上海有色金属化学分析技术理论与应用

益母草碱与阿司匹林缀合物的制备方法 1012     

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本发明属于药物化学领域，涉及益母草碱-阿司匹林缀合物的合成方法。本发明以丁香酸、S-甲基异硫脲和阿司匹林为起始原料，分别经乙酰化、BOC保护、酰胺化以及去乙酰化等反应，得到相应结构片段，最后采用二异丙基碳酰亚胺、4-二甲氨基吡啶和4-甲基苯磺酸合用作为缩合催化剂将三个片段进行连接，三氟乙酸脱BOC保护得到目标化合物。本发明方法操作简便，条件温和，后处理简单，能提高中间体益母草碱产品收率；制得的益母草碱-阿司匹林缀合物，总收率25.27％，经药理活性测试，结果表明其在细胞水平上具有很好的抗氧化、抗凋亡作用，对心肌细胞保护作用确切。

多取代菲环类他汀内酯脱水化合物及其用途 811     

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发明属于药物化学领域，提供了一种化合物，其结构式如下描述：、、或，这类化合物经测试具有抑制HMG-coA还原酶活性的效果，可作为新一代的潜在HMG-coA还原酶抑制剂。

温度滴定装置 948     

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本发明温度滴定装置，具体指一种化学反应中测量温度微小变化并消除环境温度及其他影响的应用电路，涉及电子电路技术领域。其包括参照滴定容器A和正样滴定容器B，两者结构相同。其中，滴定容器基本电路包括限流电阻器R1与第一温度元件RT1构成第一分压器，电位器W1与第二温度元件RT2构成第二分压器，第一分压器和第二分压器连接至减法器U1并放大，与切换开关K1，模数转换器A/D及电源作电路连接。基于参照滴定容器A与正样滴定容器B处于同一环境，受到相同的干扰因素，在温度滴定过程中，可以与正样滴定容器B的变化形成参照以抵消干扰的设置和滴定容器基本电路的改进及相关操作，为化学反应中温度微小变化的测量提供技术基础。

具有垂直栅结构的SOI CMOS器件的制作方法 627     

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本发明公开了一种具有垂直栅结构的SOI?CMOS器件的制作方法,该方法为:由下至上依次生长硅衬底层,埋层氧化层,单晶硅顶层;采用STI工艺在单晶硅顶层位置处形成的有源区进行氧化物隔离;有源区包括NMOS区和PMOS区;在NMOS区和PMOS区中间刻蚀一个窗口,利用热氧化的方法在窗口内侧壁形成NMOS和PMOS栅氧化层;在窗口处淀积多晶硅,填满,掺杂,然后通过化学机械抛光形成垂直栅区;在NMOS和PMOS沟道采用多次离子注入的方式掺杂再快速退火,源漏区则采用离子注入方式重掺杂。本发明工艺简单,制作出的器件占用面积小版图层数少,能够完全避免浮体效应,方便对寄生电阻电容的测试。

多孔金属/介质微米管及其制备方法和应用 833     

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本发明属于微纳器件技术领域，具体为一种多孔金属/介质微米管及其制备方法和应用。本发明微米管制备步骤如下：制备多孔阳极氧化铝模板；沉积具有内应力的金属或介质双层薄膜；选择性地腐蚀多孔阳极氧化铝模板，从而形成管壁具有周期排列纳米孔洞结构的微米管。这种特殊结构的多孔金属/介质微米管具有多种重要应用前景。例如，可以卷曲特定材料得到微米尺度的氧化还原超级电容器；可以作为电化学生物分子传感器，将多孔金属/介质微米管浸入溶液中，通过测量其电化学性能变化探测溶液中特定的生物分子。

8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯衍生物 799     

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本发明涉及一种8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯衍生物,其由对8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯母体的3位和/或9位进行化学修饰(即:分别引入硫、氟元素及烯键等官能团)而获得。经体外抑制肿瘤细胞生长活性测定:本发明设计并合成的8-氧-8H-苊并[1,2-B]吡咯衍生物对体外肿瘤细胞生长表现出较强的抑制能力,同时其溶解性也在一定程度上得以改善。

磷酸胍紫外倍频晶体材料及其制备与应用 731     

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本发明涉及一种磷酸胍紫外倍频晶体材料及其制备与应用，该磷酸胍材料的化学式为[C(NH₂)₃]₆(PO₄)₂·3H₂O，属于单斜晶系，其空间群为Cc，磷酸胍材料的晶胞参数为β＝91.90～92.20°，α＝γ＝90°，Z＝4。与现有材料相比，本发明的磷酸胍材料具有较大的倍频效应，在1064nm激光照射下，粉末倍频强度约为KH₂PO₄(KDP)晶体的3.8倍；在532nm激光照射下测得粉末倍频效应强度约为β‑BaB₂O₄晶体的0.3倍。此外，该材料的紫外吸收截止边在205nm处，在激光频率转换、光电调制、激光信号全息储存等领域具有广泛的应用前景。

2-（喹唑啉-4-氨基）-5-噻唑甲酰胺类衍生物及其生物药物用途 646     

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本发明属生物制药领域，涉及2-（喹唑啉-4-氨基）-5-噻唑甲酰胺类衍生物及其生物药物用途，本发明以高质量的Src受体酪氨酸激酶与其抑制剂saracatinib的复合物晶体结构为基础定义Src活性口袋，并用高速度的虚拟筛选软件DOCK及精确的打分函数搜寻已知化学品库，获得对Src有较高抑制活性的2-（喹唑啉-4-氨基）-5-噻唑甲酰胺类小分子化合物。经生物活性测试，结果证实，所述的化合物对Src受体酪氨酸激酶具有较强抑制作用，可制备抗肿瘤药物尤其是因Src激酶信号转导系统调节紊乱而引起的肿瘤药物，及其作为药物先导化合物合成新型Src激酶抑制剂，特别用于治疗与Src相关的肿瘤疾病。

制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法 1135     

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本发明属于热释电陶瓷领域,具体涉及一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法。该方法包括如下步骤:首先将PbO粉体和ScTaO4粉体按化学计量比称量并加入过量2.5～7.5wt%的PbO粉体经湿式球磨法混合后得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体;然后将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体经保温合成得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末;将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末进行球磨混合后烘干,加入粘结剂后经陈化、过筛、成型等步骤制得Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体;最后再将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体在氧气气氛下热压烧结即可制得所述钽钪酸铅热释电陶瓷材料。本发明提供的制备方法可使钽钪酸铅的烧结温度降低至1290～1320℃,同时采用该方法制备的钽钪酸铅热释电陶瓷具有较高的热释电性能,有望应用于非致冷红外探测器中。

具有高粘结强度的防腐涂料 655     

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本发明公开了一种具有高粘结强度的防腐涂料。它包括A组份与B组份，A、B组份按质量比5～7：1配合使用。本发明是由氯磺化聚乙烯、环氧树脂、甲苯、二甲苯、胺类固化剂等十四种化学助剂经混合快速分散、研磨、搅拌而制成的。本发明采用胺类固化剂来固化环氧改性的氯磺化聚乙烯漆，使得涂料具有优异的综合性能，具有良好的机械性能、化学性能和高的粘结强度。除优良的防腐性能外，在碳钢板上150微米厚的涂层用弹簧式拉拔附着力测试仪，采用拉拔法测其附着力能够达到5MPa以上。此性能使其涂层的使用寿命增长，节约了防腐费用，是目前防腐类涂料的理想产品。

氧化还原驱动的超组装智能门控系统的制备方法 939     

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本发明提供了一种氧化还原驱动的超组装智能门控系统的制备方法，包括以下步骤：基于超组装和两步修饰方法制备得到Fc‑MS/AAO异质结纳米通道；搭建电化学测试装置，在电解液中添加一定浓度的氧化剂和还原剂(过氧化氢和抗坏血酸)，进行电化学测试。本发明通过超组装方法制备二茂铁修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝异质结纳米通道，与其他的门控方法相比较，该异质结纳米通道具有耗时短、反应过程简单等优点，对于智能纳流控纳米通道器件在离子门控领域中的应用具有较好的借鉴参考价值。

抗体药物偶联物、中间体、制备方法、药物组合物及应用 1008     

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本发明公开了抗体药物偶联物、中间体、制备方法、药物组合物及应用。本发明设计合成了一系列结构新颖、对酸和肽酶组织蛋白酶稳定的抗体药物偶联物IB，本发明设计合成的抗体药物偶联物使用稳定性好的醚键进行连接，明显提高了水溶性和稳定性。体内和体外活性测试都表明其具有更高的细胞毒性，其中部分偶联物的细胞毒性优于或者接近T?DM1。此外，从化学合成的角度讲，该系列偶联物合成的步骤简单，收率远高于T?DM1，也便于进一步结构修饰以改善偶联物的理化性质以及生物活性，有良好的市场应用前景。

多取代吲哚类他汀含氟修饰物及其用途 1061     

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本发明属于药物化学领域，提供了一种3-羟基-3-甲基戊二酞辅酶A还原酶抑制剂，是一种含有3-氟-己内酯片段及其内酯开环后形成的1-氟-3-羟基戊酸及其盐或酯的多取代嘧啶类他汀含氟修饰物, 其结构式如下描述：这类化合物经测试具有抑制HMG-coA还原酶活性的效果，可作为新一代的潜在HMG-CoA还原酶抑制剂。

利用聚丙烯薄膜辐射接枝改性制锂离子电池隔膜的方法 686     

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本发明涉及一种利用聚丙烯薄膜辐射接枝改性制备锂离子电池隔膜的方法,属高分子材料改性技术领域。本发明方法的主要过程为:(1)制备接枝反应试剂体系,采用体积比为15%的甲基丙烯酸缩水甘油脂和体积比为85%的溶剂N,N-二甲基甲酰胺,以及适量的阻聚剂硫酸亚铁铵,组成试剂体系;(2)将待处理的聚丙烯薄膜放入聚乙烯袋中,充入氮气,封口后置于电子辐照室中进行辐照;电子束流强度为2mA,辐照剂量为100kGy;(3)将辐照后的聚丙烯薄膜置于上述的反应试剂体系混合液中,在50℃恒温水浴条件下,接枝反应2小时后,经洗涤、干燥,最终得到接枝改性的聚丙烯电池隔膜。该隔膜在锂离子电池中进行恒流充放电测试表明具有良好的电化学性能。

核级硼酸的制备方法 735     

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本发明涉及一种核级硼酸的制备方法,其特征在于(i)以质量百分数为99%的H3BO3的工业硼酸为原料;(ii)以物理精制提纯的方法制备出H3BO3含量≥99.95%的核级硼酸;(iii)在物理精制提纯的制备过程中,将甩滤后的30%过滤料浆,通过回路进入母液套用,再与投入原料一起搅拌重复套用10-12次,从而以提高得益率。本发明提供的产品符合清洁生产与友好环境,降低30%以上的原辅材料、离子水、节约能耗(电煤等)。产品由于物理精制提纯,无三废、开发的新产品工艺流程为关键,进行10-12次反复套用,产品经核工业部北京化学冶金研究院多次抽样测试:各项参数(15项)、含量与同位素均超过核电站规定的技术指标。

掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用 852     

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本发明涉及一种掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用，所述掺钇氟化钡晶体的化学组成为Ba(1‑x)YxF2+x，其中0.01≤x≤0.50。本发明的BaF2晶体闪烁性能得到改善，钇掺杂可以极大地抑制BaF2晶体的慢发光分量，具有优异的快/慢闪烁分量比，该掺杂晶体与光探测器耦合制作成闪烁探头，适用于高能物理、核物理、超高速成像和核医学成像等高时间分辨辐射领域。

多取代吡咯类他汀内酯脱水化合物及其用途 1007     

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本发明属于药物化学领域，提供了一种化合物，其结构式如下描述：，这类化合物经测试具有抑制HMG-coA还原酶活性的效果，可作为新一代的潜在HMG-coA还原酶抑制剂。

葡萄糖酸钠发酵工业装置模型的建模方法 697     

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本发明公开了一种葡萄糖酸钠发酵工业装置模型的建模方法。通过广义的化学计量反应方程组，利用酶反应动力学中的幂级数结构建立各反应因素与各步反应的速率常数和得率系数的状态方程组，并直接基于工业装置生产数据，寻优求得该模型的回归系数，建立能良好描述工业装置特性的模型。本发明避免了对反应机理以及工业装置的特性认识不足，通过广义的化学计量反应矩阵和幂级数的结构形式，可以描述各反应因素对发酵反应过程的复杂影响，直接基于工业装置生产数据来建立工业装置模型，避免了通过耗时、花费巨大的实验装置测试建立发酵过程的非构造式经验模型。实验结果表明，所建立的工业装置模型具有良好的预测精度，完全能满足工业装置应用需求，具有很高的工业应用价值。

用于汽车内饰光学部件PC基材的高耐磨高光UV涂料及其制备方法 991     

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本发明公开了一种用于汽车内饰光学部件PC基材的高耐磨高光UV涂料，包括以下重量份的原料：聚氨酯丙烯酸树脂A 35‑55份、聚氨酯丙烯酸树脂B 10‑20份、1,6‑己二醇二丙烯酸酯5‑15份、耐磨助剂5‑10份、流平剂1‑3份、紫外线吸收剂1‑2份、光引发剂2‑5份、溶剂10‑20份、稀释剂40‑60份，其中，聚氨酯丙烯酸树脂A和聚氨酯丙烯酸树脂B的官能度分别为6～8、3.5～4。该涂料可直接涂装在PC表面上，除了满足汽车内饰所需要的耐化学品性和耐候性等常规油漆性能外，还满足光学部件所需要的透光性，最大的优点还在于满足了高耐磨性能的要求，耐磨性能已通过GMW14444‑2014(ASTM D‑1044)测试。

孕甾烷生物碱及其制备方法和在制备抗肿瘤药物中的用途 918     

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本发明属药物领域，涉及含孕甾烷生物碱的单体化合物及其分离制备、以及用于治疗肿瘤的用途。本发明对野扇花属及其近缘的板凳果属植物板凳果(pachysandra?axillaris)的化学成分及其药理作用进行了系统研究，分离得到一类孕甾烷生物碱及其单体化合物，经药理测试表明，获得的化合物具有良好的抗肿瘤活性。所述孕甾烷生物碱单体化合物及组合可制备抗肿瘤药物，用载体或赋形剂给予全身或局部用药，用于治疗结肠癌、肺癌、脑癌及乳腺癌。

多取代菲环类他汀含氟衍生物及其用途 660     

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本发明属于药物化学领域，提供了一种3-羟基-3-甲基戊二酞辅酶A还原酶抑制剂，是一种含有3-氟-己内酯片段及其内酯开环后形成的1-氟-3-羟基戊酸及其盐或酯的多取代嘧啶类他汀含氟修饰物，其结构式如下描述：这类化合物经测试具有抑制HMG-coA还原酶活性的效果，可作为新一代的潜在HMG-CoA还原酶抑制剂。

高比表面积胺化纳米纤维膜的制备方法 1021     

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本发明涉及一种高比表面积胺化纳米纤维膜的制备方法，包括：将重量比为1：0.1-10的两种聚合物材料或聚合物材料和无机盐溶于溶剂中，20-80℃，搅拌溶解4-96h，进行静电纺丝，得到复合纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜浸泡在水中，调节pH值，20-95℃，浸泡2-48h，洗净、烘干，得到多孔、微纳结构的高比表面积纳米纤维膜；将上述多孔、微纳结构的高比表面积纳米纤维膜浸入水中，加入胺化反应试剂，在50-200℃条件下，进行胺化反应，然后将纤维膜取出，水洗至中性，烘干，即得。本发明产品应用于贵金属离子、重金属离子、过渡金属离子的吸附与分离及化学探针，传感器，环境监测，催化触媒，生物医药等领域。

含丙炔基有机磷酸酯的杀虫剂增效剂的改良合成方法 899     

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本发明涉及一种含丙炔基的有机磷酸酯的杀虫 剂增效剂的改良合成方法。含丙炔基类某些化学物被国内外一 致认为具有杀虫剂增效剂的作用。本发明从国内外杀虫剂增效 剂中经筛选得一属含丙炔基的不对称有机磷酸酯杀虫剂增效 剂, 并改良了合成路线。以控制反应克分子比和溶剂条件, 将其 中二步反应在一锅中一次完成, 并提高了得率, 本发明路线合成 的增效剂, 经野外试验, 消介率、耐热稳定性等指标测定, 证实此 增效剂为一能兼顾室内外使用的杀虫剂增效剂。

钠硫电池模块保温箱温度场控制系统 789     

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本发明公开了化学储能领域的一种钠硫电池模块保温箱温度场控制系统，即由底板、两块侧壁、两块端壁和箱盖围成的钠硫电池模块保温箱被长绝热板和短绝热板分隔成呈二行二列矩阵排列的四个保温室，每个保温室使用一块底部加热板和一块独用侧加热板，通过短绝热板相邻的两个保温室共用一块公用侧加热板，通过长绝热板相邻的两个保温室共用一块端部加热板，独用侧加热板、底部加热板、公用侧加热板和端部加热板上的温度控制电路，以及其周围的测温热电偶均连接BMS系统，底板的边缘顶面的极大值热电偶，长绝热板和短绝热板顶边的交点的极小值热电偶均连接BMS系统。其技术效果是：其能够保证钠硫电池模块保温箱内任意两点间的温度差都控制在30C以内，尤其适合用于25kW的钠硫电池模块保温箱。

锆磷酸盐基发光材料及其制备方法和应用 683     

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本发明公开了一种锆磷酸盐基发光材料,其组成由以下通式表示:(Ln1-yTby)0.33Zr2(PO4)3,其中0≤y≤1,所述的Ln为Y、La、Gd、Lu中的一种或一种以上元素的三价离子。所述的锆磷酸盐基发光材料的制备可以是高温固相法,也可以是化学溶液法。本发明的发光材料既可用作蓝白色、黄绿色或绿色VUV荧光材料,也可用作黄绿色或绿色闪烁体材料,以用于X射线医学成像、高能射线安全探测、发光二极管、显示器材、三基色荧光灯和场发射显示器中。另外,本发明的锆磷酸盐基发光材料的制备工艺简单、操作安全简便、原料价廉易得,适于规模化生产,反应过程基本没有工业三废,属于绿色环保、低能耗、高效益产业。

富含低价态锌离子的Zn/氮化碳异质结材料的制备方法及产品和应用 915     

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本发明公开了一种富含低价态Zn⁺离子的Zn/氮化碳异质结材料的制备方法及其产品和应用，具体涉及一种利用金属改性g‑C₃N₄材料的制备方法。该方法包括氢化g‑C₃N₄材料的制备和利用真空化学气‑固相反应法将金属离子组装扩散到氢化g‑C₃N₄中，得到富含低价态Zn⁺离子的Zn/C₃N₄异质结复合材料。Zn/C₃N₄异质结结构的存在，能够加快光生电子和空穴向表面的迁移，有效抑制光生电子和空穴的复合；同时该复合材料中还存在一定量高活性的Zn⁺离子，在可见光的激发下产生电子的转移，大大提高光催化活性。经测定，该材料的制氢产率可达到36.98 mmol h⁻¹g⁻¹，显示出优异的光解水制氢性能。

可保留径向高阶模式的封装型光微流微腔生化传感器 866     

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本发明属传感器技术领域，具体为一种可保留径向高阶模式的封装型光微流微腔生物化学传感器。本发明包括：一段熔锥光纤，一个光微流微泡腔，一块盖玻片，以及封装固定用紫外胶和低折射率的聚合物；光微流微腔主要成分为二氧化硅，直径为100‑500微米，壁厚为2‑20微米；熔锥光纤主要成分为二氧化硅，直径为2‑5微米，用于激发微腔中的回音壁模式；低折射率聚合物的折射率在1‑1.4之间，用于固定熔锥光纤两端以及防止光泄露。该器件通过监测光学模式谐振波长的位移情况来进行传感，具有结构紧凑、尺寸小、抗干扰性强、稳定性好、制作工艺简单以及成本低等优点。此外，本器件能够保留耦合微腔中的径向高阶模式，因此具有极低探测极限以及超高灵敏度，在生物化学传感领域有良好的应用前景。

碱金属稀土焦磷酸盐闪烁发光材料及其制备方法和用途 679     

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本发明涉及一种碱金属稀土焦磷酸盐闪烁发光 材料及其制备方法和用途，属于闪烁发光材料领域。所述的碱 金属稀土焦磷酸盐闪烁发光材料为三价稀土离子 (Ce3+， Pr3+)激活的碱金属稀土焦磷酸 盐，化学组成式为： A(REI1－x REIIx)P2O7其中x含量为0＜x＜0.10。本发明采用 固相合成方法在还原气氛下制备。在X射线激发下，这些材料 有高的光输出和快的衰减，发光强度约为商用无机闪烁体 Bi4Ge3O12的1～2倍，而发光衰 减时间快了一个数量级。该三价稀土离子激活发光的碱金属稀 土焦磷酸盐闪烁发光性能良好，可用于正电子发射层析摄影术 (PET)、X射线计算机断层扫描(CT)以及X射线荧光增感屏等 医学领域和其他高能射线探测成像技术领域。

燃料电池电堆活化的方法 887     

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本发明涉及一种燃料电池电堆活化的方法。所述方法包括如下步骤：(1)对燃料电池两极进行一次预湿活化和二次预湿活化，然后加载第一电流密度至膜电极激活电压V₀；所述一次预湿活化和二次预湿活化之间还包括在电极两侧反应生成水的过程；(2)将步骤(1)得到的燃料电池在第二电流密度下活化，然后以第三电流密度将单节电池电压调整至V₁，所述第三电流密度<第二电流密度；(3)将步骤(2)得到的燃料电池在第四电流密度下运行，测试单节电池电压在时间T内的变化△V。本发明活化过程简单，活化时间可以控制在2h以内，满足批量化生产的需求，且活化得到的燃料电池具有良好的电化学性能。

基于偶氮连接单元的荧光标记核苷酸及其用途 903     

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本发明提供了一种基于偶氮连接单元的荧光标记核苷酸及其用途，其结构式如式VI所示：其中，荧光素选自BODIPY、罗丹明、香豆素、呫吨、花青、芘、酞菁、Alexa、Squaring染料、产生能量转移染料的组合以及其衍生物中的一种；R1、R2、R3、R4、R6为各种取代基，R5为除-C2H5以外的取代基、且R1、R2、R3、R4、R5、R6不同时为H；n为0～10的整数。与现有技术相比，本发明合成了一类新的基于偶氮连接单元的可逆终端；该类可逆终端在温和的条件下可以实现高效率的剪切，可用于DNA测序；同时，其合成所需原料简单易得，合成过程均为常规化学反应，可用于大规模推广使用。