本发明公开了一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法,是将催化剂、丙戊酸衍生化试剂置于密闭玻璃管中,采用一锅煮合成法制备得到的衍生物。本发明提供的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法,利用超声化学原理,加速分子运动,促进衍生化反应,提高反应效率,缩短反应时间;采用“一锅煮”的方法,简化衍生化反应后处理步骤,无需蒸干或氮气吹干再加流动相溶解进样,可减少因挥发或氮气吹干导致的衍生化产物的损失;而采用衍生化结束后冰浴冷却吸取下层溶液直接进样,后处理方法简便,同时减少误差,为高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度提供一种高效、快捷、方便的衍生化方法。
本发明涉及一种检测溶液中MMP9蛋白的方法,该方法包括以下步骤:⑴设计MMP9特异性小分子配体;⑵小分子配体的化学合成:①制备KF-CaF2熔融物:②制备对甲基苯磺酰氟;③采用催化剂LDA进行反应得化合物Ⅰ;④HCL气体脱去反应物上Boc基团,得化合物Ⅱ;⑤采用催化剂三乙胺进行反应得化合物Ⅲ;⑥化合物Ⅱ与化合物Ⅲ反应得化合物Ⅳ;⑦化合物Ⅳ与NaOH溶液进行反应得化合物Ⅴ;⑧采用催化剂为O-(四氢-2H-吡喃-2-基)羟基胺、NMM、HOBT和EDC进行反应得化合物Ⅵ;⑨化合物Ⅵ脱去保护基团得MMP9小分子配体;⑶SPR法检测溶液中的MMP9:ⅰ裸金膜芯片的修饰;ⅱ小分子配体的固定;ⅲ非特异性小分子吸附的排除;ⅳ检测溶液中的MMP9蛋白;ⅴMMP9非特异性蛋白吸附的排除。本发明方法灵敏度高。
本发明属于中药检测技术领域,具体提供了短穗兔耳草药材特征图谱及其构建方法和短穗兔耳草药材的质量检测方法,所述短穗兔耳草药材特征图谱的构建方法中,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为含磷酸的水溶液‑甲醇,梯度洗脱,在本发明的洗脱条件下得到6个共有特征峰,并实现了共有特征峰的有效分离,16min即可完成检测,所得特征峰专属性强,具有操作简单、快速、检测成本低、重现性好和信息量大等优点,能较全面地反映短穗兔耳草所含化学成分的种类与数量,对于有效控制短穗兔耳草及其提取物的质量具有重要意义。
本发明公开一种用于分离和检测铀的树脂及制备方法。本发明的树脂粒径为数微米到数百微米的类球状的颗粒,其组分包括基体材料、闪烁物质、移波剂和功能基团,其基体材料由含有活性基团的不饱和基质单体聚合而成,移波剂为1,4‑双(5‑苯基恶唑)苯或‑双‑(σ‑甲基苯乙烯基)苯中的任一种,闪烁物质为2,5‑二苯基恶唑或双(2‑甲基苯乙烯基)苯,功能基团为可选择性吸附富集铀的吸附材料。本发明的塑料闪烁树脂具有非常好的物理和化学稳定性,有长时间存放能力,无毒易加工,合成方法简单便捷,稳定性较好的优点,并具有分离检测性能的新型材料,既进进行铀分离富集,同时可进行在线检测。
一种受体化合物及其合成和在比色检测氟离子中的应用,本发明设计合成了一种的受体化合物,属于有机化学合成领域。该受体化合物采用5-(4-硝基)苯基-2-呋喃甲醛基团为信号报告基团,可以使受体具备比色识别的能力;采用酰腙基团作为识别位点,使化合物能更好的与氟离子进行结合,因此,可作为受体化合物用于检测识别氟离子。实验表明,本发明受体化合物在DMSO溶液中对氟离子有比色识别能力。将受体化合物溶解在DMF中配制成质量百分数1%~1.5%的溶液,冷至室温形成的有机凝胶能比色检测DMSO溶液中的氟离子,而且该有机凝胶具有很好的热稳定性,便于携带、使用方便、检测灵敏度高等优点。
本发明公开了一种免标型适配体传感器的制备方法及用该传感器快速检测赭曲霉毒素A的方法,属于电化学传感器检测领域,以解决现有传感器制备方法复杂、稳定性较差的问题。包括如下步骤:对金电极进行抛光处理;将处理后金电极浸泡于2‑巯基乙胺水溶液中,AET以S‑Au键自组装于金电极表面形成修饰层;之后,通过氨基结合金纳米形成金纳米自组装膜;进而通过OTA适配体上修饰的巯基以S‑Au键结合到金纳米修饰层表面;然后利用牛血清蛋白来封闭非活性位点,得到免标型适配体传感器。本发明检测方法简单、快速,而巯基修饰适配体与金纳米稳定结合,保证了传感器的稳定性。
本发明涉及荧光探针技术领域,特别是涉及一种基于BINOL的荧光探针及其合成方法与快速检测镉离子的应用。基于BINOL的荧光探针的化学名称为(E)‑2‑((2,2’‑二羟基‑[1,1’‑联萘]‑3‑基)亚甲基)肼甲硫代酰胺,其合成方法的具体步骤包括化合物N1、化合物N2、化合物N3及荧光探针BC1的合成。本发明提供的荧光探针BC1只有在检测到镉离子时,荧光光谱会在565nm处出现一个新的发射峰,现象明显且易观察,检测的准确性高。在干扰物质共存的环境下,荧光探针BC1也能够实现镉离子的快速相应和识别,具备良好的选择性和抗干扰能力。
本发明提供了一种胡麻饼养分的检测方法,包括:采集不同来源的胡麻饼,粉碎后得到胡麻饼样品;分别采用化学法测定各胡麻饼样品的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能;分别采集各胡麻饼样品的近红外光谱数据;根据所述近红外光谱数据与所述水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能,分别建立定标模型;分别对所述定标模型进行验证。本发明建立的定标模型,尤其是采用改进最小二乘法(MPLS)搭配不同光谱预处理建立的定标模型,达到可实用水平,提供的方法能够简单、快速的检测胡麻饼中的主要营养成分,工作量小,且成本较低,可以克服传统的饲料营养成分测定方法繁琐、耗时,样品测定工作量大,成本高的缺点。
本发明提供了一种离子液体包裹金纳米粒子修饰玻碳电极的制备及其对胆固醇的检测。首先,在离子液体两相体系中用硼氢化钠原位还原氯金酸得到离子液体包裹的金纳米粒子,然后将胆固醇氧化酶(ChOx)直接固定在离子液体包裹金纳米粒子复合物材料上,最后将合成的复合材料滴涂到玻碳电极表面呈修饰的玻碳电极。修饰的玻碳电极对胆固醇有好的电化学响应,可用于直接检测胆固醇,本发明制备的玻碳电极检测胆固醇具有线性范围宽,检测限低的特点。
本发明涉及定量检测口蹄疫灭活抗原中非结构蛋白残留的化学发光试剂盒及应用,属于生物技术领域,所述试剂盒含有包被有3ABC多抗的化学发光板、酶标单抗、抗原标准品、血清稀释液、20×PBST洗涤液、化学发光液;所述的包被有3ABC多抗的化学发光板为白色可拆卸的聚苯乙烯96孔板;所述酶标单抗为识别3B蛋白的酶标单抗9E2‑HRP;所述抗原标准品为含有10 ng/ml的3ABC,质量分数为0.2%的BSA和体积分数为0.05% prolin300。本发明所述的试剂盒灵敏度高,能够对口蹄疫灭活抗原中非结构蛋白进行快速定量。
本发明属于电化学检测领域,公开一种检测对苯二酚和邻苯二酚的修饰电极,所述修饰电极包括基底电极,以及附着在基底电极上的经L-色氨酸处理的石墨烯。该修饰电极能分别定量检测出对苯二酚和邻苯二酚,两者不存在相互干扰的问题,其中,邻苯二酚的检测线性范围为5×10-6~3×10-4mol/L,检测限为1.45×10-7mol/L;对苯二酚的检测线性范围为5×10-6~5×10-4mol/L,检测限为1.69×10-7mol/L。
一种司美格鲁肽的液相色谱检测方法及其应用,属于药物化学技术领域。本发明提供一种司美格鲁肽的液相色谱检测方法:以磷酸盐缓冲液作为流动相A,以有机溶剂和水的混合溶液作为流动相B,以单根色谱柱为固定相,检测器为紫外检测器,采用高效液相色谱梯度洗脱司美格鲁肽。还提供了本发明液相色谱检测方法在检测鉴定司美格鲁肽在生产或存放过程中产生的杂质中的应用。本发明方法仅需要使用普通液相色谱,只需要一根色谱柱即可完成司美格鲁肽的液相色谱检测,并且检测的个数不但多而且分离度都比较高,大部分达到1.5。
本发明公开了一种荧光猝灭检测氟离子的分子探针及其制备方法。所述荧光分子探针以4‑(二乙氨基)‑2‑羟基苯甲醛为原料,引入叔丁基二甲基氯硅烷,再与丙二腈缩合而成。合成简便,反应条件温和。该探针分子光学性能稳定,合成产率高;对氟离子检测灵敏度高,检测下限低,响应范围为宽,检测限极低,检测范围宽,选择性好,对常见的阳离子,干扰性阴离子无响应;并且适合裸眼检测。该荧光分子探针在生物化学,环境科学等领域具有实际的应用价值。
本发明属于微/痕量检测领域,提供一种以苯基改性的介孔硅为修饰剂,将苯基改性的介孔硅涂覆在玻碳电极表面得到的修饰电极。该修饰电极采用滴涂法制备得到,操作简单易行;利用Nafion膜溶液作为苯基改性的介孔硅的分散剂和粘连剂,即能提高修饰材料在玻碳电极上的牢固性,又能增强其导电性;对于硝基芳香化合物,苯基改性的介孔硅修饰电极具有比介孔硅修饰电极和裸电极更强的电化学催化还原能力,且其电化学灵敏性也更高,对微痕量(1~10nM)的硝基芳香化合物仍有明显的响应。该修饰电极可用于检测微、痕量硝基芳香化合物。
本发明涉及生物医学领域中病毒检测微阵列芯片的方法,具体为一种RNA介导的DNA连接及在片延伸标记检测RNA病毒方法。其特点是:以待检测病毒核酸序列为模板设计特异性检测探针,检测探针按两部分进行化学合成。如果“靶”病毒存在,则其检测探针的两部分可通过T4DNA连接酶连接。连接后的检测探针与固定在芯片上的其相应的捕获探针杂交,以连接后的检测探针为模板,以捕获探针为引物,进行在片DNA多聚酶聚合(包括Cy3-dUTP)反应产生荧光信号。如果“靶”病毒不存在,则无荧光信号产生。该方法检测的灵敏性比ELISA高十倍,检测的最小稀释浓度为万分之一(10□4,感染提取液/无感染提取液)。以病毒基因组为信息载体设计特异性检测探针、以基于靶RNA(所检病毒RNA)为模板的检测探针的连接、芯片杂交和在片DNA聚合酶延伸标记反应等实验,建立一种操作方便的病毒检测芯片方法。
本发明涉及一种基于自组装单分子膜的卟啉检测方法,该方法首先将磷酸盐修饰电极浸入不同浓度卟啉的二氯甲烷溶液中反应,瞬间可以看到卟啉溶液颜色发生变化;每次反应后将电极淋洗,然后在含有铁氰化钾探针分子的氯化钾电解质溶液中使用三电极体系进行电化学阻抗扫描,得到的单分子自组装膜的电荷转移阻抗值(Rct)与四苯基卟啉浓度的对数(lgC)具有良好的线性关系。本发明利用比色法和电化学交流阻抗法相结合的方式进行卟啉检测,不但方便快捷、灵敏度高,而且操作简单、费用低廉。
本实用新型公开了一种室内多气体检测装置,包括天然气检测模块、一氧化碳检测模块、甲醛检测模块、显示模块、逻辑运算模块、排气扇、蜂鸣器和LED提示模块,所述天然气检测模块、一氧化碳检测模块、甲醛检测模块分别与显示模块连接,所述天然气检测模块的气体检测输出端、一氧化碳检测模块的气体检测输出端、甲醛检测模块的气体检测输出端分别与逻辑运算模块连接,所述逻辑运算模块的控制端分别与排气扇、蜂鸣器、LED提示模块连接。本实用新型的多种气体检测装置因为具有多个电化学气体传感器,能够同时对多种气体的浓度进行检测,以实现单一设备同时检测多种气体的浓度。特别适用于空间有限而需要测量多种气体的浓度的场合。
本发明涉及一种间接检测光照强度对光合作用能量转换的影响的方法,该方法包括以下步骤:(1)对电化学扫描显微镜专用探针进行处理;(2)判定处理后的探针是否可用于实验;(3)将处理后的探针进行干燥;(4)将干燥的探针分别进行循环伏安扫描和渐近线扫描,得到铁卟啉的循环伏安曲线和1mM苯醌磷酸盐缓冲溶液时两相反应的渐近曲线,并计算驱动力;(5)进行不同取代基的铁卟啉循环伏安扫描,并计算各驱动力;(6)进行不同摩尔浓度苯醌磷酸盐缓冲溶液渐近线扫描;(7)进行不同取代基、不同摩尔浓度苯醌磷酸盐缓冲溶液渐近线扫描;(8)对所得渐近线进行拟合,并计算反应速率常数;(9)绘制拟合后的渐进曲线、驱动力与反应速率常数的关系图。本发明操作简单,方便快捷。
本发明公开一种基于硫堇功能化的碳纳米管的传感器同时检测苯二酚三种同分异构体的方法。将羧基化的多壁碳纳米管和带有氨基的硫堇进行化学反应形成酰胺化的碳纳米管,然后将其修饰在玻碳电极上形成一层修饰层,对苯二酚三种异构体同时进行检测。本发明研究表明,多壁碳纳米管/硫堇(Thionine)修饰电极大大增加了苯二酚异构体的电化学响应,为同时检测苯二酚三种同分异构体提供了一种可行性方法。
本发明提供了一种用于电化学检测重金属铜离子的氨基功能化石墨烯/壳聚糖复合材料NH2-G/Cs,属于复合材料技术领域。本发明先以氧化石墨为原料,氨水为还原剂和氮源,通过水热反应一步制得氨基功能化石墨烯,再将氨基功能化石墨烯超声分散到壳聚糖的醋酸盐缓冲溶液中得到NH2-G/Cs。电化学性能测试表明,本发明制备的NH2-G/Cs复合材料修饰的玻碳电极用于重金属铜离子的检测,不仅能够实现对铜离子的高选择性检测,而且具有单一电极不具备的优良性能,检测灵敏性高、稳定性好等特点。另外,本发明原料廉价易得、环境友好,制备过程简便、成本低,是重金属铜离子传感器电极材料的理想选择。
本发明提供了一种水|1,2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法,它是将铂工作电极、铂对电极、参比电极在水|1,2-二氯乙烷界面进行循环伏安扫描,得到不规则电流的循环伏安图。该方法的特点是:所用的仪器简单,药品消耗量少,灵敏度高,实验操作容易。利用本方法检测铁离子与四苯硼酸根离子形成离子对,对认识液/液界面的结构和生物化学方面的应用将发挥积极作用。
本实用新型公开了一种高分辨质谱与红外联用的均相反应准原位检测系统,包括均相催化反应单元,均相催化反应单元分别与自动分流稀释传输单元和红外光谱检测单元相连,自动分流稀释传输单元与高分辨飞行时间质谱仪相连,各单元中的部件之间通过PEEK管相连。该准原位检测系统结合了高分辨飞行时间质谱与红外光谱的优点,将待测反应液在不接触空气的条件下快速分流稀释传输至质谱仪,完成均相催化反应的准原位反应检测,解决了高分辨飞行时间质谱仪化学常规检测方式下不易检测到化学反应中间体和不稳定中间产物的问题;反应溶液通过红外透射流通池连续循环检测,获取催化反应可测量反应底物向产物转化的实时红外数据。
本发明公开了发酵肉成分检测技术领域的发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法,包括以下步骤:(1)将发酵肉制品切碎置于盐酸水溶液或氢氧化钠水溶液进行混合,得到混合液;(2)将混合液置于顶空瓶中,在顶空瓶水浴加热的条件下,将固相微萃取纤维萃取头暴露在该顶空瓶中,对混合液进行挥发成分的富集;(3)将步骤(2)富集有挥发成分的固相微萃取纤维萃取头进样至气相色谱‑硫化学发光检测器联用设备中进行定性和定量检测,本发明采用顶空固相微萃结合气相色谱‑硫化学发光检测器技术对发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物含量测定,步骤少,操作简单,提高结果准确率和稳定性,检测效率高。
本发明实施例提供了一种猪流行性腹泻病毒抗体检测试剂盒,包括SEQ ID No:1所示的多肽包被的ELISA检测板、血清稀释液、洗涤液、二抗、化学发光剂;采用所述试剂盒通过包被可溶性抗原多肽,直接检测猪血清中的猪流行性腹泻病毒N蛋白抗体,实现猪流行性腹泻病毒的快速准确检测。此外,采用本申请的试剂盒,以可溶性多肽包作为包被抗原,结合化学发光检测法,使采用所述试剂盒检测猪流行性腹泻病毒抗体具有更高的灵敏度和准确性。
本发明公开了一种检测锌离子的荧光分子探针。该荧光分子探针具有如下的化学结构:。该荧光分子探针通过包括如下步骤得到:8-氨基喹啉与氯乙酰氯在吡啶作用下反应得到中间体;得到的中间体在KOH和KI的作用下反应得到所述荧光分子探针。与其他检测锌离子的探针相比,该探针更易溶于水,选择性好,且不受铜、钴和镍离子的干扰淬灭,渗透能力强,可用于生物和植物体内锌离子的快速检测。
本发明公开了g‑C3N4纳米片在检测VB12中的应用,采用电化学发光法检测VB12,所述g‑C3N4纳米片作为电化学发光试剂;并公开了一种电化学发光法检测VB12的方法。当VB12的浓度在0.01‑105umol/L时逐渐增大时,g‑C3N4纳米片/K2S2O8体系的ECL强度与VB12的浓度成线性关系,最低检测线为1.2nmol/L。与现有VB12检测方法相比,本发明的检测方法操作过程简单方便,灵敏度高。
本发明公开一种用于鉴别诊断马属动物是否感染梨形虫病的检测试剂盒及其制备与使用方法。本发明的检测马梨形虫试剂盒内有检测马梨形虫的检测膜和梨形虫通用引物。本发明的试剂盒的使用方法是从待检马匹血液中提取DNA,再用梨形虫通用引物进行扩增,将扩增产物与检测膜结合,将PCR产物末端的生物素与链霉菌抗生物素蛋白-过氧化物酶(streptavidin-peroxidase)作用后,能催化过氧化物酶的底物增强化学发光试剂(ECL-detection)发出荧光,使X感光胶片曝光;胶片经显影和定影处理后,与检测膜上探针与PCR产物发生特异性杂交的相对应的区域出现阴影,根据胶片上有无留下阴影来判断被检动物是否有患有梨形虫病。
本发明公开一种检测四羧基苯基卟啉的方法,该方法包括如下步骤:向待检测液中加入作为共反应剂的K2S2O8,然后对待检测液进行电化学发光扫描。四羧基苯基卟啉在共反应剂K2S2O8的作用下,可产生稳定的且强的电化学发光信号,在四羧基苯基卟啉浓度为2.0×10-7mol·L-1~1.0×10-5mol·L-1范围内具有良好的线性关系,检出限为7.0×10-8mol·L-1。
本实用新型属于化工安全检测技术领域,具体公开了一种便于调节的化工安全检测装置,包括化工检测装置主体、密封机构、检测机构和固定底座,化工检测装置主体的顶部嵌入连接有密封机构,密封机构的内部顶部嵌入连接有检测机构,密封机构的中间部位嵌入连接有密封箱,密封箱的内侧嵌入连接有防腐层,密封机构有助于把化学品密封储存在密封罐内,防止造成操作人员或装置受到损坏,提高装置密封性能,检测机构是由动力箱、连接丝杆、移动器、液压伸缩柱、旋转器和化学品检测仪共同组成,检测机构有助于方便操作人员对化学品检测仪进行调节,使化学品检测仪对密封罐内化学品进行检测,提高装置的实用性,可以在未来具有广泛的发展前景。
本发明提供了一种多孔中空碳纳米球材料的制备,是以苯胺和吡咯作为同聚单体,过硫酸铵作为氧化剂,利用表面活性剂Triton X‑100在水溶液中自组装成胶束,聚合单体在胶束界面处发生聚合,制得中空纳米球前体,然后将前体在惰性气体的保护下炭化,得到多孔中空碳纳米球材料PHCNs。以PHCNs构建的电化学修饰电极PHCNs/GCE作为NO2‑传感器,对NO2‑有灵敏的电化学响应,且具有检测范围宽、检测限低、检测过程简单、灵敏度高、抗干扰性能强、稳定性和重现性好等特点,在检测复杂环境中亚硝酸盐的浓度具有很好的效果,并可直接用于检测泡菜中的亚硝酸盐。
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