本发明涉及精细化学品的分离提纯技术领域,更具体而言,涉及一种精制雷尼替丁碱的方法。本发明通过使用强极性溶剂和弱极性溶剂组成的混合溶剂,使雷尼替丁碱与其中的杂质在这种溶剂中的溶解度存在较大差异,从而在析晶过程中使雷尼替丁碱和杂质能得到有效的分离,得到的精制品纯度高,性状稳定。经本发明方法精制的雷尼替丁碱,用液相色谱仪分析,雷尼替丁碱纯度在99.9%以上,总杂质不大于0.15%,单个杂质不大于0.05%。用本发明提供的方法制备提纯的雷尼替丁碱再成盐得到的盐酸雷尼替丁产品,其纯度达到和优于原研药的质量水平,从而进一步提高该药物在使用过程中的安全性。
本发明涉及具有免疫调节活性的新型糖苷神经酰胺类似物的制备方法及其应用,属于化学与医药技术领域。我们基于对受体的结构分析,结合分子对接和分子动力学模拟技术,设计并合成了一类糖环经过修饰的化合物(R1或R2位置分别引入色氨酸、谷氨酸衍生物或者对羟基苯丙酸),生物活性研究表明,这类化合物具有Th2选择性,有用于药物的潜能。所设计的新型化合物具有以下主要合成特征:R1为羟基或通过酰胺缩合反应连接的L‑色氨酸衍生物;R2为羟基,或通过酰胺缩合反应连接的L‑谷氨酸衍生物,或对羟基苯甲酸;R3为‑OBn,R4为‑N3;或R3为‑N3,R4为‑OBn;R5可为SEt,S‑iPr,SPh,STol,OC(NH)CCl3等取代基。
本发明公开了一类基于D‑氨基酸的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)类似物及其合成方法与应用。D‑氨基酸基NAD+类似物的结构通式为
本发明涉及计算机领域,尤其涉及一种农产品的质量分级方法及质量分级系统,所述方法包括确定农产品质量评估指标,构建主成分‑Adaboost联合模型,在该模型中根据主成分分析得到质量指标的主成分矩阵;根据Adaboost算法对质量评估指标的主成分矩阵进行训练,完成训练后将需要评估的农产品输入主成分‑Adaboost联合模型即可得到该农产品的质量评估结果;其中农产品质量评估指标至少包括农产品的密度、新鲜度、电导率、色泽、含水量、微生物病原体量和化学品残留量;本发明可以通过农产品的有效特征对农产品的质量进行有效的评估,减少人力资源浪费。
本发明涉及药物化学技术领域,具体涉及一种阿普斯特新晶型H及其制备方法。本发明所述晶型H,其特征是:a.差示扫描量热分析显示在100~180℃之间只有一个吸热峰,其吸热峰顶值为156±3℃;b.其X‑射线粉末衍射图在2θ±0.2具有以下特征峰:7.980、14.494、14.723、15.081、17.317、18.261、19.147、20.362、21.809、23.138、23.505、25.057;c.其X‑射线粉末衍射图在2θ±0.2为8.443、15.482处无特征峰。本发明提供了一种高溶出的阿普斯特新晶型H。
本发明涉及一种可控加热式真空压滤固液分离装置,属于化学分析实验设备技术领域。该装置包括温度控制器、绝热箱体、压滤箱,绝热箱体内壁均匀设置有若干个加热夹套,温度控制器通过电导线与加热夹套电连接,加热夹套内设置有电加热管道,电加热管道内填充有导热油,加热夹套形成加热腔体,压滤箱竖直放置在加热腔体内,压滤箱的底面为传热板,传热板底端设置有温度传感器,温度传感器通过数据传输线与温度控制器连接,压滤箱顶部设置有顶板,顶板中心上方固定设置有往复式电机,往复式电机的输出轴与顶板中心连接,顶板上竖直设置有漏斗和真空抽气口,真空抽气口与抽滤瓶连通,抽滤瓶侧端出口与防倒吸瓶连通,防倒吸瓶的侧端出口与真空泵连接。
一种蝎毒素的提取和纯化工艺,包括用乙醇或乙醚麻醉处理全蝎,冷冻后得到样品,向所述样品中加入乙醇,然后研磨成浆液,离心取上清液;向上清液中加无水乙醇,混合均匀后再离心取上层蛋白液;向上层蛋白液加蛋白酶K,处理结束后加入等体积的无水乙醇,和饱和氯化钠溶液,混合均匀后离心取上层溶液;向上层溶液中加入硫酸钠水溶液,混合均匀后再加入无水乙醇,混合均匀后再离心收集上层溶液;对上层溶液进行冷冻干燥,制成冻干粉。本发明的工艺采用分析化学的手段直接从触肢中提取蝎毒,能够避免因现有方法提取不彻底而造成的浪费。
本发明的目的是研制一种设备要求低、工艺简单、可大面积生产的导电聚合物衍生的碳网络的制备方法。对比于气相沉积、水热法、热化学等方法具有工艺过程简单,可规模化生产,重现性好,无污染,产品纯度高,成本较低等特点。本方法在形貌引导剂的参与下,在低温下,通过吡咯或苯胺单体的氧化聚合,获得三维结构的导电聚合物网络。然后将聚合物在高温和特殊气氛中热解,获得高度柔性的碳网络。通过形貌和结构分析,可知它是由高度柔顺的、末端开口的管样的纤维相互缠绕而形成的网络状的碳材料。这种特殊的结构不仅自身有超大的比表面积,而且也能为附着在它表面的材料提供大的比表面积,良好的导电通道和离子/电子传输途径。更重要的是,这种网络结构的碳材料本身或作为其他材料的载体,能够被应用到锂离子电池和超级电容器中,有效地促进材料的功率特性和循环寿命。另外,也可被作为催化剂的载体,应用于催化剂制备领域。
一种BaFe12O19/CoFe2O4双相磁性复合粉体及其制备方法,按化学通式xxBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4,将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO)2和Co(NO3)2·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液;其中,x为BaFe12O19的质量百分数,且0.6≤x≤0.9;向溶液中加入柠檬酸,搅拌均匀,调节pH值后,得到均匀的溶胶B;将溶胶B干燥,煅烧得到BaFe12O19/CoFe2O4双相磁性复合粉体。本发明为一种在较低温度下快速制备BaFe12O19/CoFe2O4双相磁性复合粉体的方法,并且工艺简单、节省能源,制得的双相磁性复合粉体均匀性较好。
本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Bi2CuGeO6及其制备方法。(1)将分析纯化学原料Bi2O3、CuO和GeO2的粉末按Bi2CuGeO6的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好,介电常数达到18.1~18.9,其品质因数Qf值高达81000-133000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明涉及一种新型样品前处理技术装置的开发,具体而言就是公开了一种更为先进的针式分子印迹整体柱的制备方法。通过填充耐高温耐有机溶剂纤维来控制不锈钢针内分子印迹聚合物的量以达到改善整体柱的通透性,进而延长其使用寿命。本发明制备的针式分子印迹整体柱具有通透性良好,机械强度好,存储能力高,使用方便等优点,可用于复杂样品中痕量目标组分的富集。本发明方法简单,原料易得,适合于放大生产,在分析化学吸附和富集领域具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种接触式IC卡的快速无损全开封方法,包括如下步骤:步骤一,去除接触式IC卡的电极铜片,暴露芯片位置;步骤二,加热硝酸,至沸腾;步骤三,将接触式IC卡投入沸腾硝酸进行化学反应;步骤四,取出接触式IC卡立刻清洗。本发明可以快速高效且保证芯片完整、压焊块无损的将裸芯片从接触式IC卡中取出,这对于芯片进行下一步的分析,以及再封装等都非常有利。
本发明公开了一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法,用于解决现有方法制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷介电损耗大的技术问题。技术方案是将分析纯MgO、Nb2O5、PbO和TiO2,按照化学计量比(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.01≤x≤0.07)称量并且配料;经球磨后烘干压块,粉碎得到MgNb2O6粉体;将TiO2和PbO加入MgNb2O6粉体中再球磨;经压大块、煅烧得到PMN-PT粉体;将PMN-PT粉体过筛后预压成圆片,进行等静压压力成型;成型后的圆片在1175-1250℃下保温1-4小时,烧结成瓷。由于将两种体系复合在一起,制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷具有铌镁酸铅和钛酸铅这两种不同体系的综合性能。在与背景技术温度相同的温度300K下,有较高的介电常数,同时保持较低的介电损耗0.007~0.011和较高的调谐率63%~87%。
本发明涉及一种硫化碳衍生物修饰水溶性CdTe/CdS量子点的制备方法,首先合成二硫化碳衍生物;将二硫化碳衍生物,加入到CdTe/CdS量子点溶液中,氮气保护下,75℃反应1小时;得到的反应液,加入丙酮,离心纯化后,可以得到二硫化碳衍生物修饰的CdTe/CdS水溶性量子点。该方法制备的水溶性CdTe/CdS量子点可应用于化学和生物分析领域。本方法能够增加水溶性CdTe/CdS量子点稳定性,操作简单,量子点的稳定性有了大幅度提高。
一种基于热丝式裂解仪的烟用添加剂试样装填方法,属于烟草化学分析领域,主要是通过称取农残级石英棉1-2mg,装入热裂解石英管中,压实至4-6mm,并固定于距裂解管上端2mm。将填充后的热裂解石英管放入马弗炉中,在800-1000℃的条件下烘20-40分钟。对液体样品,使用5ul进样针取试样2ul置于裂解管中的石英棉上待裂解;不溶性样品,直接称重1mg置于裂解管中的石英棉上,然后将裂解管放入裂解仪上待裂解。对于挥发性样品,为防止会发,在样品转移至裂解管后2min内进行裂解试验。本发明具有定量准确,重现性好,信息量大及样品物理状态不限等优点。
复合掺杂二氧化锡纳米晶材料的制备方法。本发 明采用机械化学反应法,采用分析纯 SnCl2·5H2O、掺杂金属氯化物、 Na2CO3为原料,NaCl为稀释剂,通过高能球磨,焙烧制得含掺 杂金属氧化物的半成品,半成品经真空抽滤、洗涤,低温烘干 即得SnO2基复合掺杂氧化物纳 米晶材料。本发明操作方便,合成工艺简单,且粒度可控,污 染少,同时又可以避免或减少液相合成中易出现的硬团聚现 象,可以简化实验过程;利用本发明的方法所得产品粒径小、 分布均匀、生产成本低、材料设计灵活,可得到平均晶粒尺寸 为13~20nm的复合掺杂氧化物纳米晶。本发明中的掺杂金属 可以是Zn、Cd、Fe、Sb、Cu、V、Pt、Pd。
本发明公开了一种以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中制得饱和溶液,将蔗糖溶于去离子水中制得饱和溶液;将两种饱和溶液按钛酸四丁酯和蔗糖质量比1:8~12均匀混合,在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;所得前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,制得TiCN粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度;所制得粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
本发明涉及一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺,属有机化学领域。本发明是通过配料、低温磺化、高温磺化、取样分析、放料工序制的乙酰苯胺磺酰氯副反应少,环境效果好,对位酯磺化收率由以前的78%提高到了90%,对位酯总收入由原来的69%提高到了80%,产品纯度提高了5%。同时采用本工艺,减少了氯磺酸水解步骤进而减少了废水排放量,使工艺更加简单,工艺更环保,同时降低了材料消耗,提高了产品质量。
本发明属于无机功能材料制备技术领域的一种旋转液膜反应器并将其用于层状复合金属氢氧化物的制备。本发明从共沉淀法制备层状复合金属氢氧化物的基本工艺出发,利用晶体化学的原理,通过对流体力学进行计算和分析,设计了一种旋转液膜反应器,使两种流体在限域空间内以湍流形式流动,保证了过饱和度的均一性,提高了体系的成核速率,降低了结晶生长速率,得到粒径较小、粒径分布较窄的层状复合金属氢氧化物产品,产品粒径可以在10~150nm范围内进行控制,其粒度分布范围可以缩小到20nm~50nm。
本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及大叶蟹甲草叶挥发油成分的分离鉴定和用途。称取干燥的大叶蟹甲草叶粗粉,经超声,水蒸气蒸馏法提取,获得挥发油;将所得挥发油用6890/5973N气相色谱与质谱联用仪分析,其主要化学成分为n-棕榈酸18.98%,1-十三烯9.89%,丁香烯环氧物8.05%,(S)十一环烯(6.04%),9,12,15-十八碳三烯酸3.84%,(-)-斯巴醇2.97%,贝壳杉烯2.83%,丁香烯2.12%。本发明挥发油用于制备抑制大肠杆菌、链球菌、沙门氏菌、巴氏菌、金黄色葡萄球菌的药物制剂。
一种带有仿生软骨层的关节窝的制备工艺,属于仿生植入材料。采用原位化学交联的方式在人工关节材料表面结合仿生软骨材料层,实现带有仿生软骨层关节窝的仿生制造;材料包括:重铬酸氧化溶液、仿生软骨材料、接枝溶液和硬面基底;所述的重铬酸氧化溶液:重铬酸钾20%,浓硫酸80%;所述的仿生软骨材料:聚乙烯醇15%、去离子水82%、纳米羟基磷灰石3%;所述的接枝溶液:聚乙烯醇7%、浓硫酸1.5%、去离子水91.5%;所述的硬面基底:超高分子量聚乙烯关节窝;所述的聚乙烯醇纯度≥99%,重铬酸钾为分析纯级,浓硫酸为质量分数98%级;所述的物质的百分比均为质量百分比。优点:替代了软骨的作用,不易磨损松动、界面润滑性好、生物活性充足。
南瓜蛋白及其编码基因涉及生物化学领域。本发明公开了从中国南瓜(CUCURBITA MOSCHATA)瓜瓤中提取的一种核糖体失活蛋白--南瓜蛋白CUCURMOSIN的成熟蛋白的氨基酸序列及其编码基因的核苷酸序列。一级结构和晶体结构分析表明它是类型1核糖体失活蛋白,具有抗肿瘤,抗病毒,特别是抗艾滋病毒作用,为获得药用蛋白质或制备免疫毒素提供关键技术。
本发明表征了新的和有用的磁力装置以及将其用于细胞、蛋白、DNA和其他分子的分离、富集和纯化的方法。所述装置总的来说包含磁性颗粒可结合的磁性区域或障碍物。然后可使用磁性颗粒表面上的化学基团即捕获部分来结合颗粒,例如,来自复杂样品的目标细胞或分子,然后选择性地释放被结合的种类以进行下游收集或进一步分析。
本发明涉及医药技术领域,具体为海参中皂苷类化合物echinoside A在制备肿瘤拓扑异构酶II抑制剂中的应用,化合物echinoside A的分子式为C54H87O26SNa,经多种现代波谱分析,包括多种先进的二维核磁共振波谱的解析,确定了该化合物的化学结构和立体构型。体外试验表明,该化合物对肿瘤拓扑异构酶II(Topo II)具有显著的抑制作用,为有效的Topo II抑制剂。本发明为研制Topo II抑制剂提供新的先导化合物,对开发利用中国的海洋药用生物资源具有重要价值。
本发明涉及一种罗非鱼无乳链球菌疫苗及其制备方法,通过生物信息学原理分析和筛选了无乳链球菌的一个表面锚定蛋白的部分多肽序列作为疫苗制备的抗原,并且利用借助化学合成技术构建碳纳米管载表面蛋白系统,将候选出的多肽抗原与功能化单壁碳纳米结合制备罗非鱼无乳链球菌亚单位疫苗。本发明筛选的多肽抗原可比灭活疫苗更为显著地提高被接种的罗非鱼的抗体水平,并可抵抗高毒力的无乳链球菌攻击。并且,本发明筛选的多肽抗原能够紧密、均匀地连接于功能化修饰的碳纳米管表面,与单独的多肽抗原组对比,能够显著提高罗非鱼的免疫力。
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