一种克服xrf粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法
技术领域
1.本发明涉及铁合金检测分析技术领域，特别涉及一种克服xrf粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法。
背景技术：
2.铁合金是近期炼钢过程添加的合金元素品，旨在提高钢的合金性能。由于铁合金在制造过程中合金元素与铁原子只是通过高温简单结合共存，铁原子易发生氧化作用。故成品在存储过程中出现氧化现象，不易存储。在产品验收检验过程中检测周期越短越好。通常采用容量法、光度法等湿法分析手段测定的铁合金中的合金元素。涉及的测定方法复杂，过程繁琐，要求的操作人员的技术水平高，分析周期长。
3.在实际的检测过程中，xrf粉末压片法，一直受样品颗粒度、均匀性的影响。颗粒度、均匀性对分析线的辐射强度的影响直接对分析结果造成波动。采用振动磨制备粉末样品的过程中，分析工作者不能使研磨后样品的粒度组成完全相同。这样就会使每次制备的粉末压片样片的密度、表面光洁度、粒度分布组成不一致。对分析线强度的造成较大影响，带来分析误差。早期，许多学者试图通过数学处理消除这种影响，曾获得过满意的效果，但是对颗粒度及成分分布不均匀的样品，效果很差。铁合金由于合金元素原子与铁原子简单结合，属于颗粒度及成分分布都不均匀的样品。
技术实现要素：
4.本发明所要解决的技术问题是提供一种克服xrf粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，克服了颗粒度及成分分布不均对检测结果造成的影响。
5.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
6.一种克服xrf粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，制备粒度组成相似的标准样品及待分析样品,具体包括：
7.1)标准样品及待分析样品分别粗破：利用鄂式
破碎机将样品破碎至小于3-5mm；
8.2)标准样品及待分析样品分别细破：利用锤式破碎机将样品破碎至小于2mm以下；
9.3)标准样品及待分析样品分别研磨：采用自动研磨机对样品进行研磨；入钵重量50-100g；研磨时间定时为300-500秒，间歇式研磨；
10.4)标准样品及待分析样品分别筛分分级:研磨后的样品筛分为4级，分别为x1、x2、x3、x4；
11.x1粒径：0.125mm≤x1粒径＜0.180mm；
12.x2粒径：0.075mm≤x2粒径＜0.125mm；
13.x3粒径：0.045mm≤x3粒径＜0.075mm；
14.x4粒径：x4粒径＜0.045mm；
15.5)配制标准样品及待分析样品
16.标准样品及待分析样品按照相同比例配比，按质量配比为：x4大于总量的60％，其
余按x1：x2：x3＝1：(1-2)：(2-3)配加；
17.6)采用x射线荧光光谱仪粉末法进行分析。
18.与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
19.本发明通过重新分配样品中不同粒度的组成，使标准样品及待分析样品的粒度组成达到高度相似，消除由于粒度效应带来的分析线强度的波动给检测结果带来的误差，解决了合金x射线荧光光谱分析粉末压片法测定合金元素的粒度效应和矿物效应。
20.采用本发明方法对同一样品进行检测，相比普通方法，待测元素的分析线强度波动的标准偏差缩小了90％。提高了合金中主次元素检测结果的准确度，分析周期缩短为原有的1/10，大大提高了检测效率。
具体实施方式
21.下面结合实施例对本发明进一步说明：
22.以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
23.一种克服xrf粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，制备粒度组成相似的标准样品及待分析样品,具体包括：
24.1)标准样品及待分析样品分别粗破：利用鄂式破碎机将样品破碎至小于3-5mm；
25.2)标准样品及待分析样品分别细破：利用锤式破碎机将样品破碎至小于2mm以下；
26.3)标准样品及待分析样品分别研磨：采用自动研磨机对样品进行研磨；入钵重量50-100g；研磨时间定时为50-500秒，间歇式研磨；
27.4)标准样品及待分析样品分别筛分分级:研磨后的样品筛分为4级，分别为x1、x2、x3、x4；
28.x1粒径：0.125mm≤x1粒径＜0.180mm；
29.x2粒径：0.075mm≤x2粒径＜0.125mm；
30.x3粒径：0.045mm≤x3粒径＜0.075mm；
31.x4粒径：x4粒径＜0.045mm；
32.5)配制标准样品及待分析样品
33.标准样品及待测样品按照相同比例配比，按质量配比为：x4大于等于总量的60％，其余按x1：x2、：x3＝1：(1-2)：(2-3)配加；
34.6)采用x射线荧光光谱仪粉末法进行分析。按照相应的合金x射线荧光光谱检测法推荐的元素检测条件，进行标准样品待测元素的x射线荧光谱线的计数率强度(kcps)的测量，按照元素分析线计数率强度与待测元素的浓度，绘制一元线性工作曲线。测量未知样品元素的分析线强度利用参考标准曲线获得未知样品元素浓度。
35.实施例1
36.测定钼铁合金元素检测方法：
37.1、制样方法
38.利用鄂式破碎机将标准样品及待分析样品分别破碎至小5
㎜
以下。利用锤式合金破碎机将样品破碎至小于2
㎜
以下。采用计时型振动磨研磨。取2
㎜
以下样品装入研钵,研磨时间定时为100秒。
39.研磨后的样品筛分为4级，分别为x1、x2、x3、x4；
40.x1粒径：0.125mm≤x1粒径＜0.180mm；
41.x2粒径：0.075mm≤x2粒径＜0.125mm；
42.x3粒径：0.045mm≤x3粒径＜0.075mm；
43.x4粒径：x4粒径＜0.045mm；
44.2.配制标准样品和分析样品
45.所有的标准样品及待测量样品的各粒级比例要控制为10％:10％:20％:60％。
46.按照总重50g的样品，重新称量各粒级的质量组成待测量的样品，重复混匀用于测量。标准样品制备：
47.按照制样比例重组标准样品100g，
48.以硼酸垫底，以铝样盒为托在压力机上，压力表示数为25吨的压力下制备成样片。按照制样方法将标准样品与待测样品压片；
49.3.分析方法
50.仪器检测条件见表1钼铁合金x射线荧光谱法检测钼元素分析条件，检测钼元素的分析线强度，与钼元素浓度建立一元线性工作曲线。
51.测量未知样品元素的分析线强度利用参考标准曲线获得未知样品元素浓度。
52.表1 钼铁合金x射线荧光谱法检测钼元素分析条件
[0053][0054]
4、结果
[0055]
表2 检测数据
[0056]
[0057]
实施例2
[0058]
测定
铝合金中铝元素检测方法：
[0059]
1、制样方法
[0060]
利用鄂式破碎机将标准样品及待分析样品分别破碎至小5
㎜
以下。利用锤式合金破碎机将样品破碎至小于2
㎜
以下。采用计时型振动磨研磨。取2
㎜
以下样品装入研钵,研磨时间定时为100秒。
[0061]
研磨后的样品筛分为4级，分别为x1、x2、x3、x4；
[0062]
x1粒径：0.125mm≤x1粒径＜0.180mm；
[0063]
x2粒径：0.075mm≤x2粒径＜0.125mm；
[0064]
x3粒径：0.045mm≤x3粒径＜0.075mm；
[0065]
x4粒径：x4粒径＜0.045mm；
[0066]
2.配制标准样品和分析样品
[0067]
所有的标准样品及待测量样品的各粒级比例要控制为10％:10％:20％:60％。
[0068]
按照总重60g的样品，重新称量各粒级的质量组成待分析的样品，重复混匀用于测量。
[0069]
按照制样比例重组标准样品100g，
[0070]
以硼酸垫底，以铝样盒为托在压力机上，压力表示数为25吨的压力下制备成样片。按照制样方法将标准样品与待测样品压片；
[0071]
3、分析方法
[0072]
仪器检测条件见表3铝合金x射线荧光谱法检测铝元素分析条件，检测铝元素的分析线强度，与铝元素浓度建立一元线性工作曲线。
[0073]
测量未知样品元素的分析线强度利用参考标准曲线获得未知样品元素浓度。
[0074]
表3 铝合金x射线荧光谱法检测铝元素分析条件
[0075][0076]
4、结果
[0077]
表4 检测数据
[0078]
。技术特征：
1.一种克服xrf粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，其特征在于，制备粒度组成相似的标准样品及待分析样品，具体包括：1)标准样品及待分析样品分别粗破：将样品破碎至小于3-5mm；2)标准样品及待分析样品分别细破：将样品破碎至小于2mm以下；3)标准样品及待分析样品分别研磨：对样品进行研磨；入钵重量50-100g；研磨时间定时为300-500秒，间歇式研磨；4)标准样品及待分析样品分别筛分分级:研磨后的样品筛分为4级，分别为x1、x2、x3、x4；x1粒径：0.125mm≤x1粒径＜0.180mm；x2粒径：0.075mm≤x2粒径＜0.125mm；x3粒径：0.045mm≤x3粒径＜0.075mm；x4粒径：x4粒径＜0.045mm；5)配制标准样品及待分析样品标准样品及待分析样品按照相同比例配比，按质量配比为：x4大于总量的60％，其余按x1：x2：x3＝1：(1-2)：(2-3)配加；6)采用x射线荧光光谱仪粉末法进行分析。
技术总结
本发明涉及一种克服XRF粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，制备粒度组成相似的标准样品及待分析样品,标准样品及待分析样品分别粗破、细破、研磨、筛分分级、配制后压制样片。采用x射线荧光光谱仪粉末法进行分析。本发明通过重新分配样品中不同粒度的组成，使标准样品及待分析样品的粒度组成达到高度相似，消除由于粒度效应带来的分析线强度的波动给检测结果带来的误差，解决了合金x射线荧光光谱分析粉末压片法测定合金元素的粒度效应和矿物效应。效应。
技术研发人员：王丽晖 杨诺莎 高巍 王海丹 李军伟 张道光 李奎 张雷 潘英胜
受保护的技术使用者：鞍钢股份有限公司
技术研发日：2022.01.07
技术公布日：2022/4/20
声明：
“克服XRF粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：鞍钢股份有限公司
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2025年03月25日 ~ 27日 
