检测水体中微囊藻毒素-LR的免疫层析片条,用竞争免疫层析法,通过读取检测线上滞留的金纳米笼-微囊藻毒素抗体结合物的灰度值,对试样中微囊藻毒素-LR进行定量分析。由于合金中两种金属元素的协同作用,Pd-Au合金对蛋白质分子中的巯基和氨基结合力高于单金属金纳米笼的结合力,因此在用Pd-Au合金纳米笼标记微囊藻毒素抗体时,比用金纳米笼标记时更容易,形成的Pd-Au合金纳米笼-微囊藻毒素抗体结合物更稳定。
本发明公开一种热熔胶中邻苯二甲酸酯类化合物的分离检测方法,属于分析化学技术领域。称取热熔胶样品于正己烷萃取溶剂中经超声萃取后得到萃取液,过微孔滤膜,滤液经气相色谱-质谱联用法进行分析,再以内标法定量。本发明提供的检测方法能用于检测热熔胶中邻苯二甲酸酯的含量,填补了现有技术对热熔胶中邻苯二甲酸酯检测方法的空白。本发明经5次平行测定结果的相对标准偏差为2.45~5.01%,加标回收率为93.4~99.8%,该方法检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本发明公开了一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法。所述检测方法是将待测炉渣试样与蔗糖、水混合,封闭振荡溶解后过滤,定容,得到待测试样液。用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度,通过测定镁元素标准溶液的谱线强度为纵坐标和标准溶液的质量分数为横坐标得到镁元素标准工作曲线,然后根据该待测试样液的谱线强度,在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值,再换算成氧化镁含量值。本发明所述检测方法减少了化学试剂的使用量,降低了试剂回收、处理成本,减少了对环境造成的污染和对检测人员的身体伤害,操作方法简单,分析速度快,周期短,分析结果具有良好的准确性、稳定性和重现性,精确可靠。
本发明涉及分析化学领域,公开了一种检测芒果苷元产品的方法,具体为以十八烷基硅烷或八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以有机溶剂和酸性水溶液体积比为30~60∶70~40的混合溶液为流动相,理论板数按芒果苷元峰计算不低于5000,检测波长为240nm~270nm,对供试品溶液进行HPLC检测,外标法分析得到芒果苷元的含量。本发明还包括芒果苷元产品有关物质的检测和芒果苷元产品的红外检测。本发明所述检测方法能够检测产品中芒果苷元的含量、结构组成和有关物质含量,在制备芒果苷元过程中,对芒果苷元产品的质量进行准确评价,保证芒果苷元产品质量稳定,使芒果苷元产品在医药领域获得更好的应用。
本发明公开一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法,包括步骤:利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出标准样品中不同杂质元素在其检测波长处的发射强度,并依据检测结果建立各杂质元素的浓度与发射强度的标准工作曲线;使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出待测的硫酸锌液体中各杂质元素在其检测波长处的发射强度,并根据检测出的发射强度以及标准工作曲线,计算出各杂质元素的浓度。本发明仅需取样一次便可实现多元素的同时测定,可大幅降低传统化学法的工作量;本发明具有较宽的测定范围,可基本满足湿法锌冶炼过程中硫酸锌液体的在线检测;本发明便于分析废液的处理及降低对分析人员的职业健康危害。
本发明涉及一种改善烟气余味的香气成分的检测及判定方法,属于分析化学技术领域。涉及的检测方法为采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定吸烟者唾液中的2,6‑二甲基吡嗪的含量,本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL,离心后,取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析,外标法定量。涉及的判定方法为采用相关性分析方法,分析吸烟者唾液中2,6‑二甲基吡嗪的含量与感官评价结果的关系。本发明的检测方法可用于吸烟者唾液中2,6‑二甲基吡嗪的含量的测定,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点,易于推广应用。
本发明公开了一种免疫传感器对黄曲霉毒素的检测方法,黄曲霉毒素(aflatoxin,AFT)是一种具有较强的致癌性、致畸性和强烈毒性的真菌毒素,对黄曲霉毒素进行准确而快速的分析是降低和避免黄曲霉毒素危害的最有效手段之一。采用紫外光谱、透射电镜对制备的金/聚苯胺/石墨烯(Au/PANI/GN)复合纳米材料进行表征,并且将该材料用于构建电化学免疫传感器,采用循环伏安法,电化学交流阻抗法,方波伏安法对其进行表征,制备的电化学免疫传感器对黄曲霉毒素B1进行检测。实验结果表明:构建的电化学免疫传感器,对黄曲霉毒素的检测具有良好的电化学活性,黄曲霉毒素的浓度与峰电流呈现良好的线性关系,其线性方程为y=‑0.177x+4.28。
本发明公开了一种检测抗菌粉体材料诱发活性氧在细胞内富集水平的方法,该方法利用荧光探针DCFH‑DA作为活性氧的高灵敏检测分析物,通过得到的DCF荧光信号值可以准确分析菌体内由抗菌粉体材料诱发产生活性氧的含量;该方法结合生物与化学的检测方法,克服电子自旋共振法,化学发光法等技术的局限,为研究活性氧杀菌的抗菌机理打下了坚实的基础。
本发明属于海关检测设备技术领域,公开了一种拉曼光谱无侵入海关检测装置,传送带固定在支撑框架中间,支撑框架上侧固定有检测仓,检测仓两端分别开设有与传送带配合的开口;检测模块和主控模块均固定在检测仓里侧,检测模块用于利用拉曼光谱仪采集待检测物品的拉曼光谱数据,拉曼光谱仪朝向传送带安装;云端处理模块通过无线信号与主控模块和监控终端连接。本发明通过拉曼光谱对待检测物品的种类和成分进行检测,是一种基于拉曼散射效应,通过测量与激发光频率不同的散射光,从而对分子结构进行分析的光谱测量技术,具有高度化学特异性,可实现对物质成分的准确分析鉴别,同时整体结构简单,成本低,有效避免了X射线泄露的隐患。
本发明涉及一种提升烟气谐调的香气成分的检测及判定方法,属于分析化学技术领域。涉及的检测方法为采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定吸烟者唾液中的2‑甲氧基4‑甲基苯酚的含量,本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL,离心后,取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析,外标法定量。涉及的判定方法为采用相关性分析方法,分析吸烟者唾液中2‑甲氧基4‑甲基苯酚的含量与感官评价结果的关系。本发明的检测方法可用于吸烟者唾液中2‑甲氧基4‑甲基苯酚的含量的测定,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点,易于推广应用。
本发明涉及一种提升烟气感官得分的香气成分的检测及判定方法,属于分析化学技术领域。涉及的检测方法为采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定吸烟者唾液中的5‑甲基愈创木酚的含量,本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL,离心后,取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析,外标法定量。涉及的判定方法为采用相关性分析方法,分析吸烟者唾液中5‑甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系。本发明的检测方法可用于吸烟者唾液中5‑甲基愈创木酚的含量的测定,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点,易于推广应用。
本发明公开了一种电化学合成2‑酰基氮丙啶化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:于三颈瓶中依次加入水,叔丁醇钾0.4mmol,乙腈9mL,碘化铵0.3mmol,高氯酸锂0.1M,查尔酮0.2mmol,胺0.5mmol,以铂片电极为阳极和阴极,在空气中、室温下,以恒定电流9mA反应8h,TLC跟踪监测;待反应完成后,萃取,取有机相用旋转蒸发仪除去溶剂,残留物经快速硅胶柱层析纯化得产物。本发明查尔酮和脂肪胺以及杂环胺为底物合成了2‑酰基氮丙啶,该方法的原料易得,无过渡金属和氧化剂,不会引起安全问题和重金属残留问题,操作简单,产率可观,环境友好,有良好的应用前景。
本发明公开了一种转炉循环水系统化学清洗预膜的应用方法,包括清洗、冲洗及预膜工序。首先向系统冲击投加清洗预膜剂,投加浓度为90~110ppm,循环清洗42~54h。当系统浊度、铁离子浓度及电导率分别达到120NTU、18ppm及5000us/cm并稳定不再增长时,将转炉循环水系统的排污阀和补水阀开至最大,冲洗运行2~3h。当系统浊度<10mg/L,铁离子浓度<0.5mg/L时关闭排污阀。对水池重新进水,向系统投加阻垢缓蚀剂,投加浓度为100~160ppm,进行预膜处理48~72h。在开始处理2h后,向系统冲击投加氧化性杀菌剂,使系统余氯浓度达到0.2~0.4ppm,并维持2~3h,再挂入监测挂片,待挂片表面形成均匀光晕时预膜完成。所述方法能在系统管路表面形成致密均匀的沉积膜,有效减少腐蚀结垢,提高热交换效率,保证冶炼生产的正常进行。
本发明公开了一种同时检测烟草中生物碱及亚硝胺的方法,属于烟草化学成分检测技术领域。所述方法包括样本萃取、净化、分析、定量工序,首先在烟叶粉末中加入内标溶液和超纯水,超声萃取后将萃取液过滤膜,然后加入甲醇,振摇后离心去蛋白,取上清液进液相色谱-质谱分析。采用混合配置法制备不同浓度梯度的待测化合物标准溶液,进液相色谱-质谱分析后,绘制化合物仪器响应对溶液实际浓度的标准曲线,拟合曲线方程,并根据待测化合物仪器响应的实测值计算出检测浓度,换算成烟草样品中待测化合物的实际浓度。本发明所述检测方法能够同时对烟草样品中的生物碱及亚硝胺类物质进行定性定量分析,且操作简便、重现性好、分析灵敏度高、定量准确。
本实用新型涉及一种微波煅烧铀化学浓缩物的装置,属于微波冶金技术领域。该装置由微波发生装置、螺旋搅拌装置、微波控制装置、测温装置和烟气循环净化系统组成,螺旋搅拌装置中螺旋输送筒横穿微波发生装置的微波加热腔体,螺旋输送筒中间设有螺旋轴,螺旋轴与螺旋搅拌动力装置连接,微波加热腔体上设有微波控制装置和测温装置,螺旋输送筒中的烟气挥发口与烟气循环净化系统管道连接。该装置设备自动化程度高,可控性强。
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